2 Экспериментік бөлім

2.1 Бастапқы көмірдің физика-химиялық сипаттамаларын анықтау

2.1.1 Көмірдің ылғалдылығын анықтау

Әдіс отынды кептіргіш шкафта (160±5)°С температурада кептіріп, масса шығыны бойынша есептеуге негізделген.

Жалпы ылғалды анықтау. Бөлшектерінің өлшемі <3мм зертханалық сынамалардан бюкстерге аналитикалық таразыда өлшеп, массасы (10±1,0) г отын өлшендісін алады. Бюкстерді кептіргіш шкафқа орналастырып, температура (160±5)°С-қа жеткеннен кейін осы температурада 30 минут қыздырады. Кептіру уақыты аяқталғаннан соң бюкстерді кептіргіш шкафтан алып, қақпақтарын жауып 2-3 минут ayада, содан кейін эксикаторда бөлме температурасына дейін суытып, өлшейді.

Сынамадағы аналитикалық ылғалды анықтау. Сынаманың аналитикалық ылғалдылығын кептіргіш шкафта кептіргеннен кейінгі масса шығыны бойынша төмендегі жағдайларды ескере отырып анықтайды. Бөлшектерінің өлшемі <0,2 мм болатын сынамадан аналитикалық таразыда массасы (1±0,1) г отын өлшендісін бюкстерге өлшеп алады. Бюкстерді алдын-ала қыздырылған кептіргіш шкафқа салып (160±5)°С температурада 10 минут кептіреді. Кептіргеннен соң бюкстерді шкафтан алып, қақпағын жауып, 2-3 минут ауада, содан кейін эксикаторда бөлме температурасына дейін суытып, өлшейді.

Жалпы ылғалдың (W) және аналитикалық сынамадағы ылғалдың (W^a) массалық үлесін пайызбен формула бойынша есептейді:

мұндағы m₁ - кептірген кездегі отын өлшендісі массасының шығыны;

m - отын өлшендісінің массасы.

2.1.2 Көмірдің күлділігін анықтау әдістемесі

Күлділікті анықтау үшін көмір өлшендісі муфельді пеште өртелінеді. Күлді қалдық 800-830°С-та қыздырылады. Мөлшері 1 г болатын аналитикалық үлгіден алынған өлшенді алдын-ала өлшенген қайықшаларға салынып, 0,2 мг дәлдікке дейін өлшенеді. Қажетті жағдайда көмір өлшендісін 1 грамнан аз алуға болады. Аналитикалық үлгідегі бөлшектердің өлшемі 0,2 мм артпауы керек.

Күлдеу. Өлшенді бар қайықша суық немесе 300°С-қа дейін қыздырылған пешке салынады. Ары қарай пеш температурасын 3-кестеде көрсетілген деңгей мен уақытқа сай арттырады.

3-кесте – Көмірдің күлділігін анықтаудағы қыздыру жағдайлары

Қыздыру кезеңдері	Температура, 0С
Бастапқы 30 мин	250
Келесі 30-60 мин	500
60 мин	800-830
Күлді қалдықты қыздыру	800-830 (1,5 сағ)

Күлді қалдықтары бар қайықшаны муфельді пештен алып, бөлме температурасына дейін суытып, өлшейді. Бақылау өлшемі 30 минут қосымша кыздырудан кейін жүргізіледі. Екі өлшем арасындағы айырма 1 мг артпауы керек.

Зерттелетін көмір сынамасының күлділігін (%) формула бойынша есептейді:

мұндағы m₃ - қыздырғаннан кейінгі күлді қалдықпен бірге кайықшаның массасы, г.

m₁ - құрғатылған қайықшаның массасы, г;

m₂ - зерттелетін отын өлшендісі салынған қайықша массасы, г;

Әр үлгі бойынша күлділікті екі өлшендіні қатар алып анықтайды. Сынаманың құрғақ A^d массасына күлділігін төмендегі формула бойынша есептейді:

мұндағы W^а - сынамадағы аналитикалық ылғалдың массалық үлесі.