1. Анализ готового продукта

В аммиачной селитре азот содержится в аммонийной и нитратной формах, поэтому анализ на содержание азота в NH₄NO₃ проводят по двум составляющим NH₄+ и NO₃–.

Азот, находящийся в удобрении в виде NH₄⁺, определяют несколькими

методами. Наиболее простой и удобный метод определения аммонийного азота в аммиачной селитре – формальдегидный. Определение азота по этому методу производится в одну операцию – титрованием. Однако при наличии в нитрате аммония примесей (NH₄)₂SO₄ или NH₄Cl или других аммонийных солей они также включаются в определяемое количество азота. Поэтому, наряду с определением в нитрате аммония аммонийного азота по формальдегидному методу необходимо также установить содержание в нём нитратного или общего азота.

Определение общего количества азота можно осуществить путем восстановления нитрата активными металлами (сплавом Деварда) или раствором хлорида железа (II).

В данной работе рассмотрено определение аммонийного азота формальдегидным методом.

Определение содержания аммонийного азота формальдегидным методом

При взаимодействии формальдегида с нитратом аммония образуется гексаметилентетраамин C₆H₁₂N₄ (уротропин) c выделением эквивалентного количества соответствующей кислоты в свободном состоянии:

4NH₄NO₃ + 6HCOH = C₆H₁₂N₄ + 4HNO₃ + 6H₂O.

Выделившуюся кислоту оттитровывают раствором гидроксида натрия (едкого натра) в присутствии фенолфталеина.

Химизм процесса указывает на недопустимость содержания в соли в качестве примесей кислот и соединений, реагирующих с выделяющейся кислотой, например, карбонатов. В первом случае получатся завышенные результаты, во втором заниженные, например:

(NH₄)₂CO₃ + 6HCOH = C₆H₁₂N₄ + 2H₂CO₃ + 6H₂O.

Заниженные результаты получаются в результате разложения образующейся H₂CO₃ на оксид углерода (IV) и воду (в присутствии сильных кислот). Во избежание этого применяют раствор формальдегида, предварительно нейтрализованный раствором щелочи в присутствии фенолфталеина.

0. Порядок выполнения работы

Соль NH₄NO₃ ≈ 2 г, взвешивают на аналитических весах, количественно переносят в мерную колбу ёмкостью 250 см³, смывая соль через воронку дистиллированной водой, и доводят объём раствора в колбе водой до метки. Содержимое колбы тщательно перемешивают. Далее соль оставляют на время, в течение которого проводят нейтрализацию формальдегида.

Раствор 40 %-го формальдегида (формалин) предварительно нейтрализуют для удаления примеси муравьиной кислоты. Для этого цилиндром отбирают 20 см³ формалина, переносят в коническую колбу ёмкостью 250 см³, прибавляют 50 см³дистиллированной воды, две капли фенолфталеина и нейтрализуют 0,1н. раствором NaOH до появления слабо- малинового окрашивания.

Из приготовленного ранее раствора соли отбирают пипеткой пробу объёмом 50 см³ и переносят её в коническую колбу ёмкостью 250 см³ с нейтрализованным раствором формалина. Добавляют две капли фенолфталеина и перемешивают в течение двух минут, после чего оттитровывают выделившуюся кислоту 0,5н. раствором NaOH до появления слабо-малиновой окраски.