Разделение смеси двух жидкостей фракционной перегонкой (работа №2)

Исходная смесь состоит из двух жидкостей и может содержать примесь воды.

Задание. Методом фракционной перегонки провести разделение бинарной смеси на фракции, определить процентный состав исходной смеси, построить кривую перегонки, определить температуры кипения и показатели преломления компонентов, провести их идентификацию.

Перечень возможных компонентов смесей:

низкокипящий компонент: дихлорметан, хлороформ, гексан, бензол, этилацетат, ацетон, этанол (температура кипения в интервале 40-80 °С).

высококипящий компонент: толуол, все изомерные ксилолы, октан, изоамилацетат (температура кипения в интервале 110-140 °С).

Ход работы. Собрать прибор для фракционной перегонки (рисунок 2). В качестве приемников в данной работе следует использовать градуированные пробирки или мерные цилиндры. Определить объем исходной смеси. Провести фракционную перегонку, собрав три фракции (в три приемника):

Первая фракция – в интервале температур от начала перегонки (от падения первых капель жидкости в приемник) до момента, когда температура кипения начнет быстро повышаться.¹ При нормальной скорости перегонки (1 капля в 2 секунды), быстрое повышение температуры означает ее подъем на 5-10 °C в течение 10-20 секунд.

Вторая фракция (промежуточная) – собирается во время быстрого повышения температуры кипения.

Третья фракция – с момента остановки быстрого роста температуры (соответствует или на несколько градусов ниже температуры кипения высококипящего компонента) до прекращения дистилляции.

Перегонку завершают, когда отгонится последняя фракция, при этом в отгонной колбе должно остаться немного жидкости – остаток или куб.²

Построить кривую ректификации в координатах: объем дистиллята – температура кипения. Для этого в ходе перегонки после каждых 2-5 мл собранного дистиллята отмечают показания термометра. На построенной кривой отметить температуру кипения компонентов смеси (средняя точка плато на кривой ректификации).

Если интервал кипения первой или третьей фракций превышает 5°, то их следует перегнать повторно.

Определить показатель преломления первой и третьей фракций (смотри работу №1) и их выход. Заполнить таблицу:

объем исход ной смеси	формулы компонентов	фракции
		1			2		3
		устан. в работе: nD20 и т. кип.	лит. nD 20 и т. кип.	выход, мл и об. %	устан. в работе т. кип.	выход, мл и об. %	устан. в работе: nD 20 и т. кип.	лит. nD 20 т. кип..	выход, мл и об. %

Выписать из справочника температуры кипения и показатели преломления веществ из списка предлагаемых для перегонки. Сравнить с характеристиками, полученными в работе и идентифицировать компоненты смеси.

На основании анализа выхода фракций, полученным физическим константам сделать вывод об эффективности разделения веществ.

Рисунок 2. Прибор для фракционной перегонки.

Вопросы для самоподготовки.

1. В каких случаях применяется метод перегонки?

2. На чем основана перегонка как метод очистки веществ?

3. На чем основана фракционная перегонка как метод разделения бинарных смесей?

4. Почему перед перегонкой органические вещества зачастую необходимо сушить?

5. Как высушенная органическая жидкость отделяется от осушителя?

6. Почему нежелательно попадание осушителя в перегонную колбу?

7. Из каких частей состоит прибор для перегонки? Каково их назначение? С какой целью при фракционной перегонке используется дефлегматор? Как определяется его эффективность?

8. Для чего и на какой стадии перегонки вносятся в жидкость «центры кипения»?

9. Каков оптимальный объем жидкости в перегонной колбе?

10. Как правильно установить термометр при перегонке?

11. Что такое «предгон»?

12. С какой скоростью ведется процесс перегонки?

13. Из чего состоит промежуточная фракция при ректификации?

14. Как оценить степень чистоты полученных фракций?

15. Как зависят физические константы жидких веществ (Т. кип., n_D²⁰) от условий измерения?