1.2.Краткий обзор других методов, применяемых для исследования того же или аналогичных объектов
Помимо метода пламенной фотометрии также используется атомно-абсорбционная спектрометрия (чувствительность 0,01 мкг/мл), в меньшей степени используются химико-спектральный и спектрофотометрический методы с применением дипикриламина (чувствительность 0,2-1,0 мкг/мл). При большом содержании калия в пробе применяют гравиметрич. метод с осаждением калия в виде тетрафенилбората, K2[PtCl6] или КСlO4 в среде бутанола.
[5]
2. Экспериментальная часть
2.1. Средства измерения, реактивы и материалы (с указанием госТа)
Лабораторный дисковый истиратель ЛДИ-65
Аналитические весы ВЛТЭ;
Часовое стекло – 1 шт;
Коническая колба объёмом 250 мл – 1 шт;
Воронка – 1 шт;
Промывалка объёмом 100 мл – 1 шт;
Орбитальный шейкер S-3L
Фильтр «белая» или «синяя» лента – 1 шт;
Мерная колба объёмом 250 мл – 1 шт;
Мерная колба объёмом 100 мл – 1 шт;
Пипетка Мора объёмом 10 мл – 1 шт;
Полиэтиленовый флакон объёмом 200 мл – 4 шт;
Полиэтиленовая пленка;
Пластмассовая линейка;
Контейнер для сыпучих материалов.
2.2. Отбор представительной пробы анализируемого образца
Подготовили рабочую поверхность лабораторного стола:
вымыли и вытерли насухо;
о
бтянули
двумя слоями пищевой полиэтиленовой
пленки (Рис. 1).
Рисунок 2.1 Рулон пищевой полиэтиленовой пленки.
Взятый для анализа образец воздушно-сухой почвы (торфогрунта) очистили от крупных механических примесей. Высыпали конусом всю порцию анализируемого образца на стол (Рис.2-1а).
Пластмассовой линейкой сформировали усеченный конус – круг. (Рис.2-1б). Полученный круг разделили двумя взаимно перпендикулярными диаметрами на четыре равные части (Рис.2-1в).
Рисунок 2.2 Метод квартования сыпучих кусковых материалов
Две любые противоположные четверти удалили, а две оставшиеся после тщательного перемешивания и разравнивания снова разделили на четыре части (Рис.2- 2а, 2б, 2в).
Последовательным квартованием, сократили анализируемый образец до 30–50 грамм.
Истерли анализируемый в фарфоровой ступке до крупности не более 2 мм.
Истерли анализируемый образец в лабораторном дисковом истирателе ЛДИ-65 до крупности не более 0,1 мм.
Поместили анализируемый образец в контейнер
2.3. Определение влажности анализируемого образца
Рисунок 2.4 Весы технические ВСП-1
Рисунок 2.5 Взвешивание АО на весах ВСП-1
Результаты взвешивания |
|
mкюветы= |
367,0 г. |
mкюв.+навеска= |
1555,5 г. |
mкюв.+всу1= |
1188,0 г. |
mкюв.+всу2= |
910,5 г. |
mкюв.+всу3= |
838,5 г. |
Таблица 2.1
aH2O= |
717,0 |
Wав.c.= |
60,33 |
mн= |
5,026 |
График 2.1 Изменение массы анализируемого образца в процессе определения влажности.
Приготовление стандартных (градуировочных)
2.4. Приготовление стандартных образцов для метода трех со
2. ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ.
1. На часовом стекле взвесили 5,026 грамм анализируемого образца на аналитических весах с точностью до 4 значащих цифр.
2. Навеску перенесли в коническую колбу, добавить 50 мл 0,1 Н раствора соляной кислоты и перемешивали содержимое колбы на орбитальном шейкере в течение 30 минут при скорости вращения платформы 100 об./мин. (оборотов в минуту) при комнатной температуре.
3. Фильтрованием отделили раствор от нерастворимых примесей (используют фильтр «белая» или «синяя» лента). При прохождении мути через фильтр фильтрование повторяли, используя тот же фильтр.
Осадок почвы промыть 0,1 Н раствором соляной кислоты небольшими порциями (примерно по 10 мл) 3 – 4 раза.
Фильтрат объединили с промывными водами, перенесли в мерную колбу на 250 мл и довели дистиллированной водой до метки.
4. Полученный первый анализируемый раствор (АР-1) перенесли в полиэтиленовый флакон, предварительно ополоснутый этим раствором (2 -3 раза по 10 – 15 мл).
5. Маркером подписали флакон:
Название образца:
ФИО:
Дата приготовления:
6. Из АР-1 приготовили второй анализируемый раствор (АР-2) с разбавлением 1:10 для чего:
пипеткой Мора отобрать 10 мл раствора АР-1;
перенесли в мерную колбу на 100 мл и довели дистиллированной водой до метки.
Полученный второй анализируемый раствор (АР-2) перенесли в полиэтиленовый флакон, предварительно ополоснутый этим раствором (2 -3 раза по 10 – 15 мл).
Маркером подписали флакон:
Название образца:
ФИО:
Дата приготовления:
7. Аналогично из АР-2 приготовили третий анализируемый раствор (АР-3) с разбавлением 1:100 и из АР-3 приготовили четвертый анализируемый раствор (АР-4) с разбавлением 1:1000