Глава 8 выпаривание

Процесс выпаривания состоит в том, что при помощи нагревания некоторую часть растворителя или экстрагента переводят в парообраз­ное состояние и в виде пара удаляют из жидкой среды. Процесс вы­паривания в фармацевтическом производстве широко применяется при получении жидких и густых экстрактов и является промежуточной опе­рацией при производстве сухих экстрактов. Условия, при которых про­исходит выпаривание на практике, весьма различны. Так, выпаривае­мая жидкость может быть подвижной или настолько вязкой, что едва может двигаться. Она может образовывать твердые отложения на по­верхности нагрева, иметь наклонность к пенообразованию, очень высо­кую температуру кипения и т. д. Это разнообразие условий привело к наличию большого количества типов и конструкций выпарных аппа­ратов. Наиболее простым способом является выпаривание в выпар­ной чаше, в которой выпариваемая жидкость находится под атмо­сферным давлением. Выпарная чаша применяется для удаления из растворов относительно небольшого количества воды, например при производстве сиропов,

106

В фармацевтическом производстве обычно приходится иметь дело с растворами или извлечениями, содержащими термолабильные веще­ства. К ним относятся, например, алкалоиды, гликозиды, витамины, гормоны, для которых даже температура кипения воды при атмосфер­ном давлении является слишком высокой. Разрушение этих веществ можно предупредить, если выпаривание растворов или извлечений про­изводить при разрежении, что повлечет за собой понижение темпера­туры кипения выпариваемых жидкостей. Образующиеся при выпарива­нии в выпарной чаше пары уносятся в воздух. Если же вместо откры­той взять закрытую чашу, имеющую сферическую крышку, соединить такой герметически закрытый аппарат с конденсатором и с помощью насоса откачивать паровой конденсат и примешанный к нему воздух, можно значительно понизить температуру кипения раствора или вы­тяжки.

С целью сохранения действующих веществ, извлекаемых из лекарст­венного сырья, выпаривание водных извлечений обычно производится при температуре около 45 °С. Эта температура соответствует остаточ­ному давлению около 0,1 кг/см². В некоторых случаях выпаривание про­исходит при еще более низкой температуре. Данные о соотношении между величиной остаточного давления и температурой кипения при­ведены в табл. 3.

Таблица 3

Соотношение между температурой кипения воды

и остаточным давлением

Остаточ-		Темпера-	Остаточ-		Темпера-
ное	Вакуум,	тура ки-	ное	Вакуум	тура ки-
давление,	%	пения,	давление,	%	пения ,
КГ/СМ2		"С	кг/сма		"С
0,02	0,98	17,2	0,35	0,65	72,3
0,04	0,96	28,6	0,40	0,60	75,4
0,06	0,94	35,8	0,45	0,55	78,2
0,08	0,92	41,15	0,50	0,50	80,9
0,10	0,90	45,45	0,60	0,40	85,45
0,15	0,85	53,6	0,70	0,30	89,45
0,20	0,80	59,7	0,80	0,20	93,0
0,25	0,75	64,6	0,90	0,10	96,2
0,30	0,70	68,7	1,00	0,0	99,1

По сравнению с выпариванием при атмосферном давлении в случае выпаривания в вакууме расход пара на 1 кг выпариваемой жидкости несколько больше.

Увеличение удельного расхода пара при разрежении объясняется тем, что скрытая теплота парообразования повышается с понижением его температуры.

На разложение веществ влияет не только температура. Не меньшее значение имеет продолжительность выпаривания. Вредное влияние теп­лоты при данной температуре тем выше, чем дольше это воздействие. Сокращение длительности нагревания достигается применением выпар­ной установки большей мощности. Таким образом, имеются два фактора в борьбе за сохранность качественных показателей изготовляемого про­дукта: снижение температуры выпаривания и повышение мощности вы­парной установки. Вопрос о том, что предпочесть, приходится решать в каждом конкретном случае. Большей частью идут по линии пониже­ния температуры выпаривания, поскольку расходы на это менее значи­тельны, чем капитальные затраты на мощную установку.

107

Вакуумное выпаривание

Типовая вакуум-выпарная установка^ состоит из следующих состав­ных частей: 1) вакуум-аппарата (испаритель); 2) конденсатора; 3) при­емников; 4) ресивера; 5) вакуум-насоса.

Вакуум-аппараты

В фармацевтическом производстве находят применение два типа ва­куум-испарителей, различающихся по способу нагрева: а) вакуум-ис­парители, в которых греющий пар находится в паровой рубашке,— шаровые вакуум-аппараты; б) вакуум-испарители с поверхностью на­грева, составленной из трубок,— трубчатые вакуум-аппараты.

Шаровые вакуум-аппараты. Устройство такого аппарата показано на рис. 58. Шаровой или овальной формы корпус аппарата / в нижней части снабжен паровой рубашкой 2, а в верхней — шлемом 3, соеди­няющимся с конденсатором. Корпус аппарата разъемный и состоит из двух частей, соединяющихся между собой разбортованными краями 8 с помощью болтов. Верхняя полусфера снабжена лазом 9, который служит для очистки внутренней поверхности аппарата, воздушным кра­ном 10, термометром 11, вакуумметром 12 и двумя смотровыми стекла­ми 13 (одно невидимое, так как находится с противоположной сторо­ны и освещается электрической лампой). Греющий пар в паровую ру­башку подают через штуцер 6, а конденсат отводят через штуцер 7. Вытяжку для сгущения подают в вакуум-аппарат через штуцер 4, а сгу­щенную, но еще подвижную жидкость спускают через трубу 5. Выпар­ная часть аппарата изготовляется из меди, алюминия или железа с эма­левым покрытием. Рубашка из литого железа приклепывается или при­варивается к корпусу котла. Для получения густых жидкостей приме­няются вакуум-аппараты оо съемной верхней половиной, опрокидываю­щейся выпарной чашей и мешалкой.

Трубчатые вакуум-аппараты. Из трубчатых вакуум-аппаратов, кон­струкция которых отличается большим разнообразием, в фармацевта-

Пары

Греющий

тт

Жидкий pacmSep

Сгущенный рас/пбор

пар 1

Рис. 58. Шаровой вакуум-аппарат. Рис. 59. Трубчатый вакуум-аппарат. Объяспе- Объяенение в тексте. щие в тексте,

108

Лаз

аппарат.

Рис. 60. Пленочный Объяснение в тексте.

ческом производстве нашли применение ап­параты с вертикальными трубками (рис. 59). Аппарат этого типа имеет ци­линдрический корпус, в нижней части кото­рого на расстоянии 0,75—1,5 м друг от дру­га установлены две трубные решетки А, равные диаметру корпуса. В отверстиях трубных решеток ввальцованы многочис­ленные трубки диаметром 50—75 мм. В се­редину трубной решетки ввальцована широ­кая труба диаметром до 500 мм, называе­мая циркуляционной трубой В. Греющий пар поступает в пространство между решет­ками и трубками через штуцер 1 и нагрева­ет находящуюся внутри трубок жидкость. Конденсат вводится через штуцер 2, а не­конденсирующиеся газы (воздух) — через штуцер 3. Вытяжка для выпаривания посту­пает в аппарат через штуцер 4. После сгу­щения вытяжку, не потерявшую подвиж­ности, спускают через трубу 5. Выпаривае­мая жидкость заполняет все пространство под нижней решеткой, и на некоторой вы­соте все трубки, в том числе и циркуляци­онную трубу. В тонких трубках выпаривае­мая жидкость очень быстро закипает. Обра­зующиеся в ней пузырьки пара, имеющие малую относительную плотность, устремля­ются вверх, увлекая за собой и жидкость, которая с силой выбрасывается в простран­ство, занятое паром. Здесь вследствие вне­запного увеличения площади сечения ско­рость движения жидкости резко уменьша­ется и жидкость падает вниз, стекая в цир­куляционную трубу, а пар, освободившись от капелек жидкости, устремляется в верх­нюю часть корпуса и оттуда через пароот­водную трубу 6 — в конденсатор. Наличие циркуляционной трубы обеспечивает круго­ворот упариваемой жидкости. Площадь по­перечного сечения циркуляционной трубы составляет обычно 75% всей площади по­перечного сечения трубок.

Трубчатые вакуум-аппараты выгодно отличаются от шаровых боль­шой поверхностью нагрева, что обеспечивает быстроту выпаривания.

Среди трубчатых аппаратов особый интерес представляют выпарные аппараты, получившие название пленочных; трубчатый корпус их состоит из пучка трубок малого диаметра длиной до 9 м. На рис. 60 изображен пленочный аппарат отечественного производства с длиной трубок 5 м (облегчается очистка труб). В цилиндрическом барабане 1 находится пучок трубок 2. Сгущенная вытяжка через штуцер 3 посту­пает в нижнюю камеру 4 и оттуда в трубки 2. Греющий пар циркулиру­ет в межтрубном пространстве. Смесь сокового пара и капелек сгу­щенной жидкости, выбрасываемая из трубок, попадает на сепаратор 6, состоящий из спиральных лопаток. Под действием центробежной силы капельки жидкости отделяются от парового потока и собираются на дне камеры 5, откуда жидкость выводится через штуцер 7. Соковый пар,

109

Пройдя дополнительно через брызгоуловители, вЫходйт через штуцер 8; на трубке 9 ставится предохранительный клапан. Через патрубок 10 из межтрубного пространства отводятся неконденсирующиеся газы. Через трубку // вводится греющий пар, через трубку 12 отводится конденсат. Большая скорость движения жидкости в трубках (до 20 м/с) и выпа­ривание в тонком слое позволяют выпаривать в этих аппаратах вытяж­ки, содержащие термолабильные вещества, не опасаясь их разложения.

Принципиальные схемы вакуум-выпарных установок

Схема установки при выпаривании вытяжек с ценными экстрагента-

ми. На рис. 61 приведена схема вакуум-выпарной установки, состоящей из всех элементов по той причине, что соковый пар содержит пары ценного экстрагента. Для этой цели устанавливается поверхностный конденсатор, который может быть трубчатым или эмеевиковым, прямо­точным или противоточным. Разрежение создается с помощью масляно­го или другой конструкции «сухого» вакуум-насоса.

Приемники, или сборники, представляют собой цилиндрические сосу­ды, стенки которых рассчитаны на создаваемое в них разрежение.

Сборник-Рис. 61. Схема вакуум-выпарной .установки с поверхностным конденсатором.

Вода

НО

Рис. 62. Схема вакуум-выпарной установки с противоточным конденсатором смешения.

Вода

13

Mil

Рис. 63. Схема типовой вакуум-выпарной установки с центробежным испарителем.

/ — фильтр; 1 — бачок питающий; 3 — вентиль регулирующий; 4 — ротаметр; 5 — испаритель цен­тробежный; 5—привод испарителя; 7 — маслостанция; 8 — конденсатор трубчатый; 9 — насос от­вода дистиллята; 10 — стекло смотровое; // — пробоотборник; 12 — насос отвода концентрата; 13— вакуум-насос; 14 — клапан регулирующий; /5—конденсационный горшок.

Обычно в установке имеются два сборника, из которых один находится в работе, а другой в это время в разгрузке. Достигается это путем пере­крытия кранов. Между сборниками и вакуум-насосом устанавливается промежуточный сборник-ресивер, назначение которого заключается в предохранении насоса от попадания конденсата в случае переполнения (по недосмотру) приемника или переброса жидкости. В обычных же ус­ловиях ресивер играет роль буфера, создающего большую плавность работе всей установки.

Схема установок для выпаривания водных вытяжек. На рис. 62 при­ведена схема вакуум-выпарной установки для выпаривания водных вы­тяжек с противоточным конденсатором смешения. В этом случае необ­ходимы два насоса: один — для эвакуации газов (масляный или другой конструкции вакуум-насос), другой — водяной.

Схема вакуум-выпарной установки с центробежным испарителем. В комплект установки, работающей по этой схеме (рис. 63), входят центробежный испаритель 5, поверхностный конденсатор 8, вакуум-на­сос 13, насосы для отвода концентрата 12 и дистиллята 9. В небольших установках с поверхностью теплообмена 1,2 м² производительность до­стигается 350 л/ч выпаренной воды, при температуре греющего пара 115 °С и температуре кипения экстракта 45°С. Установка используется в производстве плантаглюцида сгущаемая вытяжка находится в зоне ки­пения не более 2—3 секунд.

Многократное выпаривание

Сущность многократного выпаривания состоит в том, что вторичный пар, образующийся в первом выпарном аппарате, поступает в качестве греющего пара во второй выпарной аппарат, а образующиеся в нем пары могут быть использованы для обогревания третьего выпарного аппарата и т. д.

111

Побочные явления, сопутствующие выпариванию

Образование пены. Некоторые вытяжки, в особенности содержащие сапонины, при выпаривании в вакууме так сильно пенятся, что созда­ется угроза переброски жидкости в конденсатор. Существуют некото­рые практические мероприятия, вполне достаточные для того, чтобы устранить вспенивание или по крайней мере понизить его. Прежде всего пространство для пара по отношению к пространству для жидкости должно быть достаточно велико, чтобы пена имела возможность под­ниматься в высоту; это способствует слиянию ее пузырьков. В трубча­тых аппаратах смеси пены и жидкости придают большую скорость и направляют ее на отражательную поверхность, причем пена уничтожа­ется при ударе.

Значительно меньше пены образуется при работе в аппаратах с ме­шалкой, которая полностью или частично погружена в пену. Сущест­вуют приемы для уменьшения пены, основанные на том, что время от времени в испаритель впускают воздух через воздушный кран; при этом от понижения разрежения пена сбивается. Уменьшает пенообра-зование также тщательное фильтрование жидкости перед выпаркой.

Брызгоунос. При выпаривании может произойти потеря жидкости за счет брызгоуноса, который или возникает из-за пены, или вызывается очень большой скоростью пара, механически увлекающего с собой ка­пельки жидкости. Брызгоунос можно уменьшить, понизив скорость пара настолько, чтобы скорость падения капель жидкости, увлеченных в па­ровую камеру, была больше скорости пара. Кроме того, применяют спе­циальные ловушки для капель, а также для переброшенной жидкости. Ловушки ставятся между испарителем и конденсатором. Существует много конструкций ловушек. В частности, в некоторых из них пар и увлеченные им капли жидкости проходят зигзагообразный путь.

Образование накипи (инкрустация). При сгущении некоторых вытя­жек возникают затруднения в результате коагуляции веществ, отла­гающихся на поверхности нагрева в виде накипи. Накипь понижает производительность выпарного аппарата, уменьшая теплоотдачу. Выпа­ривание нужно вести так, чтобы накипи образовалось как можно мень­ше. В трубчатых аппаратах это иногда удается путем усиления цирку­ляции, в шаровых аппаратах — с помощью погружения внутрь мешалки. После работы аппарат каждый раз нужно очищать от накипи. Для уда­ления ее применяют различные методы (механические и химические).