2. Получение

Химическая структура молекулы В6 открывает перспективу многих путей

синтеза этого витамина. Наиболее эффективным, казалось, должен быть путь синтеза через производные пиридина (2-метил-5-этилпиридин или β-пиколин). Однако, введение заместителей в пиридиновый цикл (кроме β-положения) является весьма сложным и малодоступным. Осуществлены многочисленные синтезы витамина В6; в промышленности же чаще используются два принципиально различающихся метода – метод С.

Харриса и “оксазоловый” метод, разработанные в ИОХ им. Зелинского. Другие методы, например из фурановых соединений, имеют меньшее значение.

Еще одним способом получения в промышленности является восстановление диэтилового эфира 2-метил-3-окси-4,5-пиридиндикарбоновой кислоты 10 алюминийметоксигидридом натрия. Недостатком указанного способа является термическая неустойчивость применяемого восстановителя, ограниченная его растворимость в органи- 15 ческих растворителях и необходимость предварительного измельчения метоксиалюминий гидрида натрия [8].

Химическая схема синтеза пиридоксина гидрохлорида (рисунок 2.2) [7,8].

Рисунок 2.2 – Синтез пиридоксина гидрохлорид

3. Качественный анализ

2.3.1 Определение и описание

Таблица 2.1 Определение и описание
фармакопея показатель	Белорусская	Европейская	Британская	Японская
Определе-ние	Пиридоксина гидрохлорид — 0,0002 г, 0,01 г; Глюкоза моногидрат — 0,1 г, 0,2 г, 0,3 г.	Содержит пиридокси-на гидрохлорид не менее 99,0 и не более 101,0% в пересчете на сухое вещество	Содержит пиридоксина гидрохлорид не менее 90,0 и не более 110,0% в пересчете на сухое вещество	Содержит пиридоксина гидрохлорид не менее 98,0 и не более 101,0% в пересчете на сухое вещество
Описание	Белый или почти белый порошок.	-//- прозрачный; хорошо растворим в воде, мало растворим в 96% спирте	-	-//- бледно-желтый, прозрачный; хорошо растворим в воде, мало растворим в 96% спирте, практически нерастворим в уксусном ангидрите и уксусной кислоте.

2. Идентификация (подлинность)

Сравнительная характеристика методов определения подлинности по различным фармакопеям представлена в таблице 2.2 [3,4,5,6].

Таблица 2.2 – Сравнительная характеристика методов определения подлинности

Фармако- пеи	Белорусская	Европейская	Британская	Японская
Идентифи-кация	А. Реакция с раствором железа (III) хлорида. В. Реакция с раствором Фелинга при нагревании.	Первая: А,В. Вторая: A,C. А.Спектро-фотометрия в УФ и видимой области. B.Спектрофото-метрия в ИК области. С.Тонкослойная хроматография	А. спектрофо-тометрия в ИК области. В. Спектро-фотометрия в УФ области. С. Реакция с ацетатом натрия и 2,6- дихлорквинон-4-хлоридом в этаноле.	1.Спектро-фотометрия в УФ и видимой области. 2.Спектро-фотометрия в ИК области.

Сравнивая методы идентификации стоит отметить различия в фармакопеях. В Белорусской фармакопеи представлены качественные реакции, в ходе которых идентифицируют пиридоксина гидрохлорид. В результате этих реакций должно образоваться красно-коричневое окрашивание раствора, исчезающее при прибавлении нескольких капель серной кислоты разведенной (метод А) или коричневато-красный осадок (метод В), что говорит о подлинности пиридоксина гидрохлорида. По методу С Британской фармакопеи также образуется коричневый раствор. Сходства обнаружены в фармакопеях Европейской, Британской и Японской (методы А, В).