Правила оформления синтетической работы

В рабочем журнале должно быть отражено:

• Дата начала работы;

• Название синтеза;

• Уравнение основной реакции;

• Механизм основной реакции;

• Возможные побочные реакции и их механизмы;

• Расчет синтеза. Ниже приведен образец оформления таблицы на примере синтеза этилбензоата реакцией этерификации бензойной кислоты:

исходные вещества			количества веществ				избыток,%	примечание
формула, название	агрегатное состояние, внешний вид, константы	М	по методике			по уравнению
			г	мл	моль	моль
Бензойная кислота	Бесцветные кристаллы. Т. пл. 122 °С.	122	3	-	0,025	0,025	-
С2Н5ОН Этанол	Бесцветная жидкость. Т. пл. 78,4 °С; d420 0,7893; nD 20 1,3611.	46	6,3	8	0,137	0,025	450	избыток требуется для смещения равновесия
H2SO4 Серная кислота	Бесцветная вязкая жидкость. w 96 %;  1,84 г/мл.	98	0,55	0,3	0,0054	-	-	катализатор

• Ход работы (последовательно описать основные операции, осуществляемые в процессе выполнения синтеза. Желательно, чтобы “ход работы” был кратким и в то же время максимально исчерпывающим, причем следует описывать именно то, что было сделано, а не ограничиваться простым переписыванием методики синтеза из руководства).

• Данные полученного соединения (образец оформления таблицы на примере синтеза этилбензоата реакцией этерификации):

формула, название, молярная масса полученного соединения	агрегатное состояние и константы вещества		выход (ω)
	установленные в работе	справочные данные	г	%
				от теории(ω1)	от методики(ω2)
Этилбензоат М 150	Бесцветная жидкость с приятным запахом. Т. кип. 100‑110 С (20 мм); nD20 1,5085.	Т. кип. 210‑212 С; d420 1,05; nD20 1,5057	2.7	72	90

Расчет выхода от теории и выхода от методики продукта на примере синтеза этилбензоата:

1) Предположим, что было получено 2,7 г этилбензоата ( молярная масса М равна 150 г/моль), что составляет 0.018 моль. Поскольку было взято 0.025 моль бензойной кислоты и это вещество было взято в недостатке, то теоретический выход этилбензоата в граммах составляет 0.025 моль × 150 г/моль = 3,75 г. Тогда выход этилбензоата от теории равен 72%:

ω₁ = (2,7 г/3,75 г) × 100% = 72%

2) В синтезе этилбензоата в методике указано, что из 3 г (0,025 моль) бензойной кислоты получается 3 г этилбензоата. После выполнения синтеза было получено несколько меньшее количество вещества, чем приведено в методике, к примеру, 2.7 г этилбензоата. Выход от методики может быть получен как отношение массы синтезированного этилбензоата (2.7 г) к той массе этого соединения, которая приведена в методике (3 г):

ω₂ = (2,7 г/3 г) × 100% = 90%