- •1 Әдеби шолу
- •1.1 Көмірдің химиялық және петрографиялық құрамы
- •1.2 Көмірді гидрогендеу катализаторлары
- •1.2.1 Көмірді гидрогендеу процесінің темір, темір оксиді, темір гидроксиді негізіндегі катализаторлары
- •1.2.2 Темір және басқа металдардың күкіртті қосылыстары негізіндегі катализаторлар
- •1.3 Көмірді гидрогендеу арқылы сұйық өнімдер алудың негізгі технологиялық процестері
- •1.4 Көмірлерді гидрогендеу кинетикасы
- •2 Тәжірибелік бөлім
- •2.1 Шикізат пен катализаторлардың сипаттамалары
- •2.2 Көмірдің физика-химиялық қасиеттерін анықтау
- •2.2.1 Көмірдің ылғалдылығын анықтау
- •2.2.3 Көмірдегі ұшқыш заттардың шығымын анықтау
- •2.2.4 Көмір құрамындағы жалпы күкірт мөлшерін анықтау
- •2.2.5 Көмір құрамындағы фосфорды анықтау
- •2.2.6 Көмірдегі минералды қосындыларды анықтау
- •2.3 Сұйық, қатты және газ тәрізді өнімдерді анықтаудың физика - химиялық әдістері
- •Инфрақызыл спектрлік сараптау
- •Газды-хромотографиялық сараптама
- •2.3.3 Газдың тығыздығын пикнометр көмегімен анықтау
- •2.4 Көмірді механикалық өңдеу
- •2.5 Тәжірбиелерді жүргізу әдістемесі мен аппаратурасы
- •3 Тәжірибе нәтижелері мен оларды талдау
- •3.1 Талдыкөл кен орны көмірінің физика-химиялық сипаттамалары
- •3.2 Талдыкөл кен орны көмірін гидрогендеу процесі
- •3.3 Көмірді каталитикалық гидрогендеу өнімдерінің химиялық құрамы
2.2 Көмірдің физика-химиялық қасиеттерін анықтау
2.2.1 Көмірдің ылғалдылығын анықтау
Әдіс отынды кептіргіш шкафта (160±5)°С температурада кептіріп, масса шығыны бойынша есептеуге негізделген.
Жалпы ылғалды анықтау.
Бөлшектерінің өлшемі <3мм зертханалық сынамалардан бюкстерге аналитикалық таразыда өлшеп, массасы (10±1,0) г отын өлшендісін алады. Бюкстерді кептіргіш шкафқа орналастырып, температура (160±5)°С-қа жеткеннен кейін осы температурада 30 минут қыздырады. Кептіру уақыты аяқталғаннан соң бюкстерді кептіргіш шкафтан алып, қақпақтарын жауып 2-3 минут ayада, содан кейін эксикаторда бөлме температурасына дейін суытып, өлшейді.
Сынамадағы аналитикалық ылғалды анықтау.
Сынаманың аналитикалық ылғалдылығын кептіргіш шкафта кептіргеннен кейінгі масса шығыны бойынша төмендегі жағдайларды ескере отырып анықтайды. Бөлшектерінің өлшемі <0,2 мм болатын сынамадан аналитикалық таразыда массасы (1±0,1) г отын өлшендісін бюкстерге өлшеп алады. Бюкстерді алдын-ала қыздырылған кептіргіш шкафқа салып (160±5)°С температурада 10 минут кептіреді. Кептіргеннен соң бюкстерді шкафтан алып, қақпағын жауып, 2-3 минут ауада, содан кейін эксикаторда бөлме температурасына дейін суытып, өлшейді.
Жалпы ылғалдың W, және аналитикалық сынамадағы ылғалдың Wa, массалық үлесін пайызбен мына формула бойынша есептейді:
(2.1)
мұндағы m1 - кептірген кездегі отын өлшендісі массасының шығыны;
m - отын өлшендісінің массасы.
2.2.2 Көмірдің күлділігін анықтау
Күлділікті анықтау үшін көмір өлшендісі муфельді пеште өртелінеді. Күлді қалдық 800-830°С-та қыздырылады. Мөлшері 1 г болатын аналитикалық үлгіден алынған өлшенді алдын-ала өлшенген қайықшаларға салынып, 0,2 мг дәлдікке дейін өлшенеді. Қажетті жағдайда көмір өлшендісін 1 грамнан аз алуға болады. Аналитикалық үлгідегі бөлшектердің өлшемі 0,2 мм артпауы керек.
Күлдеу. Өлшенді бар қайықша суық немесе 300°С-қа дейін қыздырылған пешке салынады..
Күлді қалдықтары бар қайықшаны муфельді пештен алып, бөлме температурасына дейін суытып, өлшейді. Бақылау өлшемі 30 минут қосымша кыздырудан кейін жүргізіледі. Екі өлшем арасындағы айырма 1 мг артпауы керек. Ары қарай пеш температурасын 11-кестеде көрсетілген деңгей мен уақытқа сай арттырады
11-кесте – Көмірдің күлділігін анықтаудағы қыздыру жағдайлары
Қыздыру кезеңдері |
Температура,0С |
Бастапқы 30 мин |
250 |
Келесі30-60 мин |
500 |
60 мин |
800-830 |
Күлді қалдықтықыздыру |
800-830(1,5 сағ) |
Зерттелетін көмір сынамасының күлділігін Аа, пайызбен формула мына бойынша есептейді:
(2.2)
мұндағы m3 - қыздырғаннан кейінгі күлді қалдықпен бірге кайықшаның массасы, г.
m1 - құрғатылған қайықшаның массасы, г;
m2 - зерттелетін отын өлшендісі салынған қайықша массасы, г;
Әр үлгі бойынша күлділікті екі өлшендіні қатар алып анықтайды. Сынаманың құрғақ Ad, массасына күлділігін төмендегі формула бойынша есептейді:
(2.3)
мұндағы Wа - сынамадағы аналитикалық ылғалдың массалық үлесі.
