- •1. Аналитический обзор
- •Применение нанотехнологий в медицине
- •1.1.1 Наноматериалы
- •1.1.2 Наночастицы
- •1.1.3 Микро- и нанокапсулы
- •1.1.4 Нанотехнологические сенсоры и анализаторы
- •1.1.5 Медицинские применения сканирующих зондовых микроскопов
- •1.1.6 Наноманипуляторы
- •1.1.7 Микро- и наноустройства
- •1..2 Примеры применения наночастиц металлов
- •Биомедицинские применения d-металлов
- •1.2.2 Биомедицинские применения золотых наночастиц: современное состояние и перспективы развития.
- •1.2.4. Магнетиты
- •Новые дендримерные наночастицы, в состав которых входят направляющие молекулы и красители, способны находить в организме злокачественные клетки, специфически связываться с ними и уничтожать их.
- •1.3 Воздействие наночастиц на организм человека
- •2 Способы получения нанопорошков металлов
- •2.1 Производство металлических порошков электролизом
- •2.2 Электроосаждение на неподвижных твердых электродах
- •2.3 Выделение высокодисперсных порошков на жидких металлических катодах
- •2.4 Осаждение высокодисперсных металлов в двухслойной ванне
- •2.5 Электролиз расплавленных сред
- •2.6 Сравнение способов получения нанопорошков металлов
- •2. Получение монокристаллов в двухслойной ванне
- •2.1 Особенности процесса и его назначение
- •2.2 Верхний слой двухслойной ванны
- •2.3 Нижний слой двухслойной ванны
- •2.4 Форма нитевидных кристаллов, получаемых в двухслойной ванне
- •2.5 Плотность тока и изменение потенциала катода двухслойной ванны при электрокристаллизации
- •3 Устройства для получения порошков с нитевидными кристаллами
- •3.1 Основные требования к конструкции устройств
- •3.2 Катоды двухслойной ванны
- •3.2.1 Вращающиеся дисковые катоды
- •3.2.2 Электролизёр с неподвижным решётчатым катодом
- •3.3 Обработка порошка после его получения
- •4 Аппаратура и методика эксперимента
- •4.1 Приготовление растворов и условия эксперимента
- •5 Экспериментальная часть
- •5.1 Результаты исследований
- •5.1.1 Влияние условий электролиза на образование нитевидных порошков в двухслойной ванне
3.2 Катоды двухслойной ванны
3.2.1 Вращающиеся дисковые катоды
Одной из оптимальных форм вращающихся катодов является диск диаметром 50 – 100 мм с образующей в форме полуокружности диаметром 4 – 6 мм.
Порошок на таких катодах выделяется при электролизе в первую очередь на закруглениях, а уж потом и на плоских частях его рабочей поверхности.
Другим видом вращающегося катода является кольцевой катод с коаксиальным расположением колец [17] и радиальными токоподводоми от вала через щётки. Радиальные токопроводы служат и для крепления колец на валу. Поверхность колец, погружаемая ниже границы раздела у такого катода больше, чем у дискового, если промежутки между кольцами будут меньше толщины катода. Следовательно, с помощью таких катодов можно получить более высокую производительность ванны. Большая глубина погружения требует дополнительной подпитки поверхностей органической плёнки, расходуемой в процессе электролиза на покрытие поверхностей выделившихся нитевидных кристаллов. Радиальные токоподводы кольцевых катодов перемешивают раствор. Перемешивание уменьшается с применением плоских спиральных катодов [18]. Спираль непосредственно крепится на валу внутренним кольцом, обеспечивая токоподвод без дополнительных элементов.
В корпусе ванны электролизёра расположены несколько катодов навешенных на общий вал и аноды, закреплённые в титановой кассете. Катодный вал своими концами вставлен в подшипники стоек, закреплённых на крышке электролизёра.
3.2.2 Электролизёр с неподвижным решётчатым катодом
Главным недостатком вращающихся катодов является наличие подвижных частей, щёточного токоподвода. Это связано с возможностью искрения и потерями электроэнергии в контакте. Другим недостатком является то, что рабочая поверхность занимает малую долю от всего объёма установки.
Опыты по изучению смачиваемости поверхности металла раствором верхнего слоя [8, 10] выявили возможность покрытия поверхности неподвижного катода на некоторую глубину, а возникающих на нём нитевидных кристаллов – на всю длину. Это представило возможность применения неподвижных катодов вместо вращающихся, при условии расположения рабочей поверхности вблизи границы раздела со стороны водного раствора.
Неподвижный катод содержит металлические полоски, собранные в виде решётки так, что полоски располагают по длине горизонтально. Плоскость каждой полоски вертикальна. Закрепляют их в решётке на небольшом расстоянии друг от друга, а по торцам соединяют токопроводом, фиксирующем взаимное расположение и положение полосок в электролизёре. Решётка, погружается в верхний слой так, что узкие закруглённые стороны полосок углублены в нижний слой на 0,5 – 1 мм.
Токопровод имеет электрический контакт с катодной шиной, регулировочные винты устанавливаются на опорные пластинки. Водный раствор нижнего слоя налит до заданного уровня раздела сред. Глубина погружения катодов устанавливается регулировочными винтами.
При включении электролизёра в работу подаётся напряжение между анодной кассетой и катодом и задаётся значение тока, обеспечивающее выделение необходимых кристаллов металла на катоде. По мере накапливания порошка он извлекается из электролизёра.
Преимуществом электролизёра с таким катодным устройством является отсутствие подвижных частей и электропривода, контакт с катодной шиной неподвижен.
Расположение рабочей части катода ниже границы раздела сред мало различается по высоте. Вследствие этого плёнка органического слоя, покрывающая эту часть катода за счёт смачивания, боле однородна и условия процесса имеют меньший разброс по параметрам в разных местах катода. Упрощается извлечение порошка, и уменьшаются габаритные размеры электролизёра [8].
Процесс выделения нитевидных кристаллов на неподвижном катоде осложнён расслоением раствора нижнего слоя по концентрации соли выделяемого металла. Такой раствор необходимо перемешивать ламинарным потоком. Это можно достигнуть за счёт перетекания водного раствора из его верхней части в нижнюю с малой скоростью. Оно осуществляется за счёт действия погружного насоса с забором жидкости вблизи границы раздела слоёв [6].
