2.3 Көмірді экстракциялау процесінің әдістемесі
Көмірді термиялық еріту көлемі 250 мл айналмалы автоклавта, 100-400 0С температура мен 1-5 МПа қысым аралығында жүргізілді (2-сурет). 5 г механоактивтелген көмір өлшендісі тотанбайтын болаттан жасалған стаканға салынып, қажет мөлшердегі еріткіш (25 мл) құйылып, реакторға орналастырылады. Еріткіш ретінде бензол, толуол, төртхлорлы көміртек, пиридин 1:5 қатынаста қолданылды.
Ректордың тығындарын тығыз бұрап, автоклавтағы ауа аргонмен үрленіп, артық мөлшерде бастапқы газ қысымы беріледі. Қоспа қажетті темперамтураға дейін 5 0С/минут жылдамдықпен қыздырылып, берілген уақыт аралығында ұсталады. Температура мен қысым қажетті мәнге жеткенде араластырғыш құрылғылар іске қосады. Барлық тәжірибелер реакторды үнемі араластыра отырып жүргізілді. Жүйедегі қысым өзгерісі үлгілік манометр арқылы, ал тәжірибе температурасы КСП-4 приборының көрсетуі бойынша бақыланды.
1 – көмірді механикалық өңдеу; 2 – манометр; 3 – еріткішті қыздырғыш; 4 –температураны реттегіш; 5 – реактор; 6 – үлгі; 7 – пеш; 8 – фильтрлеуші аралық; 9 – реттегіш вентиль; 10 – термопара (аргон); 11 – автотрансформатор; 12 – суытқыш; 13 – газометр; 14 – вакуумдық пеш; 15 – айдау.
2-сурет – Көмірді экстракциялау процесінің технологиялық схемасы
Бұл сызбанұсқа бойынша көмірді процеске дайындаудан бастап, өнімдерді физикалық-химиялық талдау барысы бір жүйеге келтірілді. 2-суретте көрсетілгендей алдымен кесек көмір механикалық ұнтақтау қондырғысында (1) ұсатылып, елеуіштен өткізілді. Бұдан ары көмірдің реакциялық қабілеттілігін жоғарлату үшін, сыртқа тебуші шарикті МЛ-1 зертханалық диірменінде (2) 10 минут аралығында көмір механикалық өңдеуден өтті. Осы өңдеуден шыққан көмір процеске дайын болып есептеледі, мұндай көмір ылғалды бойына сіңірмес үшін жабық ыдысқа сақталуы тиіс. Экстракциялау процесіне көмір:еріткіш қатынастары 1:5 қатынасындай етіп алынды. Экстракция процесін жүргізу үшін ректорды дайындау керек. Экстракциялау процесі 2-суретте көрсетілгендей (3), (5), (6), (7), (8), (9), (13), (14) қондырғы мен көмекші құралдарының көмегімен іске асырылады. Бұл көмекші құралдар ректорға (4) жалғанғаннан кейін қондырғының саңылаусыздығы тексеріледі. Ол үшін жүйеге газ баллонынан (9) аргон газы жіберіліп, жүйенің герметикалығы тексеріледі.
Клапан (6) арқылы газометрге кететін жүйені жауып, реакторға баратын клапанды ашамыз. Жүйеге монометр көрсеткіші 5 кгс/см2 жеткенше аргон газін жібереміз. Клапанды жауып, бес минут аралығында монометр көрсеткішін бақылау арқылы жүйенің саңылаусыздығын тексереміз. Осылай жүйенің саңылаусыздығын тексеруді 2-3 қайталау керек. Қолданылған аргон газын клапан (6) арқылы газометірге немесе ауаға жібереміз. Бұдан ары автотран-сформатор (8) көмегімен реакторға жылу береміз, ескере кететіні жылу берудің қарқындылығы бір қалыпты болу керек, егер латрдың шамасын бірден жоғары шамаға көтерсек, реактордың сыртынан оралған жылу өткізгіш сым күйіп кетеді. Ректордағы температураны КСП-4 приборы (7) арқылы бақылаймыз. Автотрансформаторды (3) қосу арқылы реактордағы заттар қоспасы толығымен экстракциялауға түсу үшін араластырамыз. Процесс температурасы қажетті мәнеге жеткенге дейін монометр мен КСП-4 приборы көрсеткіштерін бақылау дәптеріне жазып отырамыз. Бұдан ары еріткіштің критикалық температурасына жеткенде 15 минут аралықта температураны автотрансформатор (8) көмегімен бір қалыпты деңгейде ұстаймыз. Процесс аяқталғаннан кейін автотран-сформаторды ажыратып, реакторды бөлме температурасына дейін суытамыз, температураны КСП-4 приборы көмегімен бақылаймыз. Реактор суығаннан кейін газ клапан (6) арқылы газометрге жиналады. Ректордан шыққан сүйық өнім өлшеніп, центрифугаға (10) жіберіледі, одан шыққан сұйық өнімді анализге тікелей беруге келмейді, сондықтан айдау қондырғысында (12) айдалып, физикалық-химиялық талдау әдістеріне жібереді, центрифугалаудан шыққан қатты өнімді вакуумды пеште (11) кептіріп, физикалық-химиялық талдау әдістеріне жібереді.
2.4 ИҚ-Фурье спектроскопиялық талдау әдісі
Көмір өнімдерінің ИК-спектрі Spektrum 65 (фирма «Perkin Elemer») ИҚ-Фурье спектроскопиясында 4000-450 см-1 диапазон аумағында түсірілді. Таблетка ретінде диаметрі 3 мм болатын KBr-ды қолданды. Көмір мен KBr қатынасы 1:200.