«Определение кобальта в почве»

Кобальт (Со) является одним из наиболее важных физиологически активных ионов, кроме этого его соединения токсичны (предельно допустимая концентрация кобальта 5,0 мг/кг почвы), поэтому контроль за его содержанием в почве является актуальной задачей. Определение основано на извлечении кобальта из почвы ацетатно-натриевым буферным раствором, образовании окрашенного комплексного соединения кобальта с нитрозо-R-солью и измерении оптической плотности полученной фотометрической системы.

Оборудование и реактивы: спектрофотометр; посуда мерная стеклянная; аппарат для встряхивания; азотная кислота, пл. 1,4 г/см³; уксусная кис­лота ледяная, х.ч.; натрия цитрат (трехзамещенный), чда., 20 %-й раствор; натрия ацетат, ч.д.а., 40 %-й раствор; пероксид водорода; ацетатный буферный раствор с рН=4,7 (готовят 1 М растворы уксусной кислоты и ацетата натрия: 60 мл ледяной уксусной кислоты разбавляют дистиллированной водой до 1 л; 86 г безводного ацетата натрия растворяют в 1 л воды. Для получения буферного раствора с рН=4,7 500 мл 1 М раствора уксусной кислоты смешивают с 500 мл ацетата натрия); серная кислота пл. 1,84 г/см³.

Построение градуировочного графика

1. Для построения градуировочного графика в колбы вносят 0,0; 0,1; 0,5; 1,0; 1,5; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 мл стандартного раствора кобальта, содержащего 10 мкг/мл Со, объем доводят до 60 мл буферным раствором.

2. Содержимое колб перемешивают, переносят в стаканы, прибавляют по 1 мл концентрированной азотной кислоты и пероксида водорода.

3. Смесь нагревают до кристаллизации солей. Опе­рацию повторяют дважды и затем обрабатывают в условиях анализа пробы.

4. Окрашенные растворы стандартов фотометрируют при длине волны 536 нм по отношению к дистиллированной воде.

5. По полученным средним результатам из пяти определений каждого стандарта строят график зависимости оптической плотности от содержания кобальта (мкг).

Ход работы

1. Помещают 30 г воздушно-сухой почвы в колбу с притертой пробкой емкостью 500 мл. Прибавляют 150 мл буферного раствора и периодически взбалтывают круговыми движениями 10 мин.

2. Колбу устанавливают на ротатор и встряхивают 30 мин, затем раствор фильтруют через фильтр "синяя лента".

3. Переносят 60 мл фильтрата в стакан, прибавляют 1 мл концентрированной азотной кислоты, 1 мл раствора пероксида водорода и выпаривают до кристаллизации солей. Операцию повторяют дважды.

4. Остаток растворяют в 10 мл воды, добавляют 5 капель концентрированной азотной кислоты и доводят до кипения, приливают 1 мл 20 %-го раствора цитрата натрия, 1 мл 40%-го раствора аце­тата натрия, рН раствора должен быть 5,5. При необходимости доводят рН до 5,5, добавляя раствор ацетата натрия.

5. К анализируемому раствору прибавляют 1 мл раствора нитрозо-R-соли, 5 мл воды и доводят до кипения.

6. Раствор переносят в пробирку и доводят объем до 10 мл (если объем меньше 10 мл) или до 20 мл (если больше 10 мл) и измеряют оптическую плотность при длине волны 536 нм по отношению к дистиллированной воде.

7. Содержание кобальта в пробе находят по градуировочному графику. Концентрацию кобальта в почве С (мг/кг) вычисляют по формуле (4)

С = (4)

где а – содержание кобальта, найденное по градуировочному графику, мкг; V₁ – общий объем раствора пробы, мл; V₂ – объем раствора пробы, используемый для анализа, мл; b – масса исследуемой почвы, г.

8. По окончании работы делают выводы.

Основными источниками загрязнения агросферы никелем являются сжигание топлива, цветная и черная металлургия, осадки сточных вод промышленности и коммунального хозяйства. Стоит отметить, что в кислой среде никель более подвижен, чем в нейтральной или щелочной.

Никель необходим растениям в очень малых количествах. В водных культурах никель очень токсичен для растений (кукуруза, бобы) в дозе 2 мг/л. Более токсичен никель для растений на кислых почвах. Высоким потреблением никеля отличаются растения семейства астровых и бурачниковых, низким – розоцветные. Никель способен изменять активность окислительно-восстановительных процессов, влияет на поглотительную способность корней, задерживает поступление железа. При его повышенном содержании происходит угнетение роста растений, снижается содержание хлорофилла в листьях.

При загрязнении кормов никелем происходит эндемичное заболевание у животных, ухудшается зрение вследствие накопления его роговицей глаз, возникает заболевание рака полости рта и толстой кишки.

Марганец принимает участие в процессах фотосинтеза, дыхания, азотном и нуклеиновом обменах. Оказывает прямое воздействие на рост и развитие растений, их химический состав. При избытке марганца в почве содержание железа снижается и у растений наблюдается хлороз. Марганец в почве находится в двух-, трех- и четырехвалентном состоянии. Принимает участие в почвообразовании. Растениям наиболее доступен марганец, находящийся в гумусовом горизонте.

Содержание подвижного марганца зависит от рН почвенного раствора и механического состава почвы. В кислых почвах его больше, в песчаных и супесчаных меньше. Известкование снижает его подвижность и поступление в растения. Наиболее чувствительны к недостатку марганца овес, сахарная свекла, картофель.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА

«Определение марганца в почве»

Соединения марганца растворимы в воде и являются сильными окислителями. Кроме того, марганец принадлежит к группе тяжелых металлов. Предельно допустимая концентрация составляет 2 мг/кг почвы.

Определение основано на окислении ионов марганца персульфатом аммония в сильнокислом растворе, в присутствии нитрата серебра и фосфорной кислоты и последующем анализе окрашенного раcтвоpa.

Оборудование и реактивы: спектрофотометр Spekol или фотометр КФК; аппарат для встряхивания; плитка электрическая; ступка фарфоровая; сито с отверстиями диаметром 1 мм; посуда мерная стеклянная; фильтры бумажные "синяя лента"; серная кислота, пл.1,84 г/см³, 0,1%-й и 10 %-й растворы; азотная кислота, пл.1,4 г/см³; пероксид водорода, 30 %-й раствор; ортофосфорная кислота пл.1,7 г/см³; нитрат серебра, 1%-й раствор; персульфат аммония; перманганат калия 0,1 н и 0,001 н растворы; дистиллированная вода.