Министерство образования и науки Российской Федерации

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования

«НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ

ТОМСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ»

И НСТИТУТ ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ

Направление (специальность) - 240100_Химическая технология

241000 Энерго- и ресурсосберегающие процессы в химической

технологии, нефтехимии и биотехнологии Кафедра - _____________________________

Метрология Измерение содержания контролируемого компонента в веществе объекта анализа. Стадии измерения

Отчет по междисциплинарной работе /15 баллов___

по дисциплине

Метрология, стандартизация и сертификация

Исполнитель(и)

Студент(ы И. О. Фамилия(и)

(дата)

Руководитель

(доцент, к.х.н.) .

(дата)

Томск –2015

Междисциплинарное задание по метрологии Измерение содержания контролируемого компонента в веществе объекта анализа. Стадии измерения

Цель работы: знакомиться с метрологическим обеспечением измерения содержания контролируемого компонента в веществе объекта анализа и вычленить стадии измерения из методики измерения, оформленной в виде национального стандарта Российской Федерации на методы контроля, или в виде раздела «Методы испытаний (анализа)» в стандарте технических условий на продукцию.

Задачи:

Ознакомьтесь с текстом методики выполнения измерений содержания контролируемого компонента в веществе объекта анализа, изложенным в стандарте на методы контроля, и ответьте на следующие вопросы:

Часть А. Метрологическое обеспечение методики измерения концентрацииопределяемого компонента в веществе объекта анализа – 7.0б.

1. Назовите объект химического анализа, охарактеризуйте, что представляет собой вещество этого объекта, и назовите контролируемый в нём компонент (компоненты). – 0.5

2. Что такое «методика выполнения измерений» (МВИ)? Укажите, какие разделы данного стандарта относятся к методике химического анализа? – 0.5

3. Какой метод измерения содержания контролируемого компонента (компонентов) в пробе анализируемого вещества используется в этой методике? – 0.5

4. Определите, какой способ сравнения с эталоном используется в данном методе измерения содержания определяемого компонента в пробе анализируемого вещества объекта анализа? – 1

5. Перечислите метрологические характеристики данной методики химического анализа. Указаны ли в данной методике показатели точности измерений: допускаемая и (или) приписанная неопределенность измерений или норма погрешности или приписанная характеристика погрешности результата измерения содержания контролируемого компонента (компонентов) в пробе анализируемого вещества? – 0.5

6. В каких единицах измерения будет найдено содержание определяемого компонента по данной методике измерений? – 0.5

7. Перечислите средства измерений, используемые при применении данной методики. – 1

8. Назовите средство измерения, применяемое в данной МВИ для измерения содержания контролируемого компонента (компонентов) в пробе анализируемого вещества. Скопируйте изображение средства измерения из Интернета, используя для выбора предлагаемых моделей критерии, которые можно сформулировать, исходя из текста методики – 1

9. Определите физическую природу аналитического сигнала определяемого компонента, измеряемого названным средством измерения, его единицу измерения. В каком виде средство измерения регистрирует аналитический сигнал? – 1

10. Укажите, что представляет собой вещество сравнения для измерения содержания контролируемого компонента (компонентов) в пробе анализируемого вещества в данной методике анализа. – 0.5

Часть Б. Садии измерения содержания контролируемого компонента (компонентов) в пробе анализируемого вещества – 8 б.

Вычлените из текста методики стадии измерения содержания контролируемого компонента (компонентов) в пробе анализируемого вещества.

Серийный или единичный анализ проб любого вещества проводится в следующей последовательности.

Стадия 1. Создание условий для измерений и подготовка средств измерения – 1

1. Обеспечение требований к внешним влияющим на результат измерения условиям;

1.2 подготовка вспомогательных веществ и материалов;

1.3 подготовка вспомогательного оборудования,

1.4 подготовка средств измерения

Стадия 2. Подготовка к измерениям (подготовка способа сравнения с эталоном) – 2

2.1. Подготовка твердого, жидкого или газообразного вещества сравнения.

2.2. В любом физическом методе количественного химического анализа – градуировка средства измерения

2.2.1. Приготовление стандартной твердой смеси реактивов, стандартного раствора, стандартной газовой смеси вещества сравнения (эталона количества частиц определяемого компонента) из химически чистых реактивов или стандартных образцов состава веществ с точно известным содержанием определяемых компонентов, C(А_i)_ст. Вещества сравнения и анализируемые вещества по возможности должны иметь похожие матрицы, что редко удается. Для получения более достоверных результатов анализа используют искусственно приготовленные матрицы вещества сравнения примерно такого же химического состава, что и состав анализируемого вещества.

2.2.2. Приготовление нескольких (3 – 10) твердых, жидких или газообразных градуировочных смесей вещества сравнения, содержащих определяемый компонент с различным точно известным его содержанием, C(А)_i. Интервал значений C(А)_i на градуировочном графике должен охватывать предполагаемый диапазон содержаний определяемого компонента в пробах анализируемого вещества.

2.2.3. Измерение интенсивности I_i конкретного физического свойства для каждой i-ой градуировочной смеси вещества сравнения.

2.2.4 Построение градуировочной зависимости (градуировочного графика) I_i = f[C(А)_i] по точкам.

Стадия 3. Отбор рабочих проб вещества объекта анализа в цехе, на складе – 0.2

Стадия 4 Получение представительной лабораторной пробы твердого или жидкого анализируемого вещества в аналитической лаборатории – 0.2

Стадия 5. Подготовка лабораторной пробы анализируемого вещества к измерению аналитического сигнала в аналитической лаборатории – 2.5.

Подготовка пробы вещества к измерениям может включать следующие аналитические операции:

5.1. Перевод анализируемого вещества в необходимое для анализа агрегатное состояние

5.2. Разделение, маскирование или отделение мешающих анализу компонентов, если это необходимо

5.3. Концентрирование определяемого компонента, если это необходимо

5.4. Получение аналитической формы определяемого компонента, если это необходимо

Стадия 6. Получение аналитической пробы анализируемого вещества из подготовленной лабораторной пробы в количестве, достаточном для выполнения его единичного измерения – 0.2

Стадия 7. Проведение прямых измерений аналитического сигнала в аналитической пробе анализируемого вещества – 0.2

Стадия 8. Обработка результатов прямых измерений аналитического сигнала – 0.5

8.1 Идентификация определяемого компонента по признакам, характерным для определяемого компонента по конкретной методике качественного химического анализа.

8.2 Расчет содержания определяемого компонента в пробе анализируемого вещества объекта анализа (косвенные измерения, обратное преобразование)

Стадия 9. Оценка достоверности полученного результата анализа – 1

Стадия 10. Оформление результатов анализа – 0.2