3.3 Обработка порошка после его получения

Отделение органических примесей компонентов верхнего сдоя

Порошок металла после извлечения из электролизёра содержит до 20 % органических веществ, входящих в состав верхнего слоя, а также продуктов их электрохимических реакций на катоде и немного воды.

Простая отмывка в растворителе верхнего слоя очень связана с затратами большого количества растворителя. Значительно ускоряется процесс при кипячении суспензии в этом растворителе. Однако метод кипячения в органическом растворителе требует применения особых мер пожарной безопасности.

Хорошие результаты получены с обработкой суспензии в ультразвуковом поле. Суспензия с растворителем (керосин) помещалась в стакан. Так же располагался концентратор магнитострикционного ультразвукового излучателя. Двукратная обработка с излучателем с резонансной частотой 19,5 или 22 кГц в течение 15-20 минут обеспечивает отмывку порошка до необходимой чистоты, достаточной для его последующего хранения. После каждой обработки порошок удерживается магнитом, а загрязнённый раствор сливается и регенерируется соляной кислотой. Отжатый магнитным полем порошок дополнительно отжимается на нутч-фильтре, а немагнитный порошок на вакуум-фильтре.

Последняя промывка производится в растворителе, в котором он затем хранится до следующей операции или сразу используется для последующего приготовления изделий. В этом случае растворитель подбирается таким, чтобы он удовлетворял по компонентному составу последующим операциям, но был химически инертным [20].

4 Аппаратура и методика эксперимента

4.1 Приготовление растворов и условия эксперимента

Нижний слой двухслойной ванны представляет собой раствор следующего состава:

0,5 моль/л,

Гликокол – 0,5 моль/л.

Приготовление раствора электролита сводится к отдельному растворению навесок компонентов электролита для получения необходимого объема раствора. Гликокол вводится для повышения производительности процесса. Так как работа носит поисково-исследовательский характер, электролит разбавлялся до концентрации - 0,0625 моль/л,  моль/л.

Для исследования процесса электроосаждения иногда вводился этанол (ректификат).

Верхний слой двухслойной ванны представлял собой 10 % раствор олеиновой кислоты марки «ЧДА» в октане марки «Ч». Так же вводился скипидар марки «Ч» количеством 18 %. Чем меньше концентрация ПАВ, тем крупнее порошок.

Для исследования процесса осаждения нанопорошка меди применялись добавки гептанола марки «Ч» в верхний слой, дополнительное количество скипидара.

Анод медный растворимый (медь – ММ0) располагался на дне электролизёра. Три катода, расположенные на валу вращаются со скоростью 2 об/мин представляли собой три диска диаметром 56 мм, толщиной 4 мм, острые кромки которых были закруглены. Плотность тока на катодах рассчитывалась на часть поверхности катодов покрытую порошком, которая находилась ниже границы раздела слоёв двухслойной ванны.

Источником тока служил блок питания Б5 – 44. Осаждение проводили в режиме стабилизации тока (один из возможных режимов работы Б5–44).

Схема двухслойной ванны приведена на рисунке 1.

7

2

6

1

1 – механизм вертикального перемещения, 2 – электродвигатель, 3 – муфта, 4 – катоды дисковые, 5 – анод, 6 – изолирующие шайбы, 7 – гайка,8 – верхняя плата, 9 – нижняя плата, 10 – вал, 11 – шестерни, 12 – стеклянный электролизер.

Рисунок 1 – Схема двухслойной ванны

При вращении механизм перемещения верхняя плата на которой жёстко закреплены стойки оси катодов и электродвигатель может перемещаться относительно нижней опирающейся на сосуд-электролизёр, чем достигается изменение глубины погружения катодов. Дисковый катод приводится во вращение синхронным электродвигателем ДСД2-П1 при помощи муфты, вала и конических шестерён.