- •Малеинового ангидрида как матриц для биологически активных и лекарственных веществ".
- •"Изучение свойств сополимеров n-винилпирролидона и малеинового ангидрида и получение гидрогелевых материалов на их основе"
- •Введение
- •1. Использование (со)полимеров n‑винилпирролидона в медицине (обзор литературы)
- •1.1 Получение и основные характеристики сополимеров n-винилпирролидона с малеиновым ангидридом
- •1.1.1 Синтез сополимеров n-винилпирролидона с малеиновым ангидридом
- •1.1.2 Физико-химические методы исследования сополимеров
- •1.2. Биологическая активность (со)полимеров n‑винилпирролидона
- •1.3. Использование (со)полимеров n-винилпирролидона в качестве лекарственных средств пролонгированного действия
- •1.4. Гидрогели на основе (со)полимеров n-винилпирролидона
- •2. Экспериментальная часть
- •2.1 Характеристика применяемых веществ
- •2.2 Очистка мономеров и растворителей
- •Малеиновый ангидрид очищали возгонкой. Янтарный ангидрид (ч.Д.А) и n-винилпирролидон (hplc, Labscan) использовали без дополнительной очистки.
- •2.3. Методика проведения эксперимента
- •2.3.1 Приготовление растворов для уф и ямр спектроскопии
- •2.3.2 Методика проведения процесса сополимеризации
- •2.3.3 Методика определения количества звеньев малеинового ангидрида методом потенциометрического титрования
- •2.3.4 Определение молекулярной массы сополимеров по данным вискозиметрии.
- •2.3.5 Методика получения гидрогелевых пленок на основе (со)полимеров вп и определения их степени набухания и водопоглощения
- •2.4 Техника безопасности
- •2.4.1. Требования безопасности при работе со стеклянной посудой
- •2.4.2 Требования безопасности при проведении нагревания
- •2.4.3 Правила безопасной работы с электрооборудованием и электроприборами
- •2.4.4 Требования безопасности при работе с легковоспламеняющимися жидкостями
- •2.4.5. Техника безопасной работы с пероксидами
- •3. Результаты и их обсуждение
2.3.4 Определение молекулярной массы сополимеров по данным вискозиметрии.
Вязкость определяли при помощи капиллярного вискозиметра, измеряя при температуре 30ºС время истечения растворителя (t0) и раствора полимера (t), концентрацию которого выбирали таким образом, чтобы получаемые значения относительной вязкости ηотн = t / t0 изменялись в пределах 1,1÷1,5. По формуле [31 60]
ηуд = t / t0 – 1 (2.3)
находили ведичину удельной вязкости ηуд, затем вычисляли приведенную вязкость (ηуд/С), строили график зависимость ηуд/С от С и по экстраполяции прямой к С=0 находили значение характеристической вязкости [η].
2.3.5 Методика получения гидрогелевых пленок на основе (со)полимеров вп и определения их степени набухания и водопоглощения
Для получения сшитой полимерной основы гидрогеля использовали ПВС с 72000, (АppliChem GmbH, Germany) и ПВП со средней молекулярной массой 50000 или сополимер ВП с МА (конверсия ~88%, в ДО, АИБН, 333 К), применяя методику, подобную описанной в работе [280]. Предварительно готовили растворы ПВС и ПВП (или ВП-МА) в воде, сливали, перемешивали, продували инертным газом, добавляли (NH4)2S2O8 и перемешивали при 353 К 4 ч. Полученный раствор после охлаждения выливали в чашки Петри и сушили, варьируя температуру и продолжительность сушки. Полученные образцы пленки взвешивали и погружали в дистиллированную воду при комнатной температуре. После выдержки набухший образец вынимали, удаляли воду на его поверхности фильтровальной бумагой и немедленно взвешивали. Для изучения кинетики набухания его снова погружали в воду, продолжая взвешивание и погружение в воду через определенные промежутки времени. По окончании набухания и последнего взвешивания образец высушивали. По результатам взвешивания находили массовую долю геля (G), степень набухания (DS) и равновесное содержание воды (водопоглощение WC), пользуясь формулами (2.15), (2.16) и (2.17) [280-282] соответственно:
G = Wс/W0×100 (2.15)
DS = (Wн-Wс)/Wс×100 (2.16)
WC = [(Wн-Wс)/Wн] × 100 (2.17)
где W0, Wн и Wс - масса образца перед погружением в воду, набухшей и высушенной пленки соответственно.
2.4 Техника безопасности
2.4.1. Требования безопасности при работе со стеклянной посудой
Cобирать стеклянные приборы или отдельные их части нужно осторожно, применяя, где это необходимо, эластичные соединения и прокладки. Особенно следует защищать приборы и стеклянные детали в местах крепления на металлических кольцах штативов или держателях упругими прокладками (резиной, кожей и т.д.).
В стеклянные ампулы, как правило, разрешается запаивать сконденсированные вещества, имеющие температуру кипения не ниже 20°C, заполняя ампулу не более, чем на 50% ее объема. Ампулы перед запаиванием, как и вскрытием, необходимо охладить ниже температуры кипения помещенного в них вещества, пользуясь для охлаждения негорючими охлаждающими смесями. Запаянные ампулы вскрывают, завернув в полотенце, после чего делают надрез ножом или напильником на капилляре и отломывают капилляр. Все операции с ампулами до их вскрытия следует проводить под тягой и в защитных очках (защитных масках) и перчатках. Осколки стекла убираются с помощью щётки и совка, а не руками.