№ 16

1. Выполните тестовые задания (40 баллов)

1. В каком году определение технология начала использоваться в Европе?D) 1770-1772гг 2. Какое количество составляет сухая клеточная масса микроорганизмов от общей массы? Е) 15-25%. 3. Концентрирование – это …Е) ... это процесс, в результате которого повышается отношение количества микрокомпонента к количеству макрокомпонента. 4. Биологические методы – это …D) – особая группа методов, в которых для получения выходного аналитического сигнала используют реакции, протекающие в живых организмах или с участием выделенных из них биологических субстратов (ферментов, антител и других). 5. Метод окисления-восстановления (редоксиметрия) – это …В) ... основан на реакциях окисления-восстановления, сопровождающихся изменением степени окисления элементов. 6. Денсиметры для контроля плотности молока носят название …E. лактоденсиметр 7. Какой анализ построен на уравнении Ильковича, связывающего величину диффузного тока iД с концентрацией иона С: iД = 607 D 1/ z m 3/ z t 1/ z C.A. количественный полярографический анализ. 8. Что такое рефракция?A. наблюдается при переходе лучей из одной среды в другую, причем скорость распространения света в них различна. 9. Спектроскоп, предназначенный для спектрального анализа по спектрам испускания.D. стилометр. 10. Спектроскоп, предназначенный для эмиссионного анализа.C. стилоскоп. 11. К основным законам распространения относятсяЕ. Все ответы верны

12. Хроматография – это ...D. метод, основанный на разделении сложных смесей на составные компоненты между двумя несмешивающимися фазами, из которых одна подвижная, а другая неподвижная 13. Рад – это...С.это поглощенная доза, при которой количество поглощенной энергии в 1 г любого вещества составляет 100 эрг независимо от вида и энергии излучения 14. В качестве молекулярного сита при проникающей хроматографии используют:Е. гели 15. Это предусмотренная данной методикой область значений определяемых содержаний.A. Интервал определяемых содержаний 16. Социологические методы-…D. основаны на сборе и анализе мнений фактических и возможных потребителей продукции; осуществляется устным способом, с помощью опроса или распространения анкет-вопросников, путем проведения конференций, совещаний, выставок, дегустаций и т.п. 17. Нижняя граница определяемых содержаний –это..D. это наименьшее значение определяемого содержания, ограничивающее интервал опре­деляемых содержаний. Сн обычно представляет собой массовую долю определяемого компонента в анализируемом веществе. 18. Какой ученый указал, что «хотя консистенция есть сенсорное свойство, ее можно измерять физическими или, что бо­лее конкретно, реологическими объективными методами»?E. А. Крамер 19. Какие методы основаны на сборе и анализе мнений фактических и возможных потребителей продукции; осуществляется устным способом, с помощью опроса или распространения анкет-вопросников, путем проведения конференций, совещаний, выставок, дегустаций и т.?D. Социологические методы 20. Это предусмотренная данной методикой область значений определяемых содержаний.A. Интервал определяемых содержаний

2. Общая характеристика спектральных методов. Эмиссионная спектроскопия. Применение теплофизических методов анализа для контроля качества пищевых продуктов (20 баллов).

Оптические и спектроскопические методы анализа основаны на измерении характеристик оптических свойств вещества (испускание, поглощение, рассеивание, отражение, преломление света), проявляющихся при его взаимодействии с электромагнитным излучением. Они включают в себя эмиссионные, абсорбционные, люминесцентные и др. спектральные методы.

Методы, основанные на изучении спектров излучения, получили название эмиссионных спектральных методов. Метод атомно-эмиссионной спектроскопии основан на термическом возбуждении свободных атомов или одноатомных ионов и регистрации оптического спектра испускания возбужденных атомов. В качестве источников возбуждения атомов (перевода вещества в атомарное состояние) используется пламя (чаще всего), электрическая дуга, плазма электрического разряда и др.

Методы, основанные на изучении спектров поглощения электромагнитного излучения атомами и молекулами анализируемого вещества, получили название абсорбционно-спектральных. Метод атомно-абсорбционной спектроскопии основан на существовании зависимости интенсивности светопоглощения от концентрации, температуры и др.

Спектрофотометрические методы анализа основаны на измерении спектров поглощения в оптической области электромагнитного излучения (способности вещества поглощать свет определенной длины волны). В спектрофотометрическом методе измеряют оптическую плотность растворов, значение которой линейно зависит от концентрации анализируемого вещества. Оптическая плотность раствора с концентрацией вещества 1 моль/л и толщине поглощающего слоя 1 см называется молярным коэффициентом погашения (светопоглощения).

Фотоколориметрический метод отличается от спектрофотометрического тем, что поглощение света измеряют, главным образом, в видимой области спектра. Этот метод основан на измерении интенсивности окраски испытуемого раствора в зависимости от концентрации определяемого элемента. Прямое фотометрирование возможно лишь для веществ, способных образовывать соединения, поглощающие свет.

Метод, основанный на получении эмиссионных спектров анализируемого вещества на фотографической пластине, получил название фотографического атомно-эмиссионного спектрального анализа (5).

Методы эмиссионного спектрального анализа основаны на измерении длины волны, интенсивности и других характеристик света, излучаемого газообразными атомами вещества. Атомы вещества испускают или поглощают свет определенной длины волны, который можно разложить на набор линий в спектроскопе, спектрографе и спектрофотометре.

Спектральные линии элементов в полученном спектре позволяют судить о качественном составе анализируемой пробы, а по результатам измерения относительных почернении спектральных линий гомологической пары и их сравнению с соответствующими величинами стандартных образцов проводят количественный анализ компонентов пробы. Почернение спектральных линий измеряют при помощи микрофотометров фотоэлектрическим способом.

Рассматриваемый метод отличается высокой абсолютной чувствительностью и достаточно высокой воспроизводимостью при определении низких концентраций анализируемых веществ.В лабораторной и заводской практике заводов пищевой промышленности используются отечественные спектрографы с кварцевой оптикой ИСП-30, ДФС-8, а также спектрографы со стеклянной оптикой ИСП-51 и ДФС-10.

В атомно-абсорбционной спектроскопии, так же как и в молекулярной, действует закон Бегера-Ламберта-Бера.

Атомно-абсорбционный метод анализа получил широкое распространение в практике вследствие своих достоинств, к числу которых относится высокая чувствительность. В настоящее время известны методы определения более восьмидесяти элементов, среди которых жизненно важные - Na, К, Mg, Ca, Сu, Zn, Р и микроэлементы - Cd, Hg, В, Pb, Sb, As, Mn и др. Количественные определения проводят методом калибровочного графика или методом добавок.

Для визуального наблюдения спектра используют спектроскопы.

Спектроскоп, предназначенный для эмиссионного анализа, получил название стилоскоп (3), а для спектрального анализа по спектрам испускания - стилометр (2). Последний позволяет не только наблюдать спектр, но и количественно измерять относительную интенсивность спектральных линий.

Рабочая область слектроскопов ограничена видимой частью спектра и составляет (0,39-0,70) *10^-6 м. Переносной отечественный стилоскоп СЛП-2 является удобным прибором для проведения экспресс анализов в производственных условиях, а в заводских лабораториях используют стилоскоп СЛ-11А или стиломеры СТ-7.

Для атомизации вещества в атомно-абсорбционной спектрофотометрии используют пламя газовых сред различного типа и электротермические атомизаторы. Пламенная атомизация обеспечивает достаточно низкие пределы обнаружения элементов (10^-5-10-⁷ %) и хорошую воспроизводимость результатов анализа (1-2 %) при достаточно высокой скорости определений и небольшой трудоемкости. Кроме того, этот анализ может быть полностью автоматизирован, начиная от подачи проб и до обработки результатов измерений. При этом производительность составляет до нескольких сотен определений в час.

В научно-исследовательских работах нашли применение качественные атомно-абсорбционные спектрофотометры типа «Спектр-1», «Сатурн», а также приборы зарубежных фирм типа «AAS-1» (Германия) и Perkin - Elmer (США).

3.Поляриметрический метод анализа.Применение распределительной хроматографии в пищевой промышленности (20 баллов)

Поляриметрический метод анализа применяется для измерения угла поворота плоскости поляризации света при пропускании его через оптически активную среду раствора проводят с помощью поляриметров.

(1) Сахариметры - специально созданные для аналитического контроля, позволяющие быстро выполнять поляриметрические определения массовой доли сахарозы.

(2) Удельное вращение - угол поворота плоскости поляризации, который получился бы, если бы луч прошел во вращающей среде путь l=1 дм при концентрации вещества С, равным 1 г/см³.

Полярографический методы анализа основаны на применении количественного полярографического метода: расчетный метод, калибровочного графика, стандартных растворов и метод добавок.

(1) Полярографический метод - метод, основанный на регистрации силы тока при постепенном линейном увеличении напряжения на электродах ячейки, погруженных в исследуемый раствор.

Свет всегда поляризован, т. е. имеет неэквивалентность различных направлений в плоскости, перпендикулярной световому лучу. При прохождении такого света через оптически активные вещества (чаще всего органические соединения с асимметрическим атомом углерода) происходит изменение угла вращения плоскости поляризации.

Из теории поляриметрии следует, что угол поворота плоскости поляризации пропорционален концентрации оптически активного вещества. На практике применяют понятие «удельное вращение» - угол поворота плоскости поляризации, который получился бы, если бы луч прошел во вращающей среде путь l=1 дм при концентрации вещества С =1 г/см³ (далее концентрация веществ приводится в скобках) в свете с длиной волны при температуре t, т. е. угол поворота составляет

Измерение угла поворота плоскости поляризации света при пропускании его через оптически активную среду раствора проводят с помощью поляриметров.

Разновидностью поляриметров являются сахариметры (1), специально созданные для аналитического контроля, позволяющие быстро выполнять поляриметрические определения массовой доли сахарозы.

Поляриметрический метод анализа. Виды поляриметров

Свет всегда поляризован, т. е. имеет неэквивалентность различных направлений в плоскости, перпендикулярной световому лучу. При прохождении такого света через оптически активные вещества (чаще всего органические соединения с асимметрическим атомом углерода) происходит изменение угла вращения плоскости поляризации.

Из теории поляриметрии следует, что угол поворота плоскости поляризации пропорционален концентрации оптически активного вещества. На практике применяют понятие «удельное вращение» - угол поворота плоскости поляризации, который получился бы, если бы луч прошел во вращающей среде путь l=1 дм при концентрации вещества С =1 г/см³ (далее концентрация веществ приводится в скобках) в свете с длиной волны при температуре t, т. е. угол поворота составляет

Измерение угла поворота плоскости поляризации света при пропускании его через оптически активную среду раствора проводят с помощью поляриметров.

Разновидностью поляриметров являются сахариметры (1), специально созданные для аналитического контроля, позволяющие быстро выполнять поляриметрические определения массовой доли сахарозы.

Полярографический методы анализа.

Виды количественного полярографического метода: расчетный метод, калибровочного графика, стандартных растворов и метод добавок

Полярографический метод (1) основан на регистрации силы тока при постепенном линейном увеличении напряжения на электродах ячейки, погруженных в исследуемый раствор (рис. 5.3). Одним из электродов является капельный ртутный электрод. Полученные кривые зависимости «ток-потенциал» (полярограммы) позволяют судить о природе реагирующих веществ по величине потенциала, а о концентрации - по величине предельного тока.

В основе количественного полярографического анализа лежит линейная (на определенном участке) зависимость между высотой полярографической волны и концентрацией вещества в растворе. Найдя по графику высоту волны либо замерив пропорциональную ей величину предельного тока, можно определить концентрацию. Существует несколько методов количественного полярографического анализа: расчетный, калибровочного графика, стандартных растворов, добавок.

Рисунок 5.3 - Принципиальная схема полярографа:

1 - капающий ртутный электрод; 2 - ртутный анод; 3 - источник постоянного тока; 4 - самопишущий регистратор напряжения тока; 5 - усилитель; 6 - аккумулятор

Количественный полярографический анализ построен на уравнении Ильковича, связывающего величину диффузного тока i_Д с концентрацией иона С:

i_Д = 607 D ^{1/ z} m ^{3/ z} t ^{1/ z} C, (5.2)

где D - коэффициент диффузии;

z - заряд иона;

т - масса ртути, вытекающей из капилляра за 1 с, мг;

t - время образования капли (период капания), с.

В практике полярографического анализа коэффициент пропорциональности между С и i_Д устанавливается, как правило, с помощью стандартных растворов, поэтому уравнение (5.2) при условии D, т, t = const переходит в следующий вид:

i_Д = k C. (5.3)

Расчетный метод применяется сравнительно редко. Чаще пользуются методом калибровочного графика. График строят по 5-7 стандартным растворам, для которых полярограммы снимают в строго идентичных условиях. В этих же условиях полярографируют в дальнейшем и исследуемый раствор. Методом стандартных растворов вначале снимают полярограмму исследуемого раствора, а затем стандартного с известной концентрацией определяемого вещества.

Если в анализируемом растворе присутствует несколько электроактивных веществ, то на полярограмме можно получить раздельные пики каждого вещества. Варьируя состав фона и его концентрацию, можно добиться лучшего разделения пиков определяемых веществ.

Разрешающая способность и чувствительность полярографии переменного тока выше, чем у обычной полярографии. В полярографах различных типов на электрическую ячейку подается плавно изменяющееся с определенной скоростью напряжение, а возникающий ток регистрируется специальным устройством. Суть переменнотоковой полярографии в том, что на электроды наряду с постоянным поляризующим напряжением, которое постепенно нарастает, подается небольшое переменное напряжение. С началом электролиза через ячейку проходит переменный ток, который достигает максимального значения при потенциале полуволны. Высота максимума на полярограмме пропорциональна концентрации.

Концентрацию определяемого вещества в исследуемом растворе находят из уравнения

C_x = C_ст h_x / h_ст, (5.4)

где С_ст - концентрация исследуемого стандартного раствора, мкг/см³;

h_х, h_ст - высота волны для раствора соответственно исследуемого и стандартного, мм.

Методом добавок анализ проводят следующим образом. Анализируют исследуемый раствор и определяют высоту его волны h_x, затем к нему добавляют стандартный раствор в таком количестве, чтобы высота волны раствора с добавкой возросла примерно вдвое. Снимают полярограмму раствора с добавкой, при этом находят h_х+ст. Концентрацию вещества в исследуемом растворе С_x определяют по формуле

C_x = C_ст h_x / (h_х+ст - h_x.). (5.5)

При использовании этого метода полностью устраняются ошибки, вносимые фоном и другими артефактами.

В практике полярографического анализа используются как отечественные приборы типов ППТ-1, ПУ-1, так и зарубежные типов LP-7, LP-60 и типов ОН-104, ОН-105, в которых полярограмма записывается на диаграммной ленте.

Для массовых определений оптимальный диапазон концентраций для полярографии равен 10-²-10^-5 моль/дм³, а погрешность аналитических результатов не превышает ±2%.

Данным методом можно определять хроматы, иодаты, молибдаты, ванадаты, анионные хлоридные комплексы вольфрама, олова и молибдена, а также наличие кадмия, свинца, хрома, олова, цинка, никеля, алюминия, железа и других металлов.

В настоящее время разработан ряд эффективных полярографических методик и для определения органических соединений, в частности органических галогенидов, альдегидов, кетонов, хинонов, гидрохинонов, меркаптанов, дисульфидов, сулъфоксидов, нитро- и нитрозосоединений, азосоединений, олеинов и др.

7.3 Распределительная хроматография: на бумаге, в тонком слое, газожидкостная и ионообменная

Распределительная хроматография осуществляется на колонках (газожидкостная и колоночная хроматография) либо на специальной хроматографической бумаге (распределительная хроматография на бумаге).

Хроматографическая бумага обладает свойством задерживать воду между волокнами. Эту воду можно рассматривать как один из растворителей (неподвижная фаза). Если бумагу поместить в слой неводного растворителя, то под воздействием капиллярных сил неводный растворитель (подвижная фаза) будет перемещаться и молекулы анализируемого вещества, предварительно нанесенного на хроматографическую бумагу, будут распределяться между фазами в соответствии с их коэффициентом распределения Rf. Каждое вещество характеризуется своей величиной Rf

В идеальном случае Rf определяется только природой вещества, параметрами бумаги и свойствами растворителей и не зависит от концентрации вещества и присутствия других компонентов.

По технике выполнения различают следующие виды хроматографии на бумаге: одномерную, двухмерную и круговую.

Первые два вида могут быть получены в восходящем и нисходящем потоке растворителей Однако двумерная хроматография открывает более широкие возможности в разделении сложных смесей, чем одномерная.

К хроматографической бумаге и растворителям предъявляются определенные требования: бумага должна быть однородной по плотности, химически чистой и инертной по отношению к разделяемым компонентам и подвижному растворителю; объемные соотношения растворителей приведены в таблице 7.2.

При использовании тонкослойной хроматографии (ТСХ) сорбент распределяют тонким слоем (0,25-5,00 мм) на стеклянные или металлические пластинки. Пробу в виде пятна наносят при помощи микропипетки на расстоянии примерно 2,5 см от нижнего края пластинки. Разделение проводят в стеклянной камере, на дно которой налит растворитель слоем 2 см. Пластинку оставляют в камере на определенное время для уравновешивания в закрытом состоянии

Многие специальные сорбенты для тонкослойной хроматографии содержат флуоресцирующие красители, поэтому после разделения можно просматривать пластины в ультрафиолетовом свете и при этом отдельные компоненты разделяемой смеси выявляются на них в виде окрашенных пятен.

При тонкослойной хроматографии для разделения веществ применяют ряд растворителей.

Метод газожидкостной хроматографии (ГЖХ) основан на распределении анализируемых соединений между жидкой и газовыми фазами. Благодаря высокой чувствительности и быстроте разделения он используется для количественного и качественного анализов..

Основное преимущество данного вида хроматографии перед другими методами заключается в том, что благодаря большой скорости десорбции разделяемых компонентов в газовой среде можно значительно ускорить продвижение проявителя (газа-носителя) и тем самым ускорить процесс разделения.

Например, анализ пятикомпонентной смеси летучих углеводородов, спиртов, жирных кислот, эфиров и т. д. на газовом хроматографе с высокочувствительным детектором может быть проведен за 5 мин.

По полученным хроматографическим кривым можно определить количественный состав анализируемой смеси путем измерения высоты максимумов пиков, а также найти произведение удерживаемого объема разделяемых веществ на высоту пиков.

Площадь пиков в данном случае находят с помощью планиметра, взвешиванием на аналитических весах вырезанного из бумаги пика и сравнением с массой куска той же бумаги известной площади, либо умножением половины высоты пика на его ширину. Удерживаемый объем рассчитывают по оси объемов от момента ввода порции анализируемой пробы до момента достижения максимума пика.

В стандартных условиях (температура, скорость пропускания газа-носителя и т. д.) время прохождения анализируемого соединения через колонку является постоянной величиной и называется временем удерживания . При количественном анализе в ГЖК используют внутренний стандарт (1) - соединение, которое по физическим свойствам очень близко к исследуемому, и при хроматографировании движется вдоль колонки.

Отечественная промышленность выпускает хроматографы лабораторного и промышленного типов, обладающие чувствительностью, для некоторых типов 5?10^-14 моль/с.

В основе ионообменной хроматографии многих соединений (аминокислот, органических кислот, сахаров и т. д.) лежит способность к ионизации, обусловливающая суммарный положительный или отрицательный заряд.

Разделение веществ с помощью этого вида хроматографии проводят на колонках, заполненных ионообменной (катионо- или анионообменной) смолой. Набухшую смолу помещают в колонку (рис. 7.5) и подвергают регенерации, пропуская через нее раствор НС1 молярной концентрацией 1 моль/дм³ (для катионообменной) или NaOH той же концентрации (для анионообменной). Затем колонку промывают дистиллированной водой до полного удаления регенерирующего вещества, после чего она готова к хроматографированию. Этот принцип используется во всех промышленных приборах - автоматических аминокислотных анализаторах.

Для разделения ионообменной хроматографией высокомолекулярных соединений (белков, нуклеотидов и др.) в качестве фильтра широко применяется модифицированная целлюлоза.

4. Методы определения жира в пищевых продуктах. Использование реологических методов анализа для контроля качества молочных продуктов (20 баллов)

К основным процессам, в изучение которых реология при­звана внести существенный вклад, можно отнести следующие:

• нагнетание пищевых масс - таких, как хлебопекарное, бараночное и макаронное тесто, кондитерские массы, фарши, пасты, плавленый сыр и др., различными рабочими органами (шнеками, валками, плунжерами, шестернями и т.п.);

• выпрессовывание масс через формующие отверстия мат­риц для придания изделиям необходимой формы, причем часто выдавливание производится одновременно через большое коли­чество отверстий, и в этих случаях обеспечение равномерности скоростей истечения из всех отверстий по фронту матрицы яв­ляется весьма важным;

• штампование упруго-пластично-вязких масс для прида­ния изделиям требуемой

-формы пли нанесения рельефного ри­сунка;

• транспортирование вязких и вязко-пластических масс по каналам различного профиля, длины и диаметра;

• смешивание двух или нескольких компонентов для по­лучения однородных смесей;

• резание полуфабрикатов и готовых продуктов;

• дробление, сепарирование, брикетирование, таблетиро-вание и некоторые другие процессы.

В России реология и реологические методы получили бы­строе и широкое развитие при изучении структурно-механических свойств различных материалов, при решении во­просов, связанных с пластичностью, ползучестью и физико-химической механикой материалов, а также при решении разно­образных технологических задач. Реология - наука о деформации и течении различных тел. Слово «реология» происходит от греческого « рем », что озна­чает «теку». Деформацией называется относительное смещение частиц материального тела, при котором не нарушается непре­рывность самого тела. Если под действием конечных сил де­формация тела увеличивается во времени непрерывно и необра­тимо, то это означает, что материал течет. При деформации обычно происходит изменение формы или размеров данного тела; однако есть случаи, в которых эти явления не обнаружены, например, при ламинарном потоке в зазоре ротационного виско­зиметра.

Исследование различных видов деформации в зависимо­сти от сопровождающих их напряжений и составляет предмет реологии.

Феноменологическая реология изучает однородные или квазиоднородные материалы, предполагая, что они являются сплошными средами.

Макрореология рассматривает все материалы в том виде, в каком они предстают перед наблюдателем при поверхностном осмотре невооруженным глазом, т.е. как однородные и лишен­ные структуры. Однако феноменологически однородными яв­ляются только чистые жидкости и совершенные микрокристал­лы. Большая часть материалов, исследуемых реологией, пред­ставляет собой дисперсные системы, состоящие из двух или бо­лее фаз. С точки зрения реологии, дисперсные системы можно разделить на золи, которые ведут себя как жидкости, и на гели, обладающие свойствами твердых тел. В золях сплошная фаза, или дисперсионная среда, является жидкостью; дисперсная фаза может быть жидкой в случае эмульсии или твердой в случае суспензии.

Микрореология рассматривает реологическое поведение двух- и многофазных. систем в зависимости от реологических свойств их компонентов [115].

К основным реологическим свойствам материалов отно­сятся упругость, пластичность, вязкость и прочность. У одного и того же материала в зависимости от его состояния и условий нагружения проявляются в разной степени те или иные реоло­гические свойства. Например, макаронное тесто при мгновен­ном воздействии нагрузки ведет себя в основном как упругое тело; при других условиях нагружения больше проявляются вязкие и пластические свойства. Поэтому в первую очередь не­обходимо выяснить, какие свойства исследуемого материала при заданных условиях деформирования являются основными, определяющими.

Среди пищевых масс встречаются материалы, весьма раз­нообразные по своим реологическим свойствам. Известно много случаев, когда в процессе технологической обработки один и тот же продукт переходит из одного реологического состояния в другое, часто противоположное по свойствам первому. Напри­мер, шоколад при отливке в форму с последующим охлаждени­ем переходит из вязкого (текучего) состояния в твердое (хруп­кое), такая же картина наблюдается и при производстве конфет.

Напряжение является мерой интенсивности внутренних сил упругости. Под действием внешних сил происходит измене­ние формы и размеров тела. Величина и характер деформации зависят от свойств материала тела, его формы и способа прило­жения внешних сил. Деформация сопровождается возникнове­нием внутренних сил взаимодействия между частицами тела. Различают полное, нормальное и касательное напряжения.

На реологические свойства продуктов большое влияние оказывает наличие в составе продукта растворителя. Для боль­шинства пищевых продуктов таким растворителем является вода. Вода в продуктах не вся находится в свободном виде, во многих случаях большое значение оказывают формы связи вла­ги с продуктом. Вид или форма связи влаги с продуктом опре­деляют технологические показатели продукта и его реологиче­ские свойства.

По классификации акад. П.А. Ребиндера, выделя­ют три основные формы связи:

• химическую, которая обусловлена ионными или молеку­лярными взаимодействиями в точных количественных соотно­шениях. Влагу удаляют из продукта путем прокаливания или химических реакций;

физико-химическую влагу, обусловленную адсорбцией влаги в гидратных оболочках или осмотическим удерживанием в клетках в нестрогоопределенных соотношениях, удаляют из материала испарением, десорбцией (адсорбционная) или за счет разности концентраций (осмотическая). Адсорбционная влага может иметь иные, чем вода, свойства и способствовать диспер­гированию частиц и пластификации системы. Она присуща структурам коагуляционного типа. Осмотическая влага вызыва­ет набухание тела и свойственна нативным и дисперсным кле­точным структурам;

- физико-механическую, обусловленную удерживанием влаги в ячейках структуры (иммобилизационная), в микро- и макрокапиллярах и прилипанием ее к поверхности тела (смачи­вание) в неопределенных соотношениях. Влагу удаляют из ма­териала испарением или механическими способами (отжатием, центрифугированием и т.д.). Основная масса воды находится в свободном состоянии и не меняет своих свойств.

При увеличении содержания влаги ее избыток перестает быть связанным с продуктом и самопроизвольно отделяется от него (отстаивание, расслаивание и пр.).

По преобладанию формы связи влаги продукты можно разделить на коллоидные (физико-химически связанная влага -золи и гели), капиллярно-пористые (физико-механически свя­занная влага) и коллоидные капиллярно-пористые, имеющие качества, присущие первым и вторым, к которым относятся сыр, творог, творожно-сырковая масса и пр.

Сырная масса на любой из стадий производства сыра об­ладает всеми видами связи влаги. По мере созревания сыра со­отношение между видами влаги изменяется. Изменяется оно также и в зависимости от применяемых технологических прие­мов при производстве сыра.

Однако в качестве объективного показателя консистенции продукта обычно принимают какой-либо один структурно-механический показатель, который достаточно полно отражает его важнейшие реологические свойства.

А. Крамер (США) указывает, что «хотя консистенция есть сенсорное свойство, ее можно измерять физическими или, что бо­лее конкретно, реологическими объективными методами».

Многие исследователи в нашей стране и за рубежом пы­тались определять показатели консистенции количественно, ис­пользуя разные методы и приборы.

К полу объективным методам можно отнести метод А.С. Крылова по определению эластичности, гибкости сырной массы в градусах угла надлома с помощью транспортира. Кон­систенцию считают нормально эластичной, если угол надлома составляет не менее 50°.

Г. Кестлер (Швейцария) консистенцию сыров предложил характеризовать с помощью показателя твердости, определяе­мого путем вдавливания в сыр при определенной нагрузке ци­линдрического стержня; показателя эластичности, оцениваемого по Деформации одноосного сжатия и расширения продукта при его нагружении и последующем снятии нагрузки; показателя прочности, определяемого как временное сопротивление про­дукта на разрыв при деформации растяжения.

Из этих показателей самым важным для характеристики сыра, по мнению Кестлера, является твердость. По его данным, сыры различаются твердостью даже в том случае, если облада­ют практически одинаковой эластичностью.

Дальнейшее развитие метода определения твердости сы­ров пенетрацией - путем вдавливания в них обтекаемого (сфера, полусфера) или заостренного индентора (игла, конус, нож) -получило развитие в целом ряде работ других исследователей.

В большинстве случаев твердость сыра определяют этим методом так же, как и при взятии проб на твердость материалов по Бриннелю (вдавливание шарика) или по Роквеллу (вдавлива­ние конуса).

По области применения инструментальные методы кон­троля консистенции сыра целесообразно подразделять на внут­ризаводские и ведомственные. Первые предназначены для тех­нологического контроля процесса формирования консистенции сыра при его созревании и хранении на сыродельных заводах и в сырохранилищах. Вторые служат для установления объектив­ных структурно-механических показателей консистенции сыра с целью официальной оценки его качества при отгрузке и реали­зации готовой продукции. Структурно-механические показате­ли, определяемые последними методами, после широкого про­мышленного апробирования должны быть тестированы.

Наиболее перспективно до настоящего времени в научно-исследовательской практике направление использования инст­рументальных методов контроля консистенции сыров. Благода­ря высокой воспроизводимости измерений такие методы весьма эффективны при сравнительных испытаниях различных техно­логических воздействий на формирование структурно-механи­ческих свойств сыра.

Разработка же универсального прибора для оценки конси­стенции сыра представляется весьма сложной задачей. Ее реше­ние может быть основано на разработке комплексных реологи­ческих измерений и реализации алгоритма обработки данных с учетом принадлежности сыра к тому или иному виду. При раз­работке строго формализованного описания реологических ха­рактеристик конкретного вида (марки) сыра можно создать сис­тему автоматизированного контроля, которая позволит своевре­менно выявить отклонения от заданных параметров консистен­ции продукта.

№ 17

1. Выполните тестовые задания (40 баллов)

1. В каком году в Росии вышли научные литературы по химии?С) 1807 г 2.Какое количество углерода содержится в сухой части биомассы?А) 46-50% 3.Экстракция – это …А) ... физико-химический процесс распределения вещества между двумя несмешивающимися жидкостями и соответствующий метод выделения, разделения и концентрирования веществ. 4.Водородные бактерии способны активировать молекулярный водород благодаря наличиюА) гидрогеназ. 5.Метод осаждения– это …С) ... основан на реакциях образования малорастворимых соединений. 6.Денсиметры для контроля плотности сахара носят название …E. сахариметр. 7.Что находят из уравнения Cx = Cст hx / hст, B. концентрацию определяемого вещества в исследуемом растворе. 8.Рефрактометрические методы анализа…C.Для контроля за различными технологическими процессами в пищевой промышленности и за качеством пищевых продуктов. 9.Спектроскоп, предназначенный для эмиссионного анализа.C. стилоскоп. 10.Явление, при котором наблюдается возбуждение электронных спектров и ответное выделение квантов энергии молекулами при воздействии на молекулы каким-либо видом энергии (пламя, искра, плазма, ультрафиолетовое излучение)B. флуоресценция.

11. Как влияет на вещество микропотоки, локальное нагревание среды, ионизация?Е. все ответы верны 12. Какие виды хроматографии на бумаге различают по технике выполнения?Е. одномерную, двухмерную и круговую 13. ...- хроматография, проводимая за счет равновесия между жидкой фазой на внутренней и внешней поверхностях пористой структуры или «молекулярного сита».А.Проникающая хроматография 14. Что используют в качестве матрицаыдля аффинной хроматографии?Е. все ответы верны 15. Доля случаев, в которых среднее арифметическое при данном числе определений будет лежать в опре­деленных пределах.C. Доверительная вероятность 16. С помощью измерительных методов какие показатели определяются? A. масса, размер, оптическая плотность, состав, структура и др. 17.Предел обнаружения -…A. наименьшее содержа­ние, при котором по данной методике можно обнаружить присутствие определяемого компонента с заданной доверительной вероятностью Р или при коэффициенте достоверности к, численное значение которого выбирается в соответствии с уровнем доверительной вероятности. 18. На сколько видов разделяются фотолюминиценция?B. 2 19. Для оценки качества продукции с помощью экспертных методов создают....A. экспертные комиссии 20. Доля случаев, в которых среднее арифметическое при данном числе определений будет лежать в опре­деленных пределах.C. Доверительная вероятность

2.Спектральные методы анализа. Краткая характеристика и сущность методов. Калориметрия. Криоскопия. Приборное оформление методов (20 баллов).

Принцип измерения коэффициента светопропускания состоит в том, что на фотоприемник направляются поочередно световые потоки:

В качестве спектрофотометров в лабораториях пищевых продуктов используются отечественные приборы СФ-16, СФ-26, СФ-46. Однолучевые спектрофотометры этого типа предназначены для измерения светопропускания и оптической плотности растворов и твердых веществ при =186-1100 нм.

В спектрофотометр помещена кювета, которая является составной частью его оптической схемы. Загрязнения на стенках кюветы и царапины сильно рассеивают и поглощают свет, искажая тем самым результаты измерений, поэтому обращаться с ней надо очень аккуратно. Содержимое кюветы должно быть гомогенные.

В практике пищевой промышленности широко используются отечественные пламенные фотометры типа ФПЛ, ПАМ, ПФМ и др. Наиболее широкое распространение в аналитической практике получили пламенные фотометры с интерференционными светофильтрами. В ряде случаев эти приборы снабжены микропроцессорами, что позволяет ускорить и автоматизировать выполнение анализа.

Пламенные фотометры позволяют определять несколько элементов (последовательно) - натрий, калий, кальций, литий, а одноканальные многоэлементные фотометры с прямым отсчетом - до 11 элементов.

Многие задачи анализа многокомпонентных пищевых продуктов успешно решаются с помощью двухканальных пламенных фотометров типа Flapho фирмы Carl Zeiss, имеющих призму или дифракционную решетку и фотоумножитель в качестве детектора, что позволяет определять одновременно два элемента по абсолютному сигналу.

3.Дифференциальный термический анализ и дифференциальная сканирующая калориметрия. Приборное оформление методов (20 баллов)

Для визуального наблюдения спектра используют спектроскопы.

Спектроскоп, предназначенный для эмиссионного анализа, получил название стилоскоп (3), а для спектрального анализа по спектрам испускания - стилометр (2). Последний позволяет не только наблюдать спектр, но и количественно измерять относительную интенсивность спектральных линий.

Рабочая область слектроскопов ограничена видимой частью спектра и составляет (0,39-0,70) *10^-6 м. Переносной отечественный стилоскоп СЛП-2 является удобным прибором для проведения экспресс анализов в производственных условиях, а в заводских лабораториях используют стилоскоп СЛ-11А или стиломеры СТ-7.

Для атомизации вещества в атомно-абсорбционной спектрофотометрии используют пламя газовых сред различного типа и электротермические атомизаторы. Пламенная атомизация обеспечивает достаточно низкие пределы обнаружения элементов (10^-5-10-⁷ %) и хорошую воспроизводимость результатов анализа (1-2 %) при достаточно высокой скорости определений и небольшой трудоемкости. Кроме того, этот анализ может быть полностью автоматизирован, начиная от подачи проб и до обработки результатов измерений. При этом производительность составляет до нескольких сотен определений в час.

В научно-исследовательских работах нашли применение качественные атомно-абсорбционные спектрофотометры типа «Спектр-1», «Сатурн», а также приборы зарубежных фирм типа «AAS-1» (Германия) и Perkin - Elmer (США).

4. Турбидиметрический метод определения жира. Сущность и принцип оптической фотометрии. Теплоты химических реакций (20 баллов)

Нефелометрия основана на использовании явлений отражения или рассеивания света частицами, взвешенными в растворе. Турбидиметрия основана на измерении количества света, поглощаемого мутными растворами. В турбидиметрии свет, поглощенный раствором или прошедший через него измеряют теми же способами, как и при фотоколориметрии окрашенных растворов.

№ 18