Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Диплом_моя ред1б.doc
Скачиваний:
0
Добавлен:
01.07.2025
Размер:
10.04 Mб
Скачать

2. Экспериментальная часть

2.1 Характеристика применяемых веществ

Таблица 2.1 Характеристика веществ, используемых в работе

Название

Mr

Плотность, г/см3

Показа­тель пре­ломления,

Температура, К

Формула

d20

d40

Ткип

Тпл

N-винилпир­ролидон

111,14

1,0483

1,0314

1,5117

338-339

(1,5 мм. рт. ст.)

286,9

Малеиновый ангидрид

98,06

1,48 (тв.)

1,314

1,6092

-

333,15

N-метилпир­ролидон

99,13

1,0328

0,990

1,4684

355-356

(10 мм. рт. ст.)

249

Янтарный ангидрид

100,07

1,503 1,23 (тв.)

-

-

-

393

1,4-Диоксан

88,10

1,0338

0,988

1,4224

374,32

284,8

N,N-диметил­формамид

73,09

0,9445

-

1,4269

426

212

HCON(CH3)2

Изопропило­вый спирт

60,09

0,785

-

1,3776

356

-

(CH3)2CH–OH

Диэтиловый эфир

74,12

0,7138

-

1,4472

34,5

-116,3

С2Н5-О-С2Н5

АИБН

164,21

-

-

-

-

105-106

(CN(CH3)2CN=)2

Пероксид бензоила

242,23

1,33 (тв.)

-

-

-

380

(C6H5CO-O)2

Персульфат аммония

228,18

1,98 (тв.)

-

-

-

разл. ~ 393

(NH4)2S2O8

2.2 Очистка мономеров и растворителей

N-винилпирролидон – бесцветная жидкость с характерным запахом. Для понижения температуры кипения и предотвращения полимеризация мономера перегонку проводили при пониженном давлении в атмосфере аргона. Процедуру перегонку повторяли два раза, для полимеризации использовали вторую фракцию. [44]

Малеиновый ангидрид очищали возгонкой. Янтарный ангидрид (ч.Д.А) и n-винилпирролидон (hplc, Labscan) использовали без дополнительной очистки.

N,N-диметилформамид (ДМФА) – бесцветная гигроскопичная жидкость. Может содержать примеси влаги, диметиламина, формиата диметиламмония, монометилформиата. При высоких температурах ДМФА разлагается, поэтому проводили вакуумную перегонку над КОН, отбирая наиболее чистую вторую фракцию с tкип = 50°С /16 мм.рт.ст. [Error: Reference source not found]

1,4-Диоксан (ДО) – бесцветная жидкость с характерным запахом; огнеопасен, с воздухом образует взрывчатую смесь и может содержать примеси: СН3СН2СООН, Н2О, этиленацеталь уксусного ангидрида, перекиси. Предварительно высушенный над гранулами КОН 1,4-диоксан (выдержка в течение двух суток) подвергали фракционной перегонке [Error: Reference source not found].

Очистку изопропилового спирта и диэтилового эфира проводили по методикам, описанным в работах [2э, 3э 58, 59].