3.2 Контроль стабильности результатов испытаний с использованием контрольных карт Шухарта

Производится анализ: Выполнения измерений массово концентрации метанола в соках хроматографическим методом.

Метод измерения

Метод основан на хроматографическом разделении и количественном определении метанола в сточных водах с предварительным концентрированием.

Измерения выполняются на газовом хроматографе путём разделения метанола и воды на хроматографической колонке с последующим детектированием и регистрацией сигналов на ленте самописца.

Количественный расчёт проводят методом абсолютной калибровки по площади пиков.

Проведение анализа

Пробу в количестве 2*10^-6 дм³ вводят в испаритель хроматоргафа и фиксируют времена удерживания компонентов пробы по секундомеру.

Измерение параметров

Высота пика измеряется от нулевой линии с помощью линейки, ширина пика на половине высоты – с помощью измерительной лупы с десятикратным увеличением.

При измерении принимают в расчёт ширину линии, очёрчивающей одну границу пика.

Обработка результатов измерений

Значение площади пика находят путём умножения его высоты с шириной на половине высоты.

Массовую концентрацию метанола Х в мг/дм³ вычисляют по формуле:

Х=Кмет*Sмет*Ммет, где (1)

Кмет – коэффициент по метанолу, мг/мм²;

Sмет – площадь пика метанола, мм²;

Ммет – масштаб пика метанола;

За результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать предел повторяемости

Значения предела повторяемости (r) для двух результатов параллельных определений приведены в таблице 5.

При превышении предела повторяемости ® эксперимент повторяют.

При повторном превышении выясняют причины появления неприемлемых результатов параллельных определений.

Таблица 5 – Диапазон измерений значения пределов повторяемости при вероятности Р=0,95

Диапазон измерений, мг/дм3	Предел повторяемости (для двух результатов параллельных определений), r, мг/дм3
1-100	1,02
500-5000	70,4
5000-20000	391,4

Оформление результатов измерений

Результат измерения (Х) в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде: Х ± Δ, Р=0,95

Оценка приемлемости результатов, получаемых в условиях воспроизводимости.

Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости.

При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений, и в качестве окончательного может быть исползованно их общее среднее значение.

Значения предела воспроизводимости приведены в таблице 6.

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Таблица 6 – Диапазон измерений, значения предела воспроизводимости при вероятности Р=0,95

Диапазон измерений, мг/дм3	Предел воспроизводимости (для двух результатов измерений), R, мг/мд3
1-100	0,81
500-5000	56,34
5000-20000	310,8