- •Малеинового ангидрида как матриц для биологически активных и лекарственных веществ".
- •"Изучение свойств сополимеров n-винилпирролидона и малеинового ангидрида и получение гидрогелевых материалов на их основе"
- •Введение
- •1. Использование (со)полимеров n‑винилпирролидона в медицине (обзор литературы)
- •1.1 Получение и основные характеристики сополимеров n-винилпирролидона с малеиновым ангидридом
- •1.1.1 Синтез сополимеров n-винилпирролидона с малеиновым ангидридом
- •1.1.2 Физико-химические методы исследования сополимеров
- •1.2. Биологическая активность (со)полимеров n‑винилпирролидона
- •1.3. Использование (со)полимеров n-винилпирролидона в качестве лекарственных средств пролонгированного действия
- •1.4. Гидрогели на основе (со)полимеров n-винилпирролидона
- •2. Экспериментальная часть
- •2.1 Характеристика применяемых веществ
- •2.2 Очистка мономеров и растворителей
- •Малеиновый ангидрид очищали возгонкой. Янтарный ангидрид (ч.Д.А) и n-винилпирролидон (hplc, Labscan) использовали без дополнительной очистки.
- •2.3. Методика проведения эксперимента
- •2.3.1 Приготовление растворов для уф и ямр спектроскопии
- •2.3.2 Методика проведения процесса сополимеризации
- •2.3.3 Методика определения количества звеньев малеинового ангидрида методом потенциометрического титрования
- •2.3.4 Определение молекулярной массы сополимеров по данным вискозиметрии.
- •2.3.5 Методика получения гидрогелевых пленок на основе (со)полимеров вп и определения их степени набухания и водопоглощения
- •2.4 Техника безопасности
- •2.4.1. Требования безопасности при работе со стеклянной посудой
- •2.4.2 Требования безопасности при проведении нагревания
- •2.4.3 Правила безопасной работы с электрооборудованием и электроприборами
- •2.4.4 Требования безопасности при работе с легковоспламеняющимися жидкостями
- •2.4.5. Техника безопасной работы с пероксидами
- •3. Результаты и их обсуждение
2. Экспериментальная часть
2.1 Характеристика применяемых веществ
Таблица 2.1 Характеристика веществ, используемых в работе
Название |
Mr |
Плотность, г/см3 |
Показатель
преломления,
|
Температура, К |
Формула |
||
d20 |
d40 |
Ткип |
Тпл |
||||
N-винилпирролидон |
111,14 |
1,0483 |
1,0314 |
1,5117 |
338-339 (1,5 мм. рт. ст.) |
286,9 |
|
Малеиновый ангидрид |
98,06 |
1,48 (тв.) |
1,314 |
1,6092 |
- |
333,15 |
|
N-метилпирролидон |
99,13 |
1,0328 |
0,990 |
1,4684 |
355-356 (10 мм. рт. ст.) |
249 |
|
Янтарный ангидрид |
100,07 |
1,503 1,23 (тв.) |
- |
- |
- |
393 |
|
1,4-Диоксан |
88,10 |
1,0338 |
0,988 |
1,4224 |
374,32 |
284,8 |
|
N,N-диметилформамид |
73,09 |
0,9445 |
- |
1,4269 |
426 |
212 |
HCON(CH3)2 |
Изопропиловый спирт |
60,09 |
0,785 |
- |
1,3776 |
356 |
- |
(CH3)2CH–OH |
Диэтиловый эфир |
74,12 |
0,7138 |
- |
1,4472 |
34,5 |
-116,3 |
С2Н5-О-С2Н5 |
АИБН |
164,21 |
- |
- |
- |
- |
105-106 |
(CN(CH3)2CN=)2 |
Пероксид бензоила |
242,23 |
1,33 (тв.) |
- |
- |
- |
380 |
(C6H5CO-O)2 |
Персульфат аммония |
228,18 |
1,98 (тв.) |
- |
- |
- |
разл. ~ 393 |
(NH4)2S2O8 |
2.2 Очистка мономеров и растворителей
N-винилпирролидон – бесцветная жидкость с характерным запахом. Для понижения температуры кипения и предотвращения полимеризация мономера перегонку проводили при пониженном давлении в атмосфере аргона. Процедуру перегонку повторяли два раза, для полимеризации использовали вторую фракцию. [1э 44]
Малеиновый ангидрид очищали возгонкой. Янтарный ангидрид (ч.Д.А) и n-винилпирролидон (hplc, Labscan) использовали без дополнительной очистки.
N,N-диметилформамид (ДМФА) – бесцветная гигроскопичная жидкость. Может содержать примеси влаги, диметиламина, формиата диметиламмония, монометилформиата. При высоких температурах ДМФА разлагается, поэтому проводили вакуумную перегонку над КОН, отбирая наиболее чистую вторую фракцию с tкип = 50°С /16 мм.рт.ст. [2э Error: Reference source not found]
1,4-Диоксан (ДО) – бесцветная жидкость с характерным запахом; огнеопасен, с воздухом образует взрывчатую смесь и может содержать примеси: СН3СН2СООН, Н2О, этиленацеталь уксусного ангидрида, перекиси. Предварительно высушенный над гранулами КОН 1,4-диоксан (выдержка в течение двух суток) подвергали фракционной перегонке [2э Error: Reference source not found].
Очистку изопропилового спирта и диэтилового эфира проводили по методикам, описанным в работах [2э, 3э 58, 59].
