1. Выполните тестовые задания (40 баллов)

1.При оптимальных условиях в среде культивирования можно достичь выхода сухой биомассы до ...В) 100 г/л. 2.Средняя (представительная) проба – это…А)... небольшая часть анализируемого объекта, средний состав и свойства которой идентичны во всех отношениях среднему составу и свойствам исследуемого образца. 3.Метод объемного (титрометрического) анализа – это …Е)... это метод количественного определения, основанный на измерении объема реагента, требуемого для проведения реакции с определяемым веществом. 4.При получении лизина оптимальная температура главной ферментации составляет:C) 30—33°С. 5.Метод пипетирования: – это …А)... навеску анализируемого вещества растворяют в мерной колбе и на титрование отбирают равные порции раствора измерительной пипеткой (аликвотные части).При расчетах учитывают вместимость мерной колбы и аликвотной части. 6.На чем основано потенциометрическое титрование ?D.на определении точки эквивалентности по рН. 7.Кондуктометрический методE.используется в технохимическом контроле в вариантах прямой кондуктометрии и кондуктометрического титрования. 8.На чем основано потенциометрическое титрование ?D.на определении точки эквивалентности по рН. 9.В основе количественного колориметрического анализа лежит основной закон светопоглощения – закон …D.Бегера-Ламберта-Бера. 10.Рабочая область слектроскопов ограничена видимой частью спектра и составляет …A. (0,39-0,70) *10-6 м.

11. ... -мера количества радиоактивного вещества, выражаемая числом радиоактивных превращений в единицу времени.В.Активность вещества 12.На сколько групп можно разделить применения ультразвука?В.3 13.На сколько групп по характеру разделения делятся хроматографические методы анализа?В.4 14.К основным законам распространения относятсяЕ.Все ответы верны 15.Относительное стандартное отклонение это-... A.Стандартное отклонение, деленное на среднее выборки 16.Для чего применяются биологические методы? D.для определения пищевой и биологической ценности продукции. 17.Какой термин от греческого « рем », что озна­чает «теку»?D.реология 18.Для чего применяются физиологические методы?E.для установления степени усвоения и переваривания питательных веществ, безвредности, биологической ценности. 19.Какие методы осуществляется на основе анализа восприятий органов чувств?A.Органолептические методы 20.Относительное стандартное отклонение это-... A.Стандартное отклонение, деленное на среднее выборки

2.Роль и значение методов анализа пищевых продуктов в оценке качества готовой продукции. Сущность методов и основной закон нефелометрии (20 баллов).

Определение доброкачественности и безопасности продовольственного сырья, пищевых продуктов и напитков – одна из наиболее актуальных задач в настоящее время. Установлено, что более 70% вредных загрязнений в организм человека попадает через пищу. Техногенные загрязнители окружающей среды через почву, воду и воздух попадают в пищевые продукты. Однако пищевые продукты дополнительно загрязняются природными вредными веществами, образующимися при неправильном хранении, нарушениях технологии. В пищевые продукты вводятся многочисленные пищевые добавки, пища загрязняется через упаковку и т.д.

В связи с этим безопасность и здоровье человека в наибольшей степени определяются чистотой и качеством пищевых продуктов, алкогольных и безалкогольных напитков, питьевой воды, так как многие вредные загрязнители обладают канцерогенными, мутагенными действиями. Кроме прямых отравлений недоброкачественными продуктами и напитками загрязненные пищевые продукты ухудшают иммунитет, защитные силы организма, приводят к изменениям наследственности и непосредственно становятся причиной болезней.

Качество продукции регламентируется едиными требованиями, предъявляемыми к данному виду продукции на основе действующей нормативной и технической документации. Технические регламенты и стандарты, а также правила, нормы, рекомендации помогают осуществлению организационных, технологических, экономических и других мероприятий, направленных на повышение качества продукции.

В этой связи необходимо повысить уровень контроля продукции, перейдя от выборочного контроля качества материалов и продукции к сплошному. Если выборочный контроль может реализоваться на базе разрушающих испытаний ограниченного количества продукции, то сплошной возможен только на основе применения неразрушающих методов, т.е. методов, не нарушающих пригодности продукции к использованию. Методы неразрушающего контроля предусматривают выявление дефектов пищевой продукции без ее повреждения. Это достигается путем использования физических методов, связанных с воздействием на объект контроля различных веществ, физических полей, или же регистрацией этих полей, имитируемых самим контролируемым объектом, а также многими другими методами анализа.

Одним из стратегических направлений развития нашего государства является политика индустриально- инновационного развития, в котором придается особое внимание, развитию казахстанской прикладной науки и освоению международных стандартов.

В связи со сложившейся ситуацией с финансированием науки в нашей стране, приобретением новых приборов является большой проблемой, а парк старых инструментов сильно изношен как в физическом ,так и моральном смысле. Однако как Академия наук РК так и университеты, НПО, все таки покупают новое оборудование, реставрируют старое, поэтому знание схем методов исследования в современном приборостроении, методов тестирования, стандартизации остро необходимо производственникам, ученым и экономистам. В связи с этим изучение методов исследования необходимо как в процессе учебы, так и в процессе трудовой деятельности. Студент исследователь ученый бизнесмен – все они должны знать как исследовать свойства интересуемого их объекта, какими приборами воспользоваться . Поэтому главная задача данного курса является в максимально простом и доступном виде рассказать о современных методах исследования.

Существует огромное количество методов, поэтому изучить все методы будет очень трудно и сложно. Ежегодно в мире продается инструментов для анализа на 9 млард американских долларов по данным Питтсбурской конференции-крупнейшей выставки-продажи в мире. Среди них лидирует хроматография: жидкостная -28%, газовая 17%, далее по убывающей: масс-спектрометрия-14%, инфракрасная спектрометрия-11%, ультрафиолетовая- видимая спектрометрия -9%, а также другие методы.

(1) Нефелометрия - метод анализа, основанный на измерении ослабления светового потока, проходящего через мутную пробу и предназначенный для анализа эмульсий, различных взвесей и других мутных сред.

Для анализа эмульсий, различных взвесей и других мутных сред используется нефелометрия (1). Метод основан на измерении ослабления светового потока, проходящего через мутную пробу.

Одним из основных принципов нефелометрических измерений является наличие эталонов мутности.

Для осуществления нефелометрических методов анализа ионы анализируемого элемента или органического соединения переводят в малорастворимое соединение, способное образовывать относительно устойчивую дисперсную систему в начальный период формирования осадка. Для этих целей удобны наименее растворимые в воде осадки, содержащие ионы Ва²⁺, Са²⁺ Ag⁺, Cl^-, SО₄^2-, СгО₄^2- и др.

Нефелометрические определения проводят с помощью фотоэлектрических колориметров-нефелометров типа ФЭК-Н, ФЭК-56М и др.

При воздействии на молекулы каким-либо видом энергии (пламя, искра, плазма, ультрафиолетовое излучение) наблюдается возбуждение электронных спектров и ответное выделение квантов энергии молекулами - флуоресценция, эмиссия (4). Интенсивность флуоресценции пропорциональна концентрации соответствующего вещества.

Флуоресценция свойственна в основном органическим соединениям, поэтому в анализе неорганических веществ используют флуорогенные органические аналитические реагенты, образующие флуоресцирующие комплексы с минеральными соединениями. Высокая интенсивность флуоресценции объясняет низкий предел обнаружения, составляющий 10^-8%.

Метод весьма чувствителен, и его используют для определения очень малых количеств веществ при анализе органических соединений, например витаминов, гормонов, антибиотиков и др.

Чаще других используется отечественный прибор марки ЭФ-4М с набором светофильтров для различных веществ.

Метод, основанный на получении эмиссионных спектров анализируемого вещества на фотографической пластине, получил название фотографического атомно-эмиссионного спектрального анализа (5).

Методы эмиссионного спектрального анализа основаны на измерении длины волны, интенсивности и других характеристик света, излучаемого газообразными атомами вещества. Атомы вещества испускают или поглощают свет определенной длины волны, который можно разложить на набор линий в спектроскопе, спектрографе и спектрофотометре.

Спектральные линии элементов в полученном спектре позволяют судить о качественном составе анализируемой пробы, а по результатам измерения относительных почернении спектральных линий гомологической пары и их сравнению с соответствующими величинами стандартных образцов проводят количественный анализ компонентов пробы. Почернение спектральных линий измеряют при помощи микрофотометров фотоэлектрическим способом.

Рассматриваемый метод отличается высокой абсолютной чувствительностью и достаточно высокой воспроизводимостью при определении низких концентраций анализируемых веществ.

В лабораторной и заводской практике заводов пищевой промышленности используются отечественные спектрографы с кварцевой оптикой ИСП-30, ДФС-8, а также спектрографы со стеклянной оптикой ИСП-51 и ДФС-10.

В атомно-абсорбционной спектроскопии, так же как и в молекулярной, действует закон Бегера-Ламберта-Бера.

Атомно-абсорбционный метод анализа получил широкое распространение в практике вследствие своих достоинств, к числу которых относится высокая чувствительность. В настоящее время известны методы определения более восьмидесяти элементов, среди которых жизненно важные - Na, К, Mg, Ca, Сu, Zn, Р и микроэлементы - Cd, Hg, В, Pb, Sb, As, Mn и др. Количественные определения проводят методом калибровочного графика или методом добавок.

Для визуального наблюдения спектра используют спектроскопы.

Спектроскоп, предназначенный для эмиссионного анализа, получил название стилоскоп (3), а для спектрального анализа по спектрам испускания - стилометр (2). Последний позволяет не только наблюдать спектр, но и количественно измерять относительную интенсивность спектральных линий.

Рабочая область слектроскопов ограничена видимой частью спектра и составляет (0,39-0,70) *10^-6 м. Переносной отечественный стилоскоп СЛП-2 является удобным прибором для проведения экспресс анализов в производственных условиях, а в заводских лабораториях используют стилоскоп СЛ-11А или стиломеры СТ-7.

Для атомизации вещества в атомно-абсорбционной спектрофотометрии используют пламя газовых сред различного типа и электротермические атомизаторы. Пламенная атомизация обеспечивает достаточно низкие пределы обнаружения элементов (10^-5-10-⁷ %) и хорошую воспроизводимость результатов анализа (1-2 %) при достаточно высокой скорости определений и небольшой трудоемкости. Кроме того, этот анализ может быть полностью автоматизирован, начиная от подачи проб и до обработки результатов измерений. При этом производительность составляет до нескольких сотен определений в час.

В научно-исследовательских работах нашли применение качественные атомно-абсорбционные спектрофотометры типа «Спектр-1», «Сатурн», а также приборы зарубежных фирм типа «AAS-1» (Германия) и Perkin - Elmer (США).

3.Хроматография на бумаге и в тонком слое. Приборы и аппаратура, применяемые для определения структурно-механических характеристик (20 баллов)

7.3 Распределительная хроматография: на бумаге, в тонком слое, газожидкостная и ионообменная

Распределительная хроматография осуществляется на колонках (газожидкостная и колоночная хроматография) либо на специальной хроматографической бумаге (распределительная хроматография на бумаге).

Хроматографическая бумага обладает свойством задерживать воду между волокнами. Эту воду можно рассматривать как один из растворителей (неподвижная фаза). Если бумагу поместить в слой неводного растворителя, то под воздействием капиллярных сил неводный растворитель (подвижная фаза) будет перемещаться и молекулы анализируемого вещества, предварительно нанесенного на хроматографическую бумагу, будут распределяться между фазами в соответствии с их коэффициентом распределения Rf. Каждое вещество характеризуется своей величиной Rf

В идеальном случае Rf определяется только природой вещества, параметрами бумаги и свойствами растворителей и не зависит от концентрации вещества и присутствия других компонентов.

По технике выполнения различают следующие виды хроматографии на бумаге: одномерную, двухмерную и круговую.

Первые два вида могут быть получены в восходящем и нисходящем потоке растворителей Однако двумерная хроматография открывает более широкие возможности в разделении сложных смесей, чем одномерная.

К хроматографической бумаге и растворителям предъявляются определенные требования: бумага должна быть однородной по плотности, химически чистой и инертной по отношению к разделяемым компонентам и подвижному растворителю; объемные соотношения растворителей приведены в таблице 7.2.

При использовании тонкослойной хроматографии (ТСХ) сорбент распределяют тонким слоем (0,25-5,00 мм) на стеклянные или металлические пластинки. Пробу в виде пятна наносят при помощи микропипетки на расстоянии примерно 2,5 см от нижнего края пластинки. Разделение проводят в стеклянной камере, на дно которой налит растворитель слоем 2 см. Пластинку оставляют в камере на определенное время для уравновешивания в закрытом состоянии.

Многие специальные сорбенты для тонкослойной хроматографии содержат флуоресцирующие красители, поэтому после разделения можно просматривать пластины в ультрафиолетовом свете и при этом отдельные компоненты разделяемой смеси выявляются на них в виде окрашенных пятен.

При тонкослойной хроматографии для разделения веществ применяют ряд растворителей.

4. Приборы фотометрического анализа. Кислотный метод определения жира по Герберу (20 баллов)

В заводских и научно-исследовательских лабораториях для контроля различных технологических процессов всех отраслей пищевой промышленности, оценки качества растительного и животного сырья, разнообразных пищевых продуктов широко используются простые, быстрые и точные фотометрические методы анализа, которые при сравнительно несложном оборудовании позволяют определять концентрацию анализируемых окрашенных растворов. Анализ окрашенных, а также бесцветных растворов можно проводить спектрофотометрическими методами, используя при этом более сложные приборы - спектрофотометры.

Измерение пропускания и оптической плотности растворов в области длин волн l=315-980 нм и определение концентрации веществ в растворе производят с помощью фотоэлектрических колориметров.

Современный отечественный фотоколориметр КФК-2 показан на рис. 4.2.

В качестве регистрирующего прибора в нем используется микроамперметр типа Н-907, градуированный в микроамперах по шкале 0-100 делений, соответствующей шкале светопропускания Т.

Принцип измерения коэффициента светопропускания состоит в том, что на фотоприемник направляются поочередно световые потоки:

В качестве спектрофотометров в лабораториях пищевых продуктов используются отечественные приборы СФ-16, СФ-26, СФ-46. Однолучевые спектрофотометры этого типа предназначены для измерения светопропускания и оптической плотности растворов и твердых веществ при =186-1100 нм.

В спектрофотометр помещена кювета, которая является составной частью его оптической схемы. Загрязнения на стенках кюветы и царапины сильно рассеивают и поглощают свет, искажая тем самым результаты измерений, поэтому обращаться с ней надо очень аккуратно. Содержимое кюветы должно быть гомогенные.

В практике пищевой промышленности широко используются отечественные пламенные фотометры типа ФПЛ, ПАМ, ПФМ и др. Наиболее широкое распространение в аналитической практике получили пламенные фотометры с интерференционными светофильтрами. В ряде случаев эти приборы снабжены микропроцессорами, что позволяет ускорить и автоматизировать выполнение анализа.

Пламенные фотометры позволяют определять несколько элементов (последовательно) - натрий, калий, кальций, литий, а одноканальные многоэлементные фотометры с прямым отсчетом - до 11 элементов.

Многие задачи анализа многокомпонентных пищевых продуктов успешно решаются с помощью двухканальных пламенных фотометров типа Flapho фирмы Carl Zeiss, имеющих призму или дифракционную решетку и фотоумножитель в качестве детектора, что позволяет определять одновременно два элемента по абсолютному сигналу.