2.2.5 Көмір құрамындағы фосфорды анықтау
Әдіс көмір күлінен кремнеземді булау арқылы бөліп алып, фосфорды молибденді реактив көмегімен аммоний фосфомолибдаты түрінде тұндырып алуға негізделген.
Массасы 1 г көмір күлінің өлшендісін платиналы тигельге салып 10 мл азот қышқылы мен 5 мл фторсутек қышқылы ертінділерін қосады. Қоспаны құм моншасында 100°С-қа дейінгі температурада қыздыра отырып құрғақ қалдық алынғанша буландырады. Содан кейін тағы да 10 мл азот қышқылы мен 5 мл фторсутек қышқылдарын қосып буландырады. Буландыру кезінде тұнбаның шашырап және аса құрғап кетпеуі үшін тигельдің қақпағы жабық болуы керек.
Құрғақ қалдыққа 15 мл азот қышқылын қосып тигельдегі қоспаның көлемі 7 мл болғанша буландырады. Құрғақ қалдық толық ерімеген жағдайда булауды екі рет қайталайды. Тигельдегі заттарды сиымдылығы 250 мл конусты колбаға көшіріп, дистилденген сумен ертінді көлемі 80 мл-ден асып кетпейтіндей жуады. Колбаны зат шынысымен жауып, 15 минут қайнатады. Колбадағы заттарды тығыз сүзгіш арқылы сиымдылығы 400 мл стаканға сүзеді. Сүзгішті дистилденген сумен (соңғы 10 мл сүзіндіде натрий гидроксиді ертіндісінің бір тамшысы мен комбинирленген индикатордың екі тамшысын қосқанда ақшыл көк түс пайда болғанша) жуады. Сүзінді көлемі 250 мл-ден аспауы керек. Алынған ерітінді көлемі 50 мл болғанша булайды. Кремнезем бөлініп алынған сүзіндіге темір және алюминий гидроксидтері тњнбаларының түзілуі басталғанша тамшылатып аммиак ертіндісін қосады. Алынған тұнбаны бірнеше тамшы азот кышқылымен ерітіп, оған тағы осы кышқылдың 4 мл қосады. Ерітіндіні қыздырып, оған 80 мл молибдендік реактивті косады да, осы температурада 5 минут ұстайды. Тұнба түзілгеннен кейін стакандағы заттарды тұнбаның іріленуі үшін периодты түрде араластыра отырып 2,5 сағатқа қалдырады. Тұнбаны алдын-ала 180-200°С температурада кептіріліп өлшенген сүзгіш шөлмек арқылы сүзіп, 4 рет 15 мл тығыздығы 1,2 г/см3 азот қышқылымен, 2 рет 15 мл аммоний нитратымен, 2 рет 5 мл сумен, 2 рет 3 мл массалық үлесі 95% этил спиртімен жуады. Шөлмекті тұнбамен 180-200°С температурада отыз минут тұрақты массаға дейін кептіріп эксикаторда суытады. Жоғарыда көрсетілген жағдайда бақылау тәжірибесін жүргізеді, тек көмір күлі өлшендісінің орнына 2 мл калий дигидрофосфатының ерітіндісін колданады.
Күлдегі фосфордың массалық үлесін Ра, пайызбен формула бойынша есептейді:
(2.7)
мұндағы 0,0165 - аммоний фосфомолибдаты массасының фосфорға есептегендегі коэффициенті К;
m1 - аммоний фосфомолибдатының массасы, г;
m2 - бақылау тәжірибесі кезінде анықталған аммоний фосфомолиб-датының массасы, г;
m3 - қолданылған калий фосфаты ерітіндісінің көлеміндегі фосфордың массасы, г;
m - күл өлшендісінің массасы, г.
Құрғақ көмірдегі фосфордың массалық үлесін Pd, пайызбен формула бойынша есептейді:
,
(2.8)
(2.9)
мұндағы Ра - зерттелген сынамадан алынған күлдегі фосфордың массалық үлесі, %;
Аd - құрғақ күйдегі сынамадағы күлдің массалық үлесі, %.