2. Приготовление вспомогательного раствора суммы металлов

10 мл основного раствора помещают с помощью пипетки в мерную колбу вместимостью 100 мл и добавляют до метки дистиллированную воду, очищенную от металлов обработкой раствора дитизона. Полученный раствор имеет концентрацию 0,0001 г-моль/л и должен быть использован в течение рабочего дня.

3. Приготовление стандартного раствора

1,0 мл вспомогательного раствора (0,0001 г-моль/л) помещают с помощью пипетки в мерную колбу вместимостью 100 мл и добавляют до метки дистиллированную воду, очищенную от металлов. Стандартный раствор имеет концентрацию 0, 000001 г-моль/л (1х10⁶ ммоль/мл) и должен быть использован в течение рабочего дня.

4. Шкалу эталонных окрашенных растворов приготавливают по алгоритму, приведенному в таблице 2. Эталонные растворы суммы тяжелых металлов стабильны в течение рабочего дня (6–8 ч).

1. Делительную воронку ополаскивают несколько раз анализируемой водой и наливают в нее до метки «25» мл анализируемую воду.

2. Прибавляют туда же разными пипетками 1,0 мл буферного раствора и 2,0 мл раствора дитизона.

3. Встряхивают содержимое делительной воронки в течение 15–20 мин, затем вносят туда чистой пипеткой 2 капли раствора очищенного аммиака и вновь встряхивают в течение 15–20 с. (В процессе экстракции периодически сбрасывают избыточное давление паров четыреххлористого углерода в делительной воронке, для чего располагают ее вертикально краном вверх и слегка приоткрывают кран).

4. Воронку оставляют в вертикальном положении до расслоения жидкости (около 10–20 мин).

5. После расслоения органический (нижний) слой сливают в колориметрическую пробирку (около 2 мл).

6. Проводят визуальное колориметрирование: окраску раствора в пробирке сравнивают с контрольной шкалой образцов окраски на белом фоне.

7. Полученные данные оформляют в виде таблицы и делают вывод из проделанной работы.

Алгоритм приготовления шкалы эталонных растворов суммы металлов

Наименование используемого раствора (компонента)	Количество раствора (компонента), мл
	Номер эталонного раствора
	1	2	3	4	5	6	7
Стандартный раствор суммы металлов с концентрацией: 1х106мг-моль/мл	-	2,5	5,0	7,5	12,5	20,0	25,0
Вода дистиллированная, очищенная	25	22,5	20,0	17,5	12,5	5,0	-
Буферный раствор	По 1 мл в каждую пробу
Раствор дитизона	По 2 мл в каждую пробу
Раствор очищенного аммиака	По 2 капли в каждую пробу
Содержание суммы металлов в пробе объемом 25 мл, мг-моль/мл х 10-6	0	2,5	5,0	7,5	12,5	20,0	25,0
Концентрация суммы металлов, мг-моль/л х 10-4	0	1	2	3	5	8	10

Примечание. Определение можно выполнять и при отсутствии делительной воронки, используя коническую колбу со шлиф-пробкой на 100–150 мл и мерный цилиндр. При этом пробу (25 мл) отбирают мерным цилиндром и переносят в колбу. В ней же проводят обработку пробы реактивами и экстракцию (при встряхивании содержимого колба должна быть закрыта шлиф-пробкой, а сама пробка удерживается рукой). Избыточное давление в колбе снимают осторожным приоткрыванием пробки (ИЗБЕГАТЬ ПОТЕРЬ РАСТВОРА!).

После расслоения жидкостей в колбе верхний слой (водный) осторожно сливают через горловину колбы (можно отбирать верхний слой порциями с помощью пипетки), а нижний (органический) слой вместе с остатками верхнего (водного) переносят в колориметрическую пробирку.