Подготовка проб для анализа

Из общих проб продукции отбирают пробы для подготовки к анализу следующим образом:

Картофель. Клубни моют водой, обсушивают фильтровальной бумагой или чистой тканью. От каждого клубня берут четвертую часть. Отобранный материал перемешивают и выделяют пробу для анализа массой не менее 0,25 кг.

Свекла и другие корнеплоды. Корнеплоды моют водой, вытирают досуха, срезают шейку и тонкий конец корня. Крупные корнеплоды разрезают крестообразно вдоль вертикальной оси и используют для анализа половину или четверть. Из полученного материала выделяют пробу для анализа массой 0,5–0,25 кг.

Капуста. Каждый кочан разрезают на 4 части по вертикальной оси и берут по одной четверти в пробу для анализа. При этом срезают и отбрасывают поверхность предыдущего среза, верхние несъедобные листья и остаток кочерыжки. Из полученного материала выделяют пробу для анализа массой 0,5 кг.

Лиственные овощи очищают от земли, освобождают от несъедобных частей и включений и выделяют пробу для анализа массой 0,25 кг.

Луковичные растения. Отбрасывают несъедобные части. С луковиц удаляют верхние чешуи, срезают и отбрасывают основание корня и сухую шейку. Луковицы делят на две части по вертикали и берут в пробу для анализа только одну половинку. Из полученного материала отбирают пробу для анализа массой 0,25 кг.

Томаты, огурцы. Плоды моют водой, просушивают фильтровальной бумагой или чистой тканью, плодоножки удаляют. Крупные плоды разрезают на 2–4 части вдоль оси, для анализа берут половину или четвертую часть. Из полученного материала выделяют пробу массой 0,5 кг.

Бахчевые культуры. С плодов снимают верхний слой, не употребляемый в пищу, удаляют также семена и исследуют только съедобную часть. Плоды разрезают на две части по линии от места прикрепления стебля до следа цветка таким образом, чтобы в каждую половинку попали затемненные и освещенные солнцем части. Если плоды очень крупные, их разрезают на сегменты в 6–8 см по окружности плода и берут 2–4 сегмента с противоположных сторон каждого плода. Из полученного материала выделяют пробу для анализа массой 0,5 кг.

Качественная оценка содержания нитратов в продукции растениеводства с использованием дифениламина

Сущность метода состоит в визуальной оценке окрашенных соединений, образующихся при взаимодействии нитратов с дифениламином. Нижний предел обнаружения нитратов в анализируемой пробе 100 млн^-1 (мкг/кг).

Метод может быть использован для определения нитратов во всех продуктах растениеводства. Результаты, полученные этим методом, следует рассматривать как ориентировочные, они не могут служить основанием для отбраковки продуктов, а требуют подтверждения ионометрическим методом.

Материалы и реактивы: предметное стекло размером 180× 90 мм; стеклянные палочки или пипетки; колбы мерные на 100 мл; пипетки на 1, 5, 10 мл; цилиндры мерные на 50, 100 мл; весы аналитические; серная кислота концентрированная; дифениламин; натрий азотнокислый, х.ч.; калий азотнокислый, х.ч.; дистиллированная вода.

Ход анализа

1. Отбор проб для анализа проводят по п. 1.

2. Подготовка проб к испытанию. Пробы для анализа измельчают с помощью терки или мезгообразователя. Зеленые культуры измельчают ножницами или ножом до размеров частиц 0,5–1 см. Измельченную пробу тщательно перемешивают, отделяя предметным стеклом или с помощью соковыжималки сок, используя его для анализа в дальнейшем.

3. Приготовление основного раствора азотнокислого натрия (калия) концентрации (по нитрат-иону) KNO₃ – 3000 мг/дм³. 4,89 г азотнокислого калия или 4,11 г азотнокислого натрия, высушенного при температуре 100–105⁰С до постоянной массы, взвешивают с точностью до второго десятичного знака, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до метки водой. Хранят раствор в течение года.

4. Растворы сравнения азотнокислого калия (натрия) готовят из основного раствора разбавлением его с водой:

• для приготовления раствора сравнения 1 с концентрацией 1500 мг/дм³ основной раствор разбавляют водой в 2 раза;

• для приготовления раствора сравнения 2 с концентрацией 750 мг/дм³ раствор сравнения 1 разбавляют водой в 2 раза;

• для приготовления раствора сравнения 3 с концентрацией 300 мг/дм³ основной раствор разбавляют водой в 10 раз;

• для приготовления раствора сравнения 4 с концентрацией 150 мг/дм³ основной раствор разбавляют водой в 20 раз;

• для приготовления раствора сравнения 5 с концентрацией 100 мг/дм³ раствор сравнения 3 разбавляют водой в 3 раза;

• для приготовления раствора сравнения 6 с концентрацией 50 мг/дм³ раствор сравнения 4 разбавляют водой в 3 раза.

Приготовленные растворы сравнения используют в качестве сравнительных при оценке содержания нитратов в образцах.

5. Проведение испытаний. На предметное стекло, помещенное на лист белой бумаги, на расстоянии 15 мм наносят последовательно капли растворов сравнения. На это же стекло наносят сок исследуемых продуктов, приготовленных к анализу. Одновременно прибавляют по одной капле раствора дифениламина в серной кислоте к растворам сравнения и соку анализируемых образцов. Окраска развивается в течение 20–30 с. В зависимости от концентрации нитратов интенсивность окраски меняется от бледно-голубой до интенсивно-синей. Оценку концентрации нитратов в пробе проводят путем визуального сравнения интенсивности окраски растворов сравнения и сока анализируемых образцов.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА

«Определение нитритов в кормах»