1. Выполните тестовые задания (40 баллов)

1. В данное на сколько направлений делятся развитие пищевой технологии?А) 2 2. Какое количество нуклеиновых кислот (РНК и ДНК) содержит микробная биомасса?С) 5-30%. 3.Титрование – это …В) ... процесс постепенного добавления раствора точно известной концентрации к исследуемому раствору. 4.Каков выход биомассы микроорганизмов при использовании парафина в качестве питательной среды при производстве кормовых дрожжей?D) 50—70% в пересчете на сухие вещества. 5.Метод комплексообразования – это …D)… основан на реакциях образования малодиссоциирующих комплексных соединений. 6.Для непосредственного определения активности ионов используется какой метод?A.ионометрия 7.Что исследует кондуктометрический метод анализа?C.электрическую проводимость веществ в различных растворителях. 8.Наложение световых пучков, при котором они в одних местах гасят друг друга, а в других усиливают.A.интерференция света. 9.Явление, при котором наблюдается возбуждение электронных спектров и ответное выделение квантов энергии молекулами при воздействии на молекулы каким-либо видом энергии (пламя, искра, плазма, ультрафиолетовое излучение)B.флуоресценция. 10.Метод, основанный на получении эмиссионных спектров анализируемого вещества на фотографической пластине.A.фотографический атомно-эмиссионный спектральный анализ.

11. Значения интенсивности для воды при атмосферном давлении составляетD.0,3-1,0 Вт/см2 12.На чем основан метод газожидкостной хроматографии?А.на распределении анализируемых соединений между жидкой и газовыми фазами 13.Внутренний стандарт – это...С.соединение, которое по физическим свойствам очень близко к исследуемому, и при хроматографировании движется вдоль колонки 14.Чем обусловлена нижняя граница ультразвуковых частот?В.определяется субъективными свойствами человеческого слуха и является условной 15.Наименьшее содержа­ние, при котором по данной методике можно обнаружить присутствие определяемого компонента с заданной доверительной вероятностью Р или при коэффициенте достоверности к, численное значение которого выбирается в соответствии с уровнем доверительной вероятности.D.Предел обнаружения - 16.Для чего применяются физические методы? B.для определения физических свойств продукции - плотности, коэффициента рефракции, вязкости, липкости и др. 17.При выборе и описании метода или методики анализа решающее значение имеютB.метрологические и аналитические характеристики. 18.На какие виды разделяются биологические методы?C.физиологические и микробиологические. 19.Экспертная комиссия состоит из скольких групп?B. 2 20.Наименьшее содержа­ние, при котором по данной методике можно обнаружить присутствие определяемого компонента с заданной доверительной вероятностью Р или при коэффициенте достоверности к, численное значение которого выбирается в соответствии с уровнем доверительной вероятности.D.Предел обнаружения -

2.Инфракрасная спектрометрия. Приборы, применяемые в лабораторной практике. Применение данных методов для определения металлов в пищевых продуктах (20 баллов).

Инфракрасная спектроскопия

Основные вопросы, которые могут быть решены с помощью ИК – спектроскопии, следующие:

Исследование строения соединений – наличия разнообразных функциональных групп или даже более сложных фрагментов молекулы.

Установление идентичности соединений.

Контроль за ходом реакций.

Изучение внутримолекулярных и межмолекулярных взаимодействий.

Остановимся на первой, наиболее важной в аналитической химии проблеме, так как вторая и третья проблемы довольно просты по определению, а четвертая является, как правило, предметом изучения физической химии. 27

Рассмотрим в упрощенном виде, что происходит при прохождении излуче-ния с энергией в десятые эВ и соответственно с диапазоном v от 500 до 5000 см-1 через пары формальдегида. Если волновое число проходящего через вещество излучения медленно изменяется от 500 до 5000 см-1, то энергия такого излуче-ния медленно возрастает, так как уменьшается длина волны. Поток падающего излучения будет беспрепятственно проходить через вещество, пока его энергия не будет точно соответствовать по величине энергии, способной вызвать изме-нение валентных углов между атомами водорода в молекуле. Такого типа коле-бания атомов носят название деформационных колебаний (δ) и бывают сим-метричными (δs) и антисимметричными (δаs). Это происходит в области энер-гий, соответствующих волновому числу 1500 см-1. Энергия проходящего излу-чения в этом случае расходуется на возбуждение колебаний, и интенсивность прошедшего потока энергии резко падает (происходит излучение).

При дальнейшем возрастании энергии излучения наступает момент, когда она точно соответствует энергии, вызывающей изменение длины двойной связи С = О (1745 см-1). Такого типа колебания называются валентными (v).

И наконец, при достаточном возрастании энергии в области около 2800 см-1 начинает изменяться длина С – Н связей – валентные симметричные и валент-ные антисимметричные колебания:

Деформационное деформационное валентное валентное С - Н валентное С - Н

Симметричное δs антисимметричное δas карбонила симметричное vs антисимметричное vas

Измеряя изменение интенсивности проходящего через вещество потока из-лучения, получаем ИК – спектр пропускания (поглощения) вещества. 28

Чрезвычайно важно, что поглощение для каждой функциональной группы лежит в сравнительно узкой области и в пределах этой узкой области зависит только от ближайшего окружения данной функциональной группы.

3.Спектральные методы анализа. Краткая характеристика и сущность методов. Калориметрия. Криоскопия. Приборное оформление методов (20 баллов)

Фотографический атомно-эмиссионный спектральный анализ - метод, основанный на получении эмиссионных спектров анализируемого вещества на фотографической пластине.

Стилометр - спектроскоп, предназначенный для спектрального анализа по спектрам испускания.

Спектральные линии элементов в полученном спектре позволяют судить о качественном составе анализируемой пробы, а по результатам измерения относительных почернении спектральных линий гомологической пары и их сравнению с соответствующими величинами стандартных образцов проводят количественный анализ компонентов пробы. Почернение спектральных линий измеряют при помощи микрофотометров фотоэлектрическим способом.

Рассматриваемый метод отличается высокой абсолютной чувствительностью и достаточно высокой воспроизводимостью при определении низких концентраций анализируемых веществ.

В лабораторной и заводской практике заводов пищевой промышленности используются отечественные спектрографы с кварцевой оптикой ИСП-30, ДФС-8, а также спектрографы со стеклянной оптикой ИСП-51 и ДФС-10.

В атомно-абсорбционной спектроскопии, так же как и в молекулярной, действует закон Бегера-Ламберта-Бера.

Атомно-абсорбционный метод анализа получил широкое распространение в практике вследствие своих достоинств, к числу которых относится высокая чувствительность. В настоящее время известны методы определения более восьмидесяти элементов, среди которых жизненно важные - Na, К, Mg, Ca, Сu, Zn, Р и микроэлементы - Cd, Hg, В, Pb, Sb, As, Mn и др. Количественные определения проводят методом калибровочного графика или методом добавок.

Для визуального наблюдения спектра используют спектроскопы.

Спектроскоп, предназначенный для эмиссионного анализа, получил название стилоскоп (3), а для спектрального анализа по спектрам испускания - стилометр (2). Последний позволяет не только наблюдать спектр, но и количественно измерять относительную интенсивность спектральных линий.

Рабочая область слектроскопов ограничена видимой частью спектра и составляет (0,39-0,70) *10^-6 м. Переносной отечественный стилоскоп СЛП-2 является удобным прибором для проведения экспресс анализов в производственных условиях, а в заводских лабораториях используют стилоскоп СЛ-11А или стиломеры СТ-7.

Для атомизации вещества в атомно-абсорбционной спектрофотометрии используют пламя газовых сред различного типа и электротермические атомизаторы. Пламенная атомизация обеспечивает достаточно низкие пределы обнаружения элементов (10^-5-10-⁷ %) и хорошую воспроизводимость результатов анализа (1-2 %) при достаточно высокой скорости определений и небольшой трудоемкости. Кроме того, этот анализ может быть полностью автоматизирован, начиная от подачи проб и до обработки результатов измерений. При этом производительность составляет до нескольких сотен определений в час.

В научно-исследовательских работах нашли применение качественные атомно-абсорбционные спектрофотометры типа «Спектр-1», «Сатурн», а также приборы зарубежных фирм типа «AAS-1» (Германия) и Perkin - Elmer (США).

4.Методы определения углеводов по Бертрану. Распространение звуковых волн в твердых и жидких веществах (20 баллов)

Распространение ультразвука подчиняется основным законам, общими для акустических волн любого диапазона частот. К основным законам распространения относятся законы отражения звука и преломления звука на границах различных сред, дифракции звука и рассеяния звука при наличии препятствий и неоднородностей в среде и неровностей на границах, законы

волноводного распространения в ограниченных участках среды. Существенную роль при этом играет соотношение между длиной волны звука и геометрическим размером D - размером источника звука или препятствия на пути волны, размером неоднородностей среды. При D распространение звука вблизи препятствий происходит в основном по законам геометрической акустики (можно пользоваться законами отражения и преломления).

Скорость распространения ультразвуковых волн в неограниченной среде определяется характеристиками упругости и плотностью среды. В ограниченных средах на скорость распространения волн влияет наличие и характер границ, что приводит к частотной зависимости скорости (дисперсия скорости звука). Уменьшение амплитуды и интенсивности ультразвуковых волн по мере ее распространения в заданном направлении, то есть затухание звука, вызывается, как и для волн любой частоты, расхождением фронта волны с удалением от источника, рассеянием и поглощением звука. На всех частотах как слышимого, так и неслышимых диапазонов имеет место так называемое «классическое» поглощение, вызванное сдвиговой вязкостью (внутренним трением) среды. Кроме того, существует дополнительное (релаксационное) поглощение, часто существенно превосходящее «классическое» поглощение.

№ 29