Ход работы

1. 20 г измельченного исследуемого продукта переносят в мерную колбу, доливают в нее дистиллированную воду до половины объема. Колбу закрывают пробкой и часто взбалтывают в течение 10 мин.

2. Затем содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и дают выстояться до появления прозрачного отстоя в суспензии. Полученный раствор фильтруют в сухую колбу.

3. В коническую колбу вносят 50 мл фильтрата и 25 мл раст­вора гидроксида натрия или калия, колбу закрывают, смесь взбалтывают и оставляют стоять 15 мин. Затем в колбу прибавляют 10 мл раствора серной кислоты и 1 мл раствора крахмала.

4. Содержимое колбы титруют раствором йода до появления синего окрашивания, не исчезающего при перемешивании.

5. Параллельно проводят контрольный опыт с дистиллирован­ной водой.

6. Массовую долю общей сернистой кислоты (X) в % вычисля­ют по формуле (6)

X = , (6)

где V – объем раствора йода, израсходованный на титрование ис­следуемого раствора, см³; V₁ – объем, израсходованный на контрольное титрование, см³; К – поправочный коэффициент раствора йода; 0,32 – количество миллиграммов SO₂, соответствующее 1 мл 0,01 моль/л раствора йода; V₂ – вместимость мерной колбы, мл; V₃ – объем фильтрата, взятый для титрования, см³; М – масса исследуемого продукта, г; 1000 – пересчет граммов в миллиграммы.

7. Сделайте выводы.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА

«Определение натрия хлорида в кормах аргенометрическим методом (метод Мора)»

Принцип метода основан на извлечении натрия хлорида из корма или патматериала дистиллированной водой с последующим титрованием иона хлора раствором нитрата серебра в присутствии хромата калия как индикатора. После связывания иона хлора серебром избыток нитрата серебра реагирует с хроматом калия, образуя хромат серебра красно-кирпичного цвета.

Приборы и реактивы: исследуемый корм или патматериал; 10%-й раствор хромата калия; 0,1 н раствор нитрата серебра; муфельная печь; водяная баня; термометр; мерные колбы и стаканы на 100 мл; тигли для сухого озоления; бумажный фильтр; бюретка для титрования.

Ход анализа

1. 10 г измельченного корма или патматериала (слизистой оболочки желудка или печени) помещают в мерную колбу на 100 мл, заливают до ¾ объема водой, хорошо встряхивают и нагревают на водяной бане до 80⁰С.

2. Через 30 минут охлаждают до комнатной температуры, периодически встряхивая, доводят водой до метки, встряхивают и фильтруют через складчатый бумажный фильтр в сухой стакан. Если вытяжка окрашена интенсивно, можно взятую навеску подсушить на водяной бане, затем в тигле обуглить до легкораспадающейся золы, количественно перенести в мерную колбу на 100 мл и поступать далее, как описано выше.

3. 20 мл фильтрата переносят в коническую колбу, приливают 1 мл 10%-го раствора калия хромата и титруют 0,1 н раствором нитрата серебра до появления неисчезающего кирпично-красного окрашивания.

4. Содержание натрия хлорида рассчитывают по формуле (7)

(7)

где Х – содержание натрия хлорида, %; а – количество раствора нитрата серебра, пошедшее на титрование, мл; в – объем вытяжки, взятый для титрования, мл; в₁ – общий объем вытяжки, мл; 0,005844 – количество NaCl (г), связывающегося 1 мл 0,1 н раствора AgNO₃.

5. Данные оформляют в виде таблицы и делают вывод из проделанной работы о наличии хлорида натрия в исследованном образце.