1. Выполните тестовые задания (40 баллов)

1.В каком году определение технология начала использоваться в Европе?D)1770-1772гг 2.Какое количество составляет сухая клеточная масса микроорганизмов от общей массы?Е)15-25%. 3.Концентрирование – это …Е)... это процесс, в результате которого повышается отношение количества микрокомпонента к количеству макрокомпонента. 4.Биологические методы – это …D)– особая группа методов, в которых для получения выходного аналитического сигнала используют реакции, протекающие в живых организмах или с участием выделенных из них биологических субстратов (ферментов, антител и других). 5.Метод окисления-восстановления (редоксиметрия) – это …В)...основан на реакциях окисления-восстановления, сопровождающихся изменением степени окисления элементов. 6.Денсиметры для контроля плотности молока носят название …E.лактоденсиметр 7. Какой анализ построен на уравнении Ильковича, связывающего величину диффузного тока iД с концентрацией иона С: iД = 607 D 1/ z m 3/ z t 1/ z C.A.количественный полярографический анализ. 8.Что такое рефракция?A.наблюдается при переходе лучей из одной среды в другую, причем скорость распространения света в них различна. 9.Спектроскоп, предназначенный для спектрального анализа по спектрам испускания.D.стилометр. 10.Спектроскоп, предназначенный для эмиссионного анализа.C.стилоскоп. 11.К основным законам распространения относятсяЕ.Все ответы верны

12.Хроматография – это ...D.метод, основанный на разделении сложных смесей на составные компоненты между двумя несмешивающимися фазами, из которых одна подвижная, а другая неподвижная 13.Рад – это...С.это поглощенная доза, при которой количество поглощенной энергии в 1 г любого вещества составляет 100 эрг независимо от вида и энергии излучения 14.В качестве молекулярного сита при проникающей хроматографии используют:Е.гели 15. Это предусмотренная данной методикой область значений определяемых содержаний.A.Интервал определяемых содержаний 16.Социологические методы-…D.основаны на сборе и анализе мнений фактических и возможных потребителей продукции; осуществляется устным способом, с помощью опроса или распространения анкет-вопросников, путем проведения конференций, совещаний, выставок, дегустаций и т.п. 17.Нижняя граница определяемых содержаний –это..D.это наименьшее значение определяемого содержания, ограничивающее интервал опре­деляемых содержаний. Сн обычно представляет собой массовую долю определяемого компонента в анализируемом веществе. 18. Какой ученый указал, что «хотя консистенция есть сенсорное свойство, ее можно измерять физическими или, что бо­лее конкретно, реологическими объективными методами»?E. А. Крамер 19.Какие методы основаны на сборе и анализе мнений фактических и возможных потребителей продукции; осуществляется устным способом, с помощью опроса или распространения анкет-вопросников, путем проведения конференций, совещаний, выставок, дегустаций и т.?D.Социологические методы 20.Это предусмотренная данной методикой область значений определяемых содержаний.A.Интервал определяемых содержаний

2.Применение поляриметрии в лабораторно-производственном контроле. Использование рефрактометрии для определения массовой доли растворенного вещества в пищевых продуктах (20 баллов).

Поляриметрия - физико-химический метод исследования, основанный на измерении степени поляризации света и оптической активности, т. е. величины вращения плоскости поляризации света при прохождении его через оптически активные вещества. Измерения производятся с помощью оптических приборов — поляриметры. Поляриметры предназначены для измерения угла вращения плоскости поляризации жидких сред.

Поляриметр СМ-3 предназначен для измерения угла вращения плоскости поляризации оптически активными прозрачными и однородными растворами и жидкостями с целью определения их концентрации. Поляриметр визуального типа удобен в эксплуатации, обладает высокой надежностью и точностью измерений, соответствует современным эстетическим и эргономическим требованиям.

Поляриметр СМ-3 применяется в различных отраслях промышленности: пищевой, химической, полиграфической.

Технические характеристики:

Диапазон показаний угла вращения плоскости поляризации, град 0 - 360

Основная погрешность поляриметра в диапазоне измерений - 35° - 0 - + 35°, не более 0,040

Чувствительность поляриметра, град 0,04

Объем кювет, мл, не более 5; 8; 10; 20

Источник света лампа натриевая ДНАС-18

Питание от сети переменного тока:

- напряжение, В; 50

- частота, Гц 220

Габаритные размеры, мм 590х168х405

Масса, кг 8

Поляриметр П161-М предназначен для измерения угла вращения плоскости поляризации оптически активными прозрачными и однородными растворами и жидкостями.

Поляриметр П161-М применяется в лабораториях пищевой, химической промышленности и других отраслях науки и производства для определения концентрации растворов оптически активных веществ, таких как сахар, глюкоза, белок по углу вращения плоскости поляризации. Рекомендуется больным сахарным диабетом для индивидуального контроля содержания сахара в моче.

Технические характеристики:

Диапазон показаний угла вращения плоскости поляризации, град ±20

Предел допускаемой основной погрешности, град 0,1

Чувствительность поляриметра, град 0,1

Габаритные размеры, мм 135х70х215

Масса, кг 0,6

Полярископ ПКС-250 М предназначен для определения двойного лучепреломления в плоских заготовках и изделиях из прозрачных и слабоокрашенных материалов.

Полярископ ПКС-250 М используется:

для количественной оценки величины двойного лучепреломления методом Сенармона с погрешностью не более 10 нм,

для оценки распределения двойного лучепреломления в объекте по интерференционной окраске,

для исследований распределения двойного лучепреломления в объекте в свете, поляризованном по кругу.

Достоинства полярископа: большое просматриваемое поле позволяет контролировать крупногабаритные заготовки и детали, а также производить одновременный контроль нескольких образцов.

Технические характеристики:

Предел измерения разности хода при двойном лучепреломлении с четвертьволновой фазовой пластинкой, нм 540

Цена деления нониуса 10

Сахариметр СУ-5 предназначен для измерения концентрации сахарозы в растворах по углу вращения плоскости поляризации.

Сахариметр СУ-5 применяется для контроля технологических процессов на предприятиях пищевой, перерабатывающей, фармацевтической, химической и других отраслей промышленности, а также для контроля качества пищевых продуктов.

Условия эксплуатации.

температура окружающего воздуха в анализируемой среде от 10 до 35 °С.

относительная влажность воздуха не более 80% при 25°С.

Технические характеристики:

Диапазон измерений в международных сахарных градусах (°S) при длине волны λ=589,3 nm

Цена деления отсчетного устройства, °S 0,05 °S-40...+130 °S

Порог чувствительности 0,05

Пределы допускаемой погрешности ±0,05 °S

Диапазон диоптрийной наводки окуляра зрительной трубки сахариметра от минус 5,0 до плюс 5,0 диоптрий

Диапазон рабочих температур, °C от 10 до 35

Потребляемая мощность не более 25 ВА

Габаритные размеры, не более 685х180х480 мм

Масса сахариметра, не более 8 кг

Поляриметрический метод анализа.

Свет всегда поляризован, т. е. имеет неэквивалентность различных направлений в плоскости, перпендикулярной световому лучу. При прохождении такого света через оптически активные вещества (чаще всего органические соединения с асимметрическим атомом углерода) происходит изменение угла вращения плоскости поляризации.

Из теории поляриметрии следует, что угол поворота плоскости поляризации пропорционален концентрации оптически активного вещества. На практике применяют понятие «удельное вращение» - угол поворота плоскости поляризации, который получился бы, если бы луч прошел во вращающей среде путь l=1 дм при концентрации вещества С =1 г/см³ (далее концентрация веществ приводится в скобках) в свете с длиной волны при температуре t, т. е. угол поворота составляет

Измерение угла поворота плоскости поляризации света при пропускании его через оптически активную среду раствора проводят с помощью поляриметров.

Разновидностью поляриметров являются сахариметры, специально созданные для аналитического контроля, позволяющие быстро выполнять поляриметрические определения массовой доли сахарозы.

Поляриметрический метод анализа применяется для измерения угла поворота плоскости поляризации света при пропускании его через оптически активную среду раствора проводят с помощью поляриметров.

Сахариметры - специально созданные для аналитического контроля, позволяющие быстро выполнять поляриметрические определения массовой доли сахарозы.

Свет всегда поляризован, т. е. имеет неэквивалентность различных направлений в плоскости, перпендикулярной световому лучу. При прохождении такого света через оптически активные вещества (чаще всего органические соединения с асимметрическим атомом углерода) происходит изменение угла вращения плоскости поляризации.

Из теории поляриметрии следует, что угол поворота плоскости поляризации пропорционален концентрации оптически активного вещества. На практике применяют понятие «удельное вращение» - угол поворота плоскости поляризации, который получился бы, если бы луч прошел во вращающей среде путь l=1 дм при концентрации вещества С =1 г/см³ (далее концентрация веществ приводится в скобках) в свете с длиной волны при температуре t, т. е. угол поворота составляет

Измерение угла поворота плоскости поляризации света при пропускании его через оптически активную среду раствора проводят с помощью поляриметров.

Разновидностью поляриметров являются сахариметры (1), специально созданные для аналитического контроля, позволяющие быстро выполнять поляриметрические определения массовой доли сахарозы.

3.Методы определения углеводов в пищевых продуктах. Использование кондуктометрического метода анализа в лабораторном и производственном контроле (20 баллов)

Для возможности автоматического контроля качества пищевых продуктов исследуют электрическую проводимость веществ в различных растворителях с помощью кондуктометрического метода анализа.

Кондуктометрический метод имеет две модификации:

1. В первой используется зависимость электропроводности раствора от его концентрации для определения количественного содержания растворенного вещества. На таком принципе работают различные промышленные концентратометры.

2. Во второй модификации данные измерений электропроводности служат для контроля химических процессов, протекающих в системе.

За единицу электрической проводимости принят Сименс (См), а электрическая проводимость раствора выражается в единицах удельной (См^.м^-1) или эквивалентной q (См^.м^2.кг^.экв^-1) электрической проводимости. Удельная и эквивалентная проводимости связаны соотношением:

q = /С, (3.2)

где С - молярная концентрация раствора, кг-моль/м³.

В разбавленных растворах сильных электролитов зависимость электропроводности от концентрации выражается уравнением:

q = q₀ - A , (3.3)

где q - эквивалентная электропроводность, См^.м^2.кг^.экв^-1;

q₀ - эквивалентная электропроводность при бесконечном разбавлении, См^.м^2.кг^.экв^-1;

А - постоянная величина.

Кондуктометрический метод используется в технохимическом контроле в вариантах прямой кондуктометрии и кондуктометрического титрования.

Точность кондуктометрических измерений позволяет применять их в автоматизированных средствах контроля качества пищевых продуктов и управления технологическими процессами в молочной, мясной, масложировой и других отраслях пищевой промышленности.

Разновидностью кондуктометрии является титрование, при котором фиксируется скачкообразное изменение электропроводности в эквивалентной точке.

При кондуктометрическом титровании (1) могут быть использованы реакции осаждения, нейтрализации, комплексообразования и др., в ходе которых достаточно заметно изменяется электрическая проводимость растворов после достижения точки эквивалентности. Точка эквивалентности в данном случае находится графическим методом

При проведении кондуктометрического титрования для получения резкого излома на кривых титрования необходимо учитывать эффект разбавления. Последний можно свести к минимуму, титруя большой объем разбавленного раствора в кондуктометрической ячейке концентрированным рабочим раствором.

Кондуктометрические измерения проводятся при постоянном или переменном токе с использованием мостовых или компенсационных измерительных схем. Отечественная промышленность для этих целей выпускает реохордные мосты Р-38, Р-556, Р-577, а также кондуктометры типа «Импульс», АК-298 и др.

Другой разновидностью кондуктометрии является хронокондуктометрическое титрование (2), когда рабочий титрованный раствор равномерно подается в сосуд для титрования и регистрируется зависимость: электрическая проводимость-время. При этом на кривых появляются четкие изломы, показывающие точки эквивалентности. Этот метод заложен в конструкции промышленных автотитраторов типа БАТ-115.

4.рН-метрия. Индикаторные электроды рН-метрии: водородный, хингидронный, стеклянный. Использование потенциометрии для определения рН, Na⁺ ,K⁺, тяжелых металлов, нитратов и нитритов в пищевых продуктах (20 баллов)

Техника прямой потенциометрии следующая: два электрода из различных металлов погружают в раствор, содержащий вещества, не реагирующие с ними, и между этими электродами возникнет разность потенциалов.

При измерении электродвижущей силы (ЭДС) необходим электрод сравнения. Наиболее распространен в потенциометрии хлорсеребряный электрод сравнения .

Применяются также каломельный и сурьмяный электроды. Для прямой потенциометрии (ионометрии) используют стеклянные электроды, электроды с гомогенной или гетерогенной мембраной, жидкостные, газовые электроды и ферментные.

Широкое распространение в лабораторной и заводской практике пищевых производств получил стеклянный электрод, предназначенный для измерения рН Потенциал стеклянного электрода обусловлен обменом ионов щелочных металлов, находящихся в стекле, с ионами водорода из раствора. Диапазон измерения рН зависит от типа применяемого стеклянного электрода.

Более подробно рекомендации по определению рН в различных средах содержатся в руководствах по эксплуатации рН-метров.

В последние годы разработаны ионоселективные электроды, чувствительные к определенным катионам и анионам. Селективная мембрана в них может быть выполнена из твердых (например, стекло), жидких (органический ионообменный или нейтральный макроциклический комплексообразователь) материалов, содержать в себе иммобилизованные ферменты или микроорганизмы.

Электроды двух последних типов позволяют определять концентрацию сложных органических соединений, не диссоциирующих на ионы, - витаминов, гормонов, антибиотиков.

Для проведения аналитических работ можно пользоваться отечественными рН-метрами типа рН-121, рН-125, рН-150, иономером ЭВ-74, а также зарубежных фирм Radiometr (Дания), Orion (США) и др.

При потенциометрическом титровании могут использоваться реакции кислотно-основного взаимодействия, окисления-восстановления, реакции осаждения и комплексообразования, в ходе которых изменяется концентрация потенциалопределяющих ионов.

Потенциометрическое титрование основано на определении точки эквивалентности по рН. Вблизи точки эквивалентности происходит резкое изменение потенциала электрода.

Основными достоинствами рассматриваемого метода являются высокая точность, чувствительность и возможность проводить определения в более разбавленной среде, чем это позволяют визуальные индикаторные методы.

Кроме того, этим методом можно определять несколько веществ без предварительного разделения, а также исследовать мутные и окрашенные растворы. Возможна полная или частичная его автоматизация за счет подачи рабочего раствора, записи кривой титрования, отключения подачи титранта в заданный момент титрования, соответствующий точке эквивалентности.

№ 27