Мал. 10. Центрифуга

При обертанні центрифуги з вели­кою швидкістю під дією відцентрової сили частини речовини, вміщеної в центрифугу, відкидаються від центра і збираються на дні посудини.

При роботі з центрифугою необхід­но дотримуватися таких правил:

• центрифугу розміщують на стій­кому важкому столі;

• під час центрифугування криш­ка центрифуги повинна бути затисну- та спеціальними затискачами;

• центрифугувати можна тільки парну кількість пробірок з однакови­ми масами речовин, розміщеними одна навпроти другої. Якщо кількість пробірок непарна, то ставлять одну пробірку з дисти­льованою водою;

• після вимкнення центрифуги треба зачекати, поки вона не перестане обертатися, а потім відчинити кришку.

Перекристалізація

Очищення твердих хімічних речовин перекристалізацією по­лягає в різній розчинності певної речовини в певному розчиннику залежно від температури. Процес перекристалізації складається з декількох етапів: приготування розчину, фільтрування гарячого розчину, охолодження, кристалізація, відділення кристалів від маточного розчину.

Речовину, яку необхідно перекристалізувати, розчиняють у дистильованій воді або в органічному розчиннику при певній тем­пературі. У гарячий розчинник невеликими порціями уводять кри­сталічну речовину доти, поки вона перестане розчинятися. Гаря­чий розчин відфільтровують на лійці для гарячого фільтрування. Фільтрат збирають у склянку, поставлену в кристалізатор з холод­ною водою, подрібненим льодом або з охолодженою сумішшю. При охолодженні з відфільтрованого насиченого розчину випарюють дрібні кристали. їх відфільтровують на лійці Бюхнера, потім ви­сипають з неї кристали на складений удвоє листок фільтрувально­го паперу. Скляною паличкою розміщують кристали рівним ша­ром, накривають іншим листком фільтрувального паперу і відтис­кують кристали між листками. Операцію повторюють декілька разів, поки папір не перестане зволожуватися. Потім кристали пе­реносять у банку.

Щоб отримати дуже чисту речовину, перекристалізацію повто­рюють декілька разів.

Сублімація

Сублімація - це процес, за якого кристалічна речовина випа­ровується, а потім конденсується з утворенням кристалів. Від пе­рекристалізації сублімація відрізняється більшим виходом чисто­го продукту і відбувається за температури нижчої, ніж температу­ра плавлення речовини. Її застосовують тоді, коли речовину немож­ливо очистити перекристалізацією, оскільки вона розкладається при температурі плавлення.

У фаянсову ступку кладуть речовину, що сублімується, накри­вають лійкою, між ступкою і лійкою кладуть фільтрувальний папір з отвором, щоб утворені кристали не падали знову в ступку. Дно ступ­ки обережно нагрівають, лійку охолоджують вологим фільтру­вальним папером. Чиста речовина осаджується на стінках лійки.

Дистиляція, або перегонка

Воду дистилюють за допомогою аквадистиляторів (АД).

Аквадистилятори - це установки, призначені для добування апірогенної води. Принцип конструкції у різних АД спільний: ви­хідна вода нагрівається, доводиться до кипіння, випаровується, а пара потім конденсується і охолоджується. Сучасні АД є комплекс­ними установками, що складаються з водопідготовлювачів, сепа­раторів, конденсаторів, холодильників, алонжів (перехідних тру­бок до збірників), збірників.

Залежно від конструкції аквадистилятори поділяють на авто­номні, залежні, багатоступінчасті, атмосферні, вакуумні, атмос­ферно-вакуумні .

Використовують відцентрові, інерційні, гравітаційні та комбі­новані сепаратори.

Збирають та зберігають апірогенну воду в спеціальних збірни­ках. Використовують збірники двох типів: з конструктивним еле­ментом для нагрівання і охолодження апірогенної води і без нього.

Встановлений параметричний ряд АД використовують медичні заклади. АД повинні переганяти 1-1,5; 4; 10; 20 л/год і т.д. Існу­ють збірники місткістю - б, 16, 40, 100 і 250 л.

Дистильована вода (Аgua distelliata) - вода, очищена від роз­чинених у ній домішок шляхом дистиляції. Вона широко застосо­вується як розчинник у медицині для приготування розчинів лікарських речовин. Простерилізовану дистильовану воду викори­стовують для приготування ліків (очних крапель). Її отримують із питної води в спеціальних перегонних апаратах - аквадистилято- pax. Воду шляхом дистиляції очищують від нелетких домішок, для чого її попередньо кип'ятять протягом 15-ЗО хвилин у відкрито­му котлі або обробляють спеціальними хімічними речовинами, переводячи леткі речовини в нелеткі. Перші порції дистиляту відкидають. Дистильована вода, зібрана в приймач, повинна бути захищена від потрапляння пилу та інших домішок. Одержана із дотриманням усіх необхідних правил, дистильована вода є прозо­рою безбарвною рідиною без запаху і смаку, її рН 5,0-6,8, сухий залишок не повинен перевищувати 0,001%. Дистильована вода по­винна відповідати певним вимогам щодо вмісту відновлюваних ре­човин, амоніку та амонійних солей, диоксиду карбону, нітратів і нітритів, хлоридів, сульфатів, кальцію та важких металів.

АЛГОРИТМ № 9

Фільтрування

1. Покладіть у середину лійки який-небудь фільтрувальний матеріал (вату, папір).

2. Приготуйте з фільтрувального паперу простий або складний фільтр.

3. Вкладіть фільтр у лійку так, щоб його верхній край був не нижче ніж на 0,5-1 см від позначки.

4. Змочіть вкладений фільтр дистильованою водою з промивалки або фільтрувальним матеріалом і притисніть його пальцем до скла.

5. Закріпіть лійку на кільці штативу так, щоб кінець лійки тор­кався стінки посудини.

6. Зливайте рідину по скляній паличці, притиснувши до стінок лійки (рідина повинна стікати по паличці, не розбризкуючись).

7. Тримайте паличку лівою рукою вертикально над лійкою так, Щоб нижній кінець палички був близько до фільтрату (паличка не повинна торкатися фільтра, щоб не порвати його).

АЛГОРИТМ № 10

Фільтрування під вакуумом

1. Зберіть прилад (мал. 12), який складається з водострумин­ного насоса, запобіжної склянки, колби Бунзена і лійки Бюхнера або тиглі для фільтрування (тиглі Шота або тиглі Гуча).

2. Увімкніть водостру­минний насос.

3. Налийте з промивалки небагато дистильованої води на фільтр і притисніть краї фільтра до дна лійки.

4. Стежте за тим, щоб осад не переповнював лійку.

5. Фільтрат, який збира­ється в колбі Бунзена, не по­винен доходити до відростка, який сполучає колбу із запо­біжною склянкою.

6. Якщо фільтрату назби­ралося багато, фільтрування припиніть, опорожніть колбу Бунзе­на і тільки після цього відновіть роботу.

7. Від'єднайте колбу Бунзена від запобіжної склянки.

8. Вимкніть водоструминний насос.

9. Вийміть лійку з колби, поверніть її над фільтрувальним па­пером (або яким-небудь підготовленим посудом).

10. Постукайте по стінках лійки так, щоб з неї випав осад.

АЛГОРИТМ № 11

Центрифугування

1. Розмістіть центрифугу на стійкому важкому столі.

2. Помістіть центрифужні пробірки з однаковими масами ре­човин попарно одна навпроти другої.

3. Якщо кількість пробірок непарна, то поставте одну пробірку з дистильованою водою.

4. Затисніть кришку центрифуги спеціальними затискачами.

5. Увімкніть центрифугу на заданий режим роботи.

6. Вимкніть центрифугу, зачекайте, поки вона не перестане обертатися.

7. Відкрийте кришку.