1 Теоретическая часть

1.1 Сырьё и производство строительного гипса

Гипсовые вяжущие вещества – это воздушные вяжущие, полученные тепловой обработкой природного гипсового камня (СаSО4•2Н2О), во время которой происходит частичное или полное удаление химически связанной воды с образованием полуводного гипса (СаSО4•0,5Н2О) или ангидрита (СаSО4) и последующем помолом продукта.

Сырьем для производства гипсовых вяжущих веществ служат сульфатные горные породы, содержащие преимущественно минерал двуводный гипс.

Гипсовые вяжущие вещества условно разделяют на строительный, формовочный и высокопрочный гипсы.

Создавая соответствующие условия дегидратации двуводного гипса, можно получить различные гипсовые вяжущие вещества, которые разделяют на две группы:

1. низкообжиговые;

2. высокообжиговые (ангидритовые) - ангидритовый цемент и высокообжиговый гипс.

При нагревании двуводного гипса до 180°С двуводный гипс превращается в полуводный: при дальнейшем нагревании до 200°С полностью обезвоживается, превращаясь в безводный растворимый ангидрит CaSО₄.

При дальнейшем нагревании до 450 - 750°С безводный гипс медленно переходит в нерастворимый ангидрит, не обладающий вяжущими свойствами, но если его размолоть и ввести катализаторы, он приобретает способность медленно схватываться и твердеть.

При нагревании до 800 - 1000°С нерастворимый ангидрит частично разлагается на оксид кальция, сернистый газ и кислород. Полученный продукт, размолотый в порошок, вследствие появления небольшого количества оксида кальция (3 - 5 %), выполняющего роль катализатора, вновь приобретает свойства схватываться и твердеть.

Термическую обработку природного гипса и помол осуществляют по различным схемам. По одной из схем гипсовый камень измельчают до обжига, по другой - после обжига, а по третьей - помол и обжиг совмещают в одном аппарате (обжиг во взвешенном состоянии).

Для получения гипсовых вяжущих сырье обжигают в печах (вращающихся, шахтных и др.) или в варочных котлах. При обжиге в открытых аппаратах, вода из сырья удаляется в виде пара и гипсовое вяжущее преимущественно состоит из мелких кристаллов CaSО₄·0,5Н₂О. При обжиге в герметических аппаратах (котлах-автоклавах), в которых обезвоживание природного гипса происходит в среде насыщенного пара под давлением выше атмосферного или в процессе кипячения в водных растворах некоторых солей при атмосферном давлении с последующей сушкой и измельчением, получают гипс, который состоит в основном из CaSО₄·0,5Н₂О в виде крупных и плотных кристаллов, характеризующихся пониженном водопотребностью. Это обусловливает его более плотную структуру и прочность.

Твердение гипсовых вяжущих проходит по следующей схеме. На первом этапе (подготовительном) частицы полуводного гипса, приходя в соприкосновение с водой, начинают растворяться с поверхности до образования насыщенного раствора. Одновременно начинается гидратация полуводного гипса. Этот период характеризуется пластичным состоянием теста.

На втором этапе (коллоидации) наряду с гидратацией растворенного полугидрата и переходом его в двуводный гипс происходит прямое присоединение воды к твердому полуводному гипсу. Это приводит к возникновению двуводного гипса в виде высокодисперсных кристаллических частичек. Так как двуводный гипс обладает значительно меньшей растворимостью (примерно в 5 раз), чем полуводный, то насыщенный раствор по отношению к исходному полуводному гипсу является пересыщенным по отношению к образующемуся двуводному гипсу и тот, выделяясь из раствора, образует коллоидно-дисперсную массу в виде геля, в которой кристаллики двугидрата связаны слабыми ван-дер-ваальсовыми силами молекулярного сцепления. Этот период характеризуется схватыванием (загустеванием).

На третьем этапе (кристаллизации) образовавшийся неустойчивый гель перекристаллизовывается в более крупные кристаллы, которые срастаются между собой в кристаллические сростки, что сопровождается твердением системы и ростом ее прочности.

Указанные этапы не следуют строго друг за другом, а накладываются один на другой и продолжаются до, тех пор, пока весь полуводный гипс не перейдет в двуводный (через 20 - 40 мин после затвердения). К этому времени достигается максимальная прочность системы. Дальнейшее увеличение прочности гипсового камня происходит вследствие его высыхания. При этом из водного раствора выделяется частично оставшийся в нем двуводный гипс, упрочняющий контакты между кристаллическими сростками. При полном высыхании рост прочности прекращается.

Сушка является необходимой операцией в технологии гипсовых изделий, но проводить ее надо осторожно (при температуре не выше 60 - 70°С), чтобы не допустить дегидратацию образовавшегося двугидрата сульфата кальция.

1.2 Классификация строительного гипса по физическим свойствам

Стандартом на гипсовые вяжущие установлено 12 марок (МПа): Г-2, Г-3, Г-4, Г-5, Г-6, Г-7, Г-10, Г-13, Г-16, Г-19, Г-22, Г-25. При этом минимальный предел прочности при изгибе для каждой марки вяжущего должен соответствовать значению соответственно от 1,2 до 8 МПа.

По тонкости помола, определяемой остатком (в %) при просеивании пробы на сите с отверстиями размером 0,2 мм, гипсовые вяжущие делятся на три группы: грубый, средний, тонкий.

Гипсовые вяжущие относительно быстро схватываются и твердеют. Различают быстротвердеющий (А), нормально твердеющий (Б) и медленно твердеющий (В) гипсы со сроками схватывания соответственно начало - не ранее 2, 6 и 20 мин, конец - не позднее 15, 30 мин (для В - не нормируется).

Особенностью полуводного гипса по сравнению с другими вяжущими является его способность при твердении увеличиваться в объеме (до 1 %). Так как увеличение объема происходит в еще окончательно не схватившейся массе, то она хорошо уплотняется и заполняет форму. Это позволяет широко применять гипс для отливки художественных изделий сложной формы.

Недостатками затвердевших гипсовых вяжущих являются значительные деформации под нагрузкой (ползучесть) и низкая водостойкость. Для повышения водостойкости гипсовых изделий при изготовлении вводят гидрофобные добавки, молотый доменный гранулированный шлак.

2 Методика выполнения эксперимента

2.1 Определение тонкости полома строительного гипса

Тонкость помола – характеристика дисперсности мелкозернистых мате-риалов, в частности, неорганического воздушного вяжущего – строительного гипса.

Сущность метода заключается в определении массы остатка гипса после просеивания на сите № 02 в процентах к первоначальной массе навески с точностью до 0,1 %.

Отсеивают 50 г гипса и высыпают его на сито. Сито закрывают крышкой и производят просеивание с использованием специального механизма или вручную. Просеивание осуществляется в течение 5 - 7 мин. Операцию просеивания считают законченной, если при контрольном просеивании, выполненном вручную при снятом поддоне на бумагу, в течение минуты через сито проходит не более 0,05 г гипса.

По тонкости помола строительный гипс подразделяют на 3 группы:

1 – грубого помола – остаток на сите не более 23 %;

2 – среднего помола - остаток на сите не более 14 %;

3 – тонкого помола - остаток на сите не более 2 %.

2.2 Определение нормальной консистенции гипсового теста

Смесь гипса с водой называют гипсовым тестом. Нормальная густота гипсового теста характеризуется такой консистенцией, при которой расплыв стандартного объема теста под действием гравитационных сил составляет 180±5 мм.

Нормальная густота выражается количеством воды затворения, вычисленное в процентах (или в долях единицы) к массе испытуемой навески гипса (рисунок 1).

а) – в собранном виде; б) – расплыв лепешки из гипсового теста

1 – латунный цилиндр; 2 – стеклянная пластинка с концентрическими окружностями; 3 – лепешка из гипсового теста нормальной густоты.

Рисунок 1 - Вискозиметр Суттарда

Сущность метода заключается в определении количества воды затворения гипсового тесте, заполняющего цилиндр вискозиметра Суттарда и расплывающегося под действием собственного веса в лепешку определенного диаметра.

Перед испытанием цилиндр и стекло вискозиметра Суттарда смачивают влажной тканью. Отвешивают 300 г гипса и высыпают в чашу с заранее отмеренным количеством воды в пределах 150 - 200 мл и быстро перемешивают в течение 30 секунд, пока не получится однородная масса. После чего гипсовую смесь переливают в цилиндр и выравнивают поверхность. На все эти операции дается 15 секунд. Через 45 секунд сначала отсчета времени цилиндр быстро поднимают вертикально вверх. При этом гипсовое тесто под действием собственного веса расплывается в лепешку, средний диаметр которой характеризует консистенцию теста.

Диаметр расплыва определяют по концентрическим окружностям в двух взаимно перпендикулярных направлениях или измеряют линейкой и вычисляют среднее арифметическое.

Если диаметр расплыва не соответствует стандартной консистенции (180±5 мм), испытания повторяют, уменьшив или увеличив количество воды затворения на 1-2 %.

Нормальная густота гипсового теста вычисляется по формуле

НГ = В/G, [%] (1)

где В – количество воды затворения, мл;

G – масса навески гипса (200 г)

2.3 Определение сроков схватывания гипса

Сроки схватывания (начало и конец) гипсового теста определяют на приборе Вика. Для проведения испытаний можно использовать гипсовое тесто, оставшееся после определения нормальной густоты, если с момента затворения гипса водой не прошло 2 мин. В противном случае готовят тесто нормальной густоты с исходной массой навески 200 г.

Перед испытанием проверяют свободно ли опускается стержень прибора Вика, а также нулевое показание прибора, приведя иглу в соприкосновение с пластиной, на которой расположено кольцо, и передвигая в случае необходимости шкалу. Кольцо и пластину перед началом испытаний смазывают тонким слоем машинного масла.

Цементное тесто нормальной густоты заполняют кольцо, предварительно установленное на пластину. Тесто уплотняют 4 - 5 легкими ударами пластины о поверхность стола. Поверхность теста выравнивают, и иглу прибора Вика вводят в соприкосновение с поверхностью гипсового теста.

Откручивая зажимной винт, иглу резко погружают в тесто через каждые 10 мин. Пластину каждый раз передвигают, чтобы игла погружалась в новое место поверхности. Иглу после погружения протирают влажной тканью.

Началом схватывания считают промежуток времени от момента затворения гипса водой до того момента, когда игла не доходит до пластины 0,5 мм. Отсчет ведут по шкале прибора.

Продолжая периодически погружать иглу в тесто, устанавливают конец схватывания, который определяется временем, прошедшим от момента затворения гипса водой до того момента, когда игла входит в гипсовое тесто на глубину не более чем на 1 мм.

В зависимости от сроков схватывания строительный гипс подразделяют на 3 группы (табл. 1).

Таблица 1 - Группы строительного гипса по срокам схватывания

Вид гипса	Начало схватывания	Конец схватывания
Быстротвердеющий(А)	Не ранее 2 мин	Не позднее 15 мин
Нормальнотвердеющий (Б)	Не ранее 6 мин	Не позднее 30 мин
Медленнотвердеющий ( В)	Не ранее 20 мин	Не нормируется

2.4 Определение марки строительного гипса

Марку гипса определяют по величине предела прочности опытных образцов при сжатии и изгибе. Причем обозначается марка значением предела прочности образцов при сжатии, выраженной в МПа.

Для изготовления контрольных образцов-балочек размером 40х40х160 мм отвешивают 1,2 кг строительного гипса.

В сферической чаше готовят гипсовое тесто нормальной густоты, перемешивая массу в течение 1 мин. После чего гомогенной массой заполняют отсеки металлической формы. Форму встряхивают 4 - 5 раз и ударяют о поверхность стола для удаления вовлеченного воздуха.

Через 10 - 20 мин после конца схватывания образцы извлекаю тиз формы, маркируют и хранят в атмосферных условиях в течение 2 часов с момента затворения гипса водой.

Испытание образцов на изгиб и сжатие производят согласно методике. Полученные данные сопоставляют с данными табл. 2 и определяют марку строительного гипса.

Таблица 2 - Технические требования, предъявляемые к гипсу

Марка гипса	Предел прочности в возрасте 2 ч, МПа, не менее		Марка гипса		Предел прочности в возрасте 2 ч, МПа, не менее
	при изгибе	при сжатии			при изгибе		при сжатии
Г-2	2	1,2	Г-10	10		4,5
Г-3	3	1,8	Г-13	13		5,5
Г-4	4	2	Г-16	16		6
Г-5	5	2,5	Г-19	19		6,5
Г-6	6	3	Г-22	22		7
Г-7	7	3,5	Г-25	25		8

3 Результаты эксперимента

Таблица 3 – Определение нормальной консистенции гипса

Наименование материала	m,г	Кол-во H2O			Диаметр расплыва, мм		НГ,%
		%	мл
Гипс	300	42 44	126 129	174 185		44

Таблица 4 – Определение сроков схватывания гипса

Наименование материала	m,г	Кол-во H2O		Показания прибора Вика, мм		Время, мин			Вид вяжущего		Индекс сроков схватывания
		%	мл	Hсхв	Ксхв	Hсхв	Ксхв
Гипс	200	44	88	20	1	14	22	Нормальнотвердеющий		Б

Таблица 5 – Определение марки гипса

Наименование материала	l, см	Размеры,см			Pизг,гкс		S,см2		Pзж,гкс		Rизг,МПа		Rзж,МПа		Марка
		b	h
Гипс	10	4	4	150		25		1140		3,5		4,56		Г-4
								1140				4,56
				180				1110		4,2		4,44
								1200				4,80
				180				1250		4,2		5,00
								1240				4,96
										ср= 4,2		ср= 4,72

R_изг = = = , [МПа] (2)

Вывод: в ходе лабораторной работы изучили процесс получения строительного гипса, сырьё для его производства. Таже мы рассмотрели способы производства, технологические процессы, методики стандартных испытаний для определения физико-механических свойств строительного гипса. Определили на практике сроки схватывания и марку гипса.

Нормальную консистенцию гипса определяли посредством определения количества воды затворения гипсового теста, заполняющего цилиндр вискозиметра Суттарда и расплывающегося под действием собственного веса в лепешку определенного диаметра. Далее по формуле: НГ = В/G, [%] .

Сроки схватывания гипса определяли на приборе Вика. Началом схватывания считают промежуток времени от момента затворения гипса водой до того момента, когда игла не доходит до пластины 0,5 мм. Отсчет ведут по шкале прибора.

Марку гипса определяли по величине предела прочности опытных образцов при сжатии и изгибе. Испытание образцов на изгиб и сжатие производят согласно методике. Полученные данные сопоставляют с данными табл. 2 и определяют марку строительного гипса.

Лабораторная работа № 8

«Изучение свойств портландцемента»

Цель работы: определение основных физических и механических свойств портландцемента, цементного теста и камня. Оценка их качества и марки цемента. Оценка правильности полученного результата.