Хід роботи

Об'єм витяжки для аналізу встановити шляхом попереднього випробування її на хлор-іон. В пробірку взяти 10 мл витяжки і додати до неї кілька крапель 5 %-го розчину АgNО₃. Зауважимо, якщо помутніння не спостерігається, то хлор-іон відсутній; при появі опалесценції, що вказує на наявність хлор-іона, для титрування беруть 50 мл водної витяжки; при випаданні середнього осаду - від 5 до 20 мл витяжки; при випаданні великого осаду - 5 мл витяжки і розводять її в 5 раз дистильованою водою.

Встановлений таким чином об'єм витяжки взяти в конічну колбу, нейтралізувати 0,01 н. розчином Н₂SО₄ (контроль з лакмусовим папером), додати 1 мл 10 %-го розчину хромату калію К₂СrО₄ і титрувати 0,01 н. розчином АgNО₃ до переходу жовтого забарвлення розчину в червонувате (оранжево-червоне). Реакція відбувається за рівнянням при цьому випадає осад АgС1 білого кольору.

NaC1 +AgNO₃ = NaNO₃ + AgC1

Коли весь хлор буде зв'язаний сріблом, тоді срібло вступає в реакцію з К₂СгО₄:

K₂CrO₄ + 2AgNO₂ = 2KNO₂ + Ag₂CrO₄-

Хромовокисле срібло дає осад червонуватого кольору, поява якого і є моментом закінчення титрування.

Для більш точного визначення закінчення титрування, особливо при незначному вмісті хлоридів, необхідно під час титрування колір розчину в колбі порівнювати з "свідком" (такою ж конічною колбою з таким же об'ємом води, в яку додано 1 мл хромовокислого калію).

Результати аналізу вмісту хлор-іонів в ґрунті (СІ, %) обчислити за формулою:

,

де а - кількість 0,01 н. розчину АgNО₃, що пішла на титрування, мл;

0,00035 - кількість хлор-іонів, що відповідає 1 мл 0,01 н. розчину АgNО₃, г;

100 - коефіцієнт переведення у відсотки;

m_г - наважка ґрунту, що відповідає об'єму витяжки, взятої для аналізу.

Визначення сульфат-іонів у ґрунті

Обладнання і реактиви: сушильна шафа, водяна баня, муфельна піч,

електроплитка, склянки, пробірки, піпетки ємністю 4 - 25 мл, фільтри, лійки,

колби, ексикатор, 10 %-й HСІ, 10%-й Н₂SО₄.

Теоретичні відомості

Суть методу визначення іона SО₄^2- у водній витяжці полягає в здатності його утворювати з іоном Ва²⁺ нерозчинний осад ВаSО₄. За його масою визначають кількість сульфат-іонів.

Хід роботи

Об'єм витяжки для аналізу встановлюють попереднім випробуванням її на сульфат-іон. Для цього в пробірку беруть 10 мл витяжки, підкислюють її 1 - 2 краплями 10 %-го НС1, додають 1 мл 10 %-го розчину ВаС1₂ і нагрівають до кипіння. За кількістю осаду і ступенем помутніння розчину визначають об'єм витяжки для аналізу на вміст іона SО₄^2-.

Враховують такі показники: якщо помутніння нема, SО₄^2- в розчині відсутній; при помутнінні розчину, що свідчить про незначний вміст SО₄^2-, для аналізу беруть 50 мл витяжки; при випаданні осаду для кількісного визначення SО₄^2- беруть від 5 до 20 мл витяжки; якщо осаду багато, витяжки беруть 5 - 10 мл і розводять дистильованою водою до 50 мл.

Встановлений об'єм витяжки підкислюють 1 - 2 краплями 10 %-ї НС1 і нагрівають до кипіння. Потім в цю ж склянку доливають 5 мл кип'ячого (в пробірці) розчину хлористого барію і кип'ятять ще протягом 3-5 хв. Реакція осадження сульфат-іонів відбувається за рівнянням:

Na₂SO₄ + BaC1₂ = BaSO₄ + 2NaC1

Для запобігання випадання в осад інших солей барію осадження сульфат-іонів необхідно проводити в кислому середовищі.

Для зразка після кип'ятіння склянку накривають склом і ставлять на 4 год в теплу сушильну шафу чи на водяну баню. Після цього в прозору рідину над осадом приливають по краплях розчин хлористого барію. При появі каламуті (що свідчить про неповне осадження) в склянку додають кілька мілілітрів розчину хлористого барію і знову залишають на кілька годин в теплому місці. Після цього вміст склянки фільтрують крізь щільний беззольний фільтр (синя стрічка); осад переносять на фільтр і промивають кип'ячою водою (дистильованою), підкисленою соляною кислотою, до зникнення реакції на барій (проба з 10%-ю сірчаною кислотою). Фільтр з осадом переносять в попередньо прожарений і зважений фарфоровий тигель, висушують в сушильній шафі, прожарюють і спалюють в муфельній печі при температурі не вище 7 50 °С. Тигель з осадом охолоджують в ексикаторі та зважують на аналітичних вагах.

Вміст сульфат-іонів в ґрунті (SО₄, %) обчислюють за формулою:

,

де а - маса тигля з осадом після прожарювання, г;

б - маса пустого тигля, г;

в - маса золи фільтра (вказана на обкладинці пачки фільтра);

0,4114 - кількість SO₄^2- в 1 г ВаSO₄, г;

100 - коефіцієнт для переведення у відсотки;

m_г - наважка ґрунту, що відповідає об'єму розчину, взятого для

аналізу, г.

КОНТРОЛЬНІ ЗАПИТАННЯ

1.Що таке засолення ґрунтів?

2. На що вказую наявності у ґрунті хлор- та сульфат- іонів?

2. На чому ґрунтується метод визначення хлор-іонів?

3. На чому ґрунтується методу визначення іона SО₄^2-?

Лабораторна робота № 4

Визначення вмісту CO₃^2- і HCO₃^- у ґрунті

(карбонатної і гідрокарбонатної лужності)

Мета: вміти визначати вміст карбонатної і гідро карбонатної лужності у розчині; розраховувати масову концентрації карбонат- і гідрокарбонату-аніонів, карбонатної жорсткості і лужності.

Обладнання і реактиви: піпетка на 2 мл або на 5 мл, мірний шприц з наконечником і сполучною трубкою; піпетка-крапельниця; склянка з міткою «10 мл». Розчин індикатора метилового помаранчевого (0,1%) водний; розчин індикатора фенолфталеїну; розчин соляної кислоти титрований (0,05 міль/л).