Термометр Бекмана и криостат

Р ис. 3. Термометр Бекмана: 1 - нижний резервуар; 2 - верхний резервуар; 3 - капилляр; 4 - шкала; 5 - место соединения капилляра с верхним резервуаром.

Термометр Бекмана. Как показывает практика, изменение температуры в подобных опытах невелико. Следовательно, это изменение должно определяться с большой точностью, по крайней мере не меньше 0,01 градуса.

Естественно, что для таких точных определений изменений температуры обычные термометры не пригодны. Для этих целей используют термометры Бекмана (рис.3).

Термометры Бекмана отличаются от обычных термометров тем, что имеют не один, а два ртутных резервуара: нижний, погружаемый в исследуемую жидкость, и верхний - запасной. Резервуары соединяются друг с другом тонким капилляром. Наличие двух резервуаров позволяет изменять количество ртути в нижнем резервуаре и использовать термометр Бекмана для исследований в широком диапазоне температур. Термометры Бекмана служат для измерения не истинных значений температуры, а изменения температуры.

Настройка термометра Бекмана¹. Поскольку количество ртути в нижнем резервуаре термометра непостоянно, его надо подобрать так, чтобы при температуре опыта уровень ртути в капилляре устанавливался в пределах шкалы термометра. Так как в ходе опыта температура должна понижаться, термометр надо устанавливать так, чтобы уровень ртути в капилляре соответствовал верхней части шкалы термометра.

Настройку начинают с приготовления охладительной среды для термометра. Для этого 500 мл водопроводной воды охлаждают льдом или снегом в стакане до температуры на 2-3 градуса выше T_зам растворителя. Например, если растворителем служит ледяная уксусная кислота, температура замерзания которой 16,6° С, температуру поддерживают около 18° С. Температура воды в стакане контролируется при помощи обычного термометра.

Нагревая ртуть нижнего резервуара рукой или теплой водой так, чтобы она заполнила весь капилляр доверху, быстро переворачивают термометр верхним резервуаром вниз, добиваясь того, чтобы ртуть нижнего и верхнего резервуаров соединилась.

После этого осторожно, чтобы не разорвать ртуть, термометр переворачивают в обычное вертикальное положение и погружают нижний резервуар в подготовленную охлажденную воду, где он должен медленно охлаждаться около 5 минут (поддерживать температуру охладительной среды, добавляя в воду лед !). По истечении 5 минут ртуть обрывают - для этого термометр Бекмана берут правой рукой за верхнюю часть, резко, но не сильно ударяют ею по большому пальцу левой руки. Ртуть разрывается в месте соединения капилляра с верхним резервуаром. После настройки термометр нельзя класть горизонтально, встряхивать. Его надо укрепить в вертикальном положении.

С ТЕРМОМЕТРОМ БЕКМАНА НУЖНО ОБРАЩАТЬСЯ ОСТОРОЖНО !

Криостат. Эксперименты по определению молярной массы веществ проводят в специальном приборе называемом криостатом (рис. 4), который представляет собой толстостенный сосуд, наполненный охлаждающей смесью, внутри которой установлена мешалка и термометр.

В криостат засыпают снег или лед. Температуру охладительной смеси поддерживают постоянной - на 3-4 градуса ниже Т_зам растворителя. Если в качестве растворителя берут уксусную кислоту, то температура охладительной смеси: -3 : -4° С.

В этом случае к мелко раздробленному льду или снегу добавляют поваренную соль. Охладительную смесь перемешивают. Погружают в криостат лабораторный термометр, контролируя по нему температуру охладительной смеси, и пробирку-чехол.

Рис. 4. Криоскоп: 1 - криостат; 2 - термометр Бекмана; 3 - лабораторный термометр; 4 - мешалка; 5 - мешалка криостата; 6 - пробирка для раствора; 7 - пробирка-чехол.

¹ Материал дается только для ознакомления с методикой настройки термометра Бекмана. На занятия, как правило, выдается настроенный термометр.

Работа № 1 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОЛЕКУЛЯРНОЙ МАССЫ РАСТВОРЁННОГО ВЕЩЕСТВА КРИОСКОПИЧЕСКИМ МЕТОДОМ