3.5. Техника титрования

Титрование представляет собой постепенное приливание раствора известной концентрации (титранта) к анализируемому раствору точно заданного объема.

Приливание титранта производится при помощи бюретки и заканчивается в тот момент, когда количество титранта, определяемого объемом израсходованного раствора и его концентрацией, полностью прореагирует с веществом анализируемого (титруемого) раствора. Этот момент окончания титрования называется точкой эквивалентности, так как при этом количества вещества в титранте и в анализируемом растворе становятся эквивалентными. Конец титрования устанавливается визуально по изменению цвета раствора в связи с образованием или израсходованием какого-либо окрашенного вещества или с помощью индикатора, изменяющего свой цвет в присутствии (или в отсутствие) каких-либо веществ, участвующих в титровании.

Обратите внимание: изменение окраски раствора должно произойти от одной избыточной капли титранта и удерживаться не менее 1 минуты

4. Практическая часть.

Опыт 1. Определение временной жесткости воды

Определить временную жесткость воды требуется для двух проб воды. Одна из них водопроводная, вторая выбирается студентом из любого сосуда с номерами I-IV. В данных сосудах содержатся образцы минеральной воды: «славяновская», «новотерская», «бонаква» и «ессентуки целебная». В ходе работы требуется определить тип воды в выбранном образце.

а) Ход эксперимента.

В стакан (на 150 мл) прилить по 50 мл исследуемой воды.

В стакан с водой добавить по 5-7 капель раствора индикатора – метилового оранжевого (щелочной раствор имеет желтую окраску, а кислый – красную).

В бюретку объемом 50 мл налить до приблизительного нулевого значения 0,1н раствор соляной кислоты и записать точное значение начального положения уровня кислоты (по нижнему уровню мениска).

Поставить стакан на магнитную мешалку и погрузить внутрь стакана магнит или скрепку. Запустить вращение.

Далее по каплям, при непрерывном вращательном перемешивании прилить из бюретки 0,1 н раствора соляной кислоты до перехода окраски раствора от желтой до оранжево – красной.

В момент изменения окраски записать значение положения уровня раствора кислоты (по нижнему краю мениска) в бюретке и вычислить израсходованный на титрование объем соляной кислоты.

Процесс титрования повторить еще 2 раза с новыми порциями воды для каждого исследуемого образца. Результаты титрования не должны отличаться. Если такое произойдет, то эксперимент придется повторить.

б) Наблюдения.

При добавлении метилового оранжевого индикатора в воду она становится желтой, а при добавлении потом туда соляной кислоты цвет меняется на красный.

Результаты титрования записать в таблицу 1:

Таблица 1

№ образца	№ титров.	Объем H2O V(H2O),мл	Объем раствораHCl V (HCl), мл	Средний объем раствора HCl Vсред(HCl),мл	Нормальность раствора HCl Сн(HCl),моль/л
I	1	50
	2	50
	3	50
II	1	50
	2	50
	3	50

Оформление результатов опыта

1.Написать уравнения протекающих химических реакций в молекулярном и ионно-молекулярном виде. Объяснить, почему вода имеет щелочную реакцию. Записать закон эквивалентов. Сделать вывод.

2. Рассчитать временную жесткость воды (Ж врем в мэкв/л) по формуле:

Сн (HCl) · V сред(HCl)

Ж врем = --------------------------------- · 1000

V(H₂O)

Опыт 2. Определение ионного состава пробы воды. Качественные реакции на ионы.

Исследуйте пробу воды на качественное присутствие в ней других ионов.

Для выполнения опыта необходимо взять примерно 7-15 мл исследуемой воды и разделить её на 7 частей по 1-2 мл, разлив в пробирки емкостью 10 мл. Затем поочередно выполнить опыты а)….и). Результаты анализа занесите в таблицу, например:

№ п/п	Определяемый ион	Прибавленный реактив	Наблюдения	Вывод
а	Железо (III)	Роданид калия	Появляется кроваво-красное окрашивание	Ионы Fe3+ присутствуют

а) Обнаружение ионов магния.

К 1 мл исследуемой воды прилить 5 капель гидрофосфата натрия Na₂HPO₄ и 5 капель хлорида аммония NH₄Cl и по каплям при постоянном взбалтывании, - раствор аммиака NH₄OH. Наблюдать образование белого мелкокристаллического осадка ортофосфата магний-аммония MgNH₄PO₄, при просматривании на свет шелковистого переливающегося вида. Написать ионную реакцию образования осадка в молекулярном виде.

Mg²⁺+HPO₄^2-+NH₃ = MgNH₄PO₄↓

Запишите уравнение реакции.

б) Обнаружение ионов кальция

Реакция с оксалатом аммония (NH₄)₂C₂O₄. К 1 мл исследуемой воды добавляют 5-7 капель раствора оксалата аммония. Смесь нагрейте до кипения и дайте ей постоять 2-3 мин. Выпадает белый кристаллический осадок СаC₂O₄, растворимый в соляной и азотной кислотах, но не растворимый в уксусной кислоте даже при нагревании. Проверьте и запишите соответствующие уравнения реакций в молекулярной и ионной форме.

в) Обнаружение ионов железа (III).

1. Реакция с гексацианоферратом (II) калия

K₄[Fe(CN)₆] В пробирку помещают 1 мл исследуемой воды и добавляют столько же раствора K₄[Fe(CN)₆]. Выпадает осадок темно-синего цвета Fe₄[Fe(CN)₆]₃, называемый берлинской лазурью. Запишите уравнение реакции. Осадок не растворяется в кислотах и растворяется в щелочах с образованием красно- бурого осадка Fe(OH)₃:

Fe 4[Fe(CN)₆]₃ + 12NaOH = 4Fe(OH)₃ + 3Na₄[Fe(CN)₆].

2. Реакция с роданидом калия.

Поместите в пробирку 1 мл исследуемой воды и добавьте 3-5 капель раствора KSCN. При этом появляется кроваво-красное окрашивание, вызванное образованием малодиссоциирующих молекул роданида железа (III) [Fe(SCN)₃].

Запишите уравнение протекающих реакций.

г) Обнаружение ионов железа (II).

Реакция с гексацианоферратом (III) калия K₃[Fe(CN)₆] В пробирку помещают 1 мл исследуемой воды и добавляют столько же раствора K₃[Fe(CN)₆]. Выпадает осадок темно-синего цвета (турнбулева синь) Fe₃[Fe(CN)₆]₂. Осадок не растворяется в кислотах и растворяется в щелочах с образованием гидроксида железа (II). Проверьте и запишите соответствующие уравнения реакций.

д) Обнаружение ионов свинца (II).

Реакция с иодидом калия. В пробирку помещают 1 мл исследуемой воды и приливают 3-6 капель раствора иодида калия. Выпадает золотисто-желтый осадок. Запишите уравнение реакции в молекулярной и ионной форме.

е) Обнаружение ионов меди (II).

1. Реакция с аммиаком.

К 1 мл исследуемой воды по каплям добавить раствор аммиака до растворения выпавшего осадка. При действии избытка аммиака появляется интенсивное синее окрашивание, вызванное образованием аммиаката меди (II). Запишите уравнение реакции.

2. Реакция с роданидом калия.

К 1 мл исследуемой воды прибавляют 5-7 капель раствора KSCN. Образуется черный осадок роданида меди. Запишите уравнение протекающих реакций.

ж) Обнаружение ионов хлора.

Реакция с нитратом серебра. К 1 мл исследуемой воды добавьте несколько капель нитрата серебра. В присутствии хлорид-ионов образуется белый осадок хлорида серебра, который не растворяется в азотной кислоте, но растворяется в растворах аммиака, карбоната аммония. Запишите соответствующие уравнения реакций в молекулярной и ионной форме.

з) Обнаружение сульфат-ионов.

Реакция с хлоридом бария. К 1 мл исследуемой воды добавьте несколько капель раствора хлорида бария. В присутствии сульфат-ионов образуется белый осадок сульфата бария, который не растворим в азотной кислоте. Запишите соответствующие уравнения реакций в молекулярной и ионной форме.

Контрольные вопросы:

1. Какие виды жесткости вам известны? Какими ионами обусловлен тот или иной вид жесткости?

2. В каких единицах измеряется жесткость и как она рассчитывается?

3. На чем основано определение временной жесткости воды?

4. Каков состав природных вод?

5. Чем обусловлено наличие органических примесей в природных водах?

6. Перечислите ионы, наиболее распространенные в природных водах.

Примечание 1: химический состав коммерческих минеральных вод, мг/л

	HCO3-	Cl-	Ca2+	Mg2+	Na+-K+	H2SiO3	SO42-	H3BO3	CO2
Новотерская	1300-1600	300-500	300-400	<100	800-1100	30-70	1300-1600
Славяновская	1200-1500	250-350	250-350	<50	600-800		800-1000
Ессентуки целебная	1600-1800	1800-2000	<250	<100	2100-2400	100-180	1300-1600
Bon*aqua	<150	<150	<80	<50	<30		<80
Aqua Minerale	200	150	30	20	40		250
Ессентуки 4	3400-4800	1300-1900	<150	<100	2000-3000		<25	30-60	500-1800
Ессентуки 17	4900-6500	1700-2800	50-200	<150	2700-4000		<25	40-90	500-2350
Боржоми	3500-5000	250-500	20-100		1200-2000

Примечание 2: для приготовления 0,1н раствора кислоты для титрования, следует воспользоваться формулой:

; , т.е. для приготовления 1 литра 0,1н раствора соляной кислоты необходимо взять 8,078 мл соляной кислоты, концентрацией 38 % плотностью 1,189 г/мл.