Тема I. Методы выделения и очистки органических веществ очистка неизвестного органического вещества методом перегонки и его идентификация (работа №1)

Неизвестное органическое вещество содержит примеси воды, а также минеральных кислот или щелочей.

Задание. Методом перегонки провести очистку неизвестного органического вещества, определить его физические константы, идентифицировать и сделать вывод о чистоте полученного вещества.

Перечень возможных веществ для перегонки: гексан, гептан, циклогексан, бензол, толуол, все изомерные ксилолы, бутанол-1, 3‑метилбутанол-1 (изоамиловый спирт), ацетонитрил, этилацетат, трихлорметан (хлороформ), 1,2-дихлорэтан, тетрахлорметан.

Ход работы. Получить от преподавателя информацию о том, к какому классу органических соединений относится неизвестное вещество и примерную температуру кипения (ниже или выше 100 °С).

С помощью делительной воронки1 отделить и отбросить водный слой (уточнить, какой из двух слоев является водным!). Нижний слой (вне зависимости от того является ли он водным или органическим) следует слить через кран делительной воронки, а верхний вылить через верхнее отверстие воронки (если верхний слой органический, его оставляют в воронке). Органический слой промыть водой, для этого его в делительной воронке смешать с водой в количестве примерно 1/3 от объема промываемой жидкости, закрыть воронку пробкой, снять со штатива, перевернуть вверх краном, осторожно встряхнуть, после чего открыть кран, чтобы выпустить образующиеся пары растворителя.

Периодическое выпускание паров продолжают до тех пор, пока газовое пространство над жидкостью в делительной воронке не будет насыщено парами растворителя, и давление не перестанет меняться. После этого интенсивно встряхивать воронку в течение 1-2 мин. Воронку снова укрепить на штативе. После отстаивания образуются два слоя, которые разделить, как описано выше, и повторять операцию промывки с новой порцией воды до получения нейтрального значения рН промывных вод по универсальной индикаторной бумажке. Органический слой поместить в коническую плоскодонную колбу и добавить подходящий осушитель (пользуясь таблицей по употреблению осушителей). После осушки в течение не менее 0,5 часа отфильтровать обезвоженное вещество от осушителя и определить его объем.

Собрать прибор для перегонки (рисунок 1), при этом следить за тем, чтобы ртутный шарик термометра находился примерно на 0,5 см ниже отводной трубки насадки.

Провести перегонку полученного вещества, собирая конденсат со скоростью примерно 1-2 капли в секунду.¹ Перегонку завершают, когда отгонится основная фракция, при этом в перегонной колбе должно остаться немного жидкости (2-3 мл). Этот остаток называется куб.²

Рисунок 1. Прибор для простой перегонки.

Определить указанные в таблице характеристики:

объем вещества до перегонки	объем фракций и их выход, об. %			Т. кип. и nD20 основной фракции
	предгон	основная фракция	остаток	устан. в работе	лит.

При определении показателя преломления необходимо сделать поправку на температуру окружающей среды: обычно при повышении температуры на 1° показатель преломления понижается на 0,0005.

Выписать из справочника температуры кипения и показатели преломления веществ из списка предлагаемых для перегонки. Сравнить с характеристиками, полученными в работе, и идентифицировать неизвестное органическое вещество.

На основании анализа выхода основной фракции, полученным физическим константам сделать выводы об эффективности очистки вещества.