Глава 5

ПЕРЕМЕШИВАНИЕ ЖИДКОСТЕЙ

Многие процессы, протекающие в фармацевтическом производстве, для их интенсификации нуждаются в перемешивании материалов. Так, например, перемешивание необходимо для ускорения растворения ве­ществ, для поддержания скорости диффузионного процесса при извле­чении действующих веществ из природных материалов, с целью интен­сификации теплообмена при нагревании и охлаждении жидкостей, для достижения гомогенности среды и т. д. Выбор способа перемешивания и необходимой для этого аппаратуры зависит в первую очередь от агрегатного состояния перемешиваемых материалов. В связи с этим не­обходимо различать перемешивание в жидкой и твердой средах. В ус­ловиях фармацевтического производства перемешивание в твердой сре­де не является общетехнологической операцией, поэтому будет рас­смотрено при приготовлении сборов и порошков. Перемешивание в жидких средах можно производить: 1) ^трубопроводе; 2]__ваппаратах (^.циркуляцией, осуществляемой насосомХц^иР^кУ^ляЦ^ионнобпер^Иешива-ние); 3) в аппаратах при помощи воздуха или сжатого газа (пневмати­ческое перемешивание); 4) в аппаратах с механическими мешалками (механическое перемешивание); 5) с помощью ультразвука (акустиче­ское перемешивание).

ПЕРЕМЕШИВАНИЕ В ТРУБОПРОВОДЕ «•

При перемешивании жидкостей в трубопроводе используется турбу­лентная диффузия, вызванная собственно турбулентностью потока. Тур­булентным называется такой гидродинамический режим, при котором возникают вихри, хаотически перемешивающиеся в объеме движущейся жидкости. В турбулентном потоке из отдельных слоев переходят не только молекулы, но и элементарные частицы жидкости. Самым про­стым устройством является У-образное соединение двух труб, по каж-

78

дой из которых течет жидкость, подлежащая смешению. Это устройство оправдывает себя в тех случаях, когда надо перемешать жидкости, взаимно хорошо смешивающиеся, когда в трубопроводе достаточно ве­лика скорость потока и сам трубопровод имеет значительную длину, чтобы протекающие жидкости успели смешаться. Перемешивание в тру­бопроводе обычно совмещают с транспортировкой взаимно смешиваю­щихся жидкостей по трубам.

ЦИРКУЛЯЦИОННОЕ ПЕРЕМЕШИВАНИЕ

Этот вид перемешивания осуществляется путем принудительной цир­куляции жидкости, чтобы возникла турбулентность, способствующая массообмену. Самым простым приемом циркуляционного перемешива­ния является циркуляция в сосуде при простом перекачивании. На рис. 36 показана схема одного из таких устройств, в котором напорная труба насоса подает жидкость в аппарат через разбрызгивающую го­ловку, находящуюся под уровнем жидкости. Этот способ применяют, например, при перемешивании жидкостей различной относительной плотности. Более тяжелая жидкость у дна резервуара засасывается на­сосом и разбрызгивается мелкими каплями на поверхности более лег­кой жидкости.

Циркуляционное перемешивание может осуществляться и с помощью сопла, которым снабжают выходное отверстие напорной трубы. При ис­пользовании погруженного сопла струя вытекающей из него жидкости примет форму конуса. Поток жидкости, вытекающей из сопла, толкает перед собой жидкость, находящуюся в этот момент перед соплом. На какой-то промежуток времени в пространстве, которое жидкость зани­мала, создается разрежение. Снижение давления немедленно вызывает подсасывание окружающей сопло покоящейся жидкости в эту часть пространства. И такой цикл повторяется непрерывно. Одновременно слои жидкости, окружающие струю, также приводятся в движение, а каждый слой жидкости, пришедший в движение, в свою очередь при­водит в движение соседние слои жидкости.

Перемешивание при помощи сопла выгодно сочетать с назреванием жидкости, находящейся в сосуде, прямой подачей пара. Одно из таких устройств показано на рис. 37. Пар входит через сопло в короткую

Рис. 37. Перемешивание паром.

Рис. 36. Схема циркуляционного перемеши­вания с помощью насоса.

расширяющуюся трубку, открытую с обеих сторон. Это устройство дей­ствует как инжектор. Выходящий .пар просасывает жидкость через труб­ку и увлекает ее с собой в сосуд. Ударившись о противоположную стенку, поток поворачивает и перемешивает все содержимое сосуда.

ПНЕВМАТИЧЕСКОЕ ПЕРЕМЕШИВАНИЕ

Пневматическое перемешивание (барботирование) применяется в тех случаях, когда воздух (или какой-либо другой газ) является одним из веществ, вступающих в реакцию, или нужен для интенсификации хими­ческого или биологического процесса (например, для аэрации при изго­товлении пенициллина). Этот способ перемешивания очень эффективен, но, очевидно, применим лишь в тех случаях, когда с жидкостями или веществами, в них растворенными или взвешенными, не происходит не­желательных побочных явлений (окисление, осмоление, улетучивание ценных веществ и др.). Воздушная мешалка представляет собой перфо­рированную кольцевую трубку или решетку, установленную в горизон­тальном положении. Трубку или решетку обычно помещают у дна и покрывают ею или всю поверхность дна, или только часть его соответ­ственно цели перемешивания. Для глубоких сосудов барботер пред­ставляет вертикальную трубку с подачей воздуха через отверстия в ее стенках или через коническую перфорированную насадку на нижнем конусе трубки. Воздух (или газ) для барботирования подается под давлением, достаточным для создания необходимого скоростного напо­ра и преодоления гидростатического сопротивления столба перемеши­ваемой жидкости.

МЕХАНИЧЕСКОЕ ПЕРЕМЕШИВАНИЕ

Основной деталью любой мешалки является одна или несколько раз­личающихся по форме лопастей, закрепленных на вращающемся валу. Вал приводится в движение при помощи обычной зубчатой передачи, чаще всего непосредственно от электродвигателя. В зависимости от формы и устройства лопастей различают мешалки: лопастные, пропел­лерные, турбинные. По числу оборотов мешалки делятся на тихоходные и быстроходные. У тихоходных мешалок скорость вращения не превы­шает 1 об/с.

В зависимости от того, какой поток образуют мешалки в сосуде, раз­личают мешалки, создающие радиальное, аксиальное (осевое), танген­циальное и смешанное течение. На практике в большинстве случаев име­ет место смешанное течение жидкости, которое является сложением 2—3 основных видов движения. Мешалки могут быть стационарными и переносными. В первом случае они смонтированы в емкости, составляя с ней неразрывное целое.

Лопастные мешалки ,

Лопастные мешалки являются наиболее старым типом перемешиваю­щих механизмов. По своему устройству они наиболее простые, вслед­ствие чего широко распространены.

Мешалки с вертикальными лопатками. Конструкция такой мешалки показана на рис. 38. Лопатки у мешалки прямоугольного сечения и рас­положены перпендикулярно к оси вала. Оказывая своей плоской частью давление на жидкость, лопатки заставляют ее вращаться в на­правлении вращения мешалки (тангенциальный поток). При этом за лопаткой возникает разрежение, вызывающее подсасывание жидкости из окружающей среды. В результате подсасывания и обтекания частей жидкости через кромки лопаток создаются необходимые турбулентные

80

,.

вихри по контуру лопаток. Однако перемешива­ние в вертикальном направлении ничтожно; его можно улучшить, если мешалки будут иметь 2— 3 пары лопаток. В этом случае перемешивание жидкостей происходит в 2—3 горизонтальных плоскостях. Этого же можно достигнуть, если тангенциальное течение в сосуде изменить на радиальное, при котором жидкость будет течь от мешалки перпендикулярно к оси ее вращения. Это преобразование осуществляется путем уве­личения числа оборотов мешалки.

С целью уменьшения образования вокруг вала воронки и предупреждения выброса жид­кости через край аппарата скорость вращения ограничивается 80 об/с.

Рис. 38. Мешалка с вер­тикальными лопатками.

Мешалки с наклонными лопатками. Такие ме­шалки позволяют перемешивание в горизонталь­ных плоскостях совместить с перемешиванием в вертикальном направлении. Направление верти­кальных токов жидкости зависит от того, под

каким углом установлены лопатки. Если они поставлены под острым уг­лом (<90°), т. е. верхний край лопатки будет идти вперед, то жидкость отбрасывается вниз. В том случае, если лопатки будут поставлены под тупым углом (>90°), т. е. вперед идет нижний край, жидкость отбрасы­вается вверх. Наконец, путем установки лопаток под разными углами можно создать перекрестные токи и тем самым обеспечить хорошее пе­ремешивание жидкости во всех направлениях.

Рамные мешалки (рис. 39). Имеют то же назначение: обеспечить перемешивание жидкости во всех ее слоях.

Якорные мешалки. Устанавливаются в тех случаях, когда дно котла является сферическим. Такие мешалки (рис. 40) придаются выпари­тельным чашам. Скорость вращения до 80 об/мин.

Планетарные мешалки. Производят перемешивание как в горизон­тальном, так и в вертикальном направлениях (рис. 41) Состоят из центральной мешалки и боковых мешалок, связанных с главной мешал­кой системой зубчатых передач. Боковые мешалки имеют двойное вра­щение: общее с центральной мешалкой и частное вокруг своей оси. Ло­патки боковых мешалок находятся в других плоскостях, чем у главной мешалки. Планетарная мешалка вращается медленно, тем не менее она весьма эффективна благодаря большому объему жидкости, захва­тываемой мешалками. Планетарные мешалки пригодны для перемеши­вания мазей и суспензий, а также для изготовления эмульсий, которые легко образуются из их компонентов.

Пропеллерные мешалки ; /

У пропеллерных мешалок лопатки имеют постепенно меняющийся на­клон по длине радиуса, причем этот наклон изменяется почти от 0° у вала до 90° на конце лопатки. В связи с этим различные участки -лопатки будут отражать частицы жидкости под разными углами. В ре­зультате возникают встречные токи, способствующие лучшему переме­шиванию. Перемешивание пропеллерными мешалками происходит под действием движения жидкости, возникающего в результате сложения двух потоков: 1) аксиального, обусловленного напором пропеллера (ос­новного) и 2) спирального вихревого потока всего содержимого, вы-\ званного разными скоростями слоев жидкости на различном расстоянии от мешалки.

6—163

81

L

Рис. 39. Рамная мешалка.

Рис. 40. Якорная мешалка.

1!111!!1|ШНШ!111!1П1!!!ПШ		М1Ш1П11ШШ111111Ш1М		ш
|
	i	i
i	I	1			1
	1	i

Рис. 41. Планетарная мешалка.

Одним из преимуществ пропеллерных мешалок является большая скорость их вращения (в подвижных жидкостях 400—1750 об/мин, в вязких или содержащих взвеси 150—500 об/мин). Они работают без передаточных механизмов, на полных оборотах электродвигателя, что обеспечивает значительное сокращение потерь механической энергии. При больших скоростях вращения постепенно начинает преобладать круговое движение всего содержимого аппарата над аксиальным движе­нием и вокруг вала возникает воронка. Поэтому в аппаратах часто устанавливают отражательные перегородки, которые препятствуют воз­никновению воронки, но способствуют появлению местных вихрей, уве­личивающих общую турбулентность. Воронку можно устранить также, если вал мешалки установить немного эксцентрично или наклонно (10— 20° к оси сосуда). Если столб жидкости значительной высоты, то реко­мендуется устанавливать мешалки с двумя пропеллерами с лопатками

82

разного направления. Создающиеся в этом случае встречные потоки обеспечивают хорошее смешивание жидкости.

Типы пропеллерных мешалок весьма разнообразны. К тому же они очень компактны и недороги. Среди них широкое применение нашли переносные мешалки. Интенсивность действия пропеллерных мешалок резко изменяется в зависимости от формы сосуда. Их следует исполь­зовать в сосудах с выпуклым дном; в прямоугольных баках или емко­стях с плоским (а тем более вогнутым) дном они не применяются.

Турбинные мешалки I /

Турбинные мешалки состоят из одного или нескольких центробеж­ных колес (турбинок), укрепленных на вертикальном валу и снабжен­ных большим числом лопаток — от 6 до 16 и более. Лопатки турбинок могут быть плоскими (прямые или наклонные) или изогнутыми по кри­вой, как в пропеллерных мешалках. Выбор турбинки зависит от харак­тера перемешиваемой жидкости. Так, при перемешивании подвижных жидкостей применяют турбинки с прямыми лопатками (рис. 42, а), а при более вязких жидкостях и содержащих взвесь твердых частичек более целесообразны турбинки с наклонными (рис. 42, б) или криволи­нейными (рис. 42, в) лопатками. Скорость турбинных мешалок нахо­дится обычно в пределах 120—180 об/мин. Турбинные мешалки пригод­ны для интенсивного перемешивания и диспергирования жидкостей, перемешивания суспензий с большими размерами твердых частиц и взмучивания осадков.

Основными факторами, характеризующими работу всех типов мешалок, являются потребная мощность и эффективность перемеши­вания.

Эффективность перемешивания для всех типов мешалок характери­зуется степенью однородности перемешиваемого объема жидкости во всех его частях.

Практически эффективность перемешивания проверяется путем одно­временного отбора проб в точках, расположенных на различных высо­тах и радиусах, и определения средней концентрации распределенного вещества как средней из всех взятых проб (в случае растворения или диспергирования твердого или жидкого вещества в жидкой среде).

Акустическое перемешивание /

Для получения акустических колебаний используются электромагнит­ные излучатели, а также гидродинамические устройства, действующие по принципу жидкостных сирен.

Необходимо отметить, что, кроме простого транспортирования жидко­стей в емкости, ультразвук значительно ускоряет растворение трудно­растворимых веществ как за счет образования быстрых омывающих по-

$

h

б

Рис. 42. Виды турбинных мешалок. Объяснение в тексте.

83

токов вокруг частиц, так и дробящего действия. Из-за явления кавита­ции акустическое перемешивание непригодно для химически нестойких лекарственных веществ.

ГЛАВА в

РАЗДЕЛЕНИЕ ТВЕРДЫХ И ЖИДКИХ ТЕЛ

В процессе приготовления извлечений, растворов, сиропов и других препаратов приходится иметь дело со смесями, состоящими из жидкости и твердого тела. Это твердое тело по своим свойствам носит самый разнообразный характер. Так, оно может быть взвешено в виде мель­чайших частиц, может представлять собой осадок из частиц крупно­зернистого строения, объемистый осадок слизистого характера и т. д. В этих смесях может быть различным количественное отношение между жидкостью и твердым телом. Если твердая фаза количественно преоб­ладает над жидкой, они отделяются друг от друга при помощи прессо­вания. В тех же случаях, когда имеют дело с жидкими неоднородными системами, в которых твердое тело является взвешенной фазой (грубые и тонкие суспензии), применяются методы разделения, основанные на принципе отстаивания, фильтрации или центрифугирования.

Прессование

Прессование как метод отделения жидкости от твердого тела приме­няется в тех случаях, когда твердая фаза не только количественно пре­валирует над жидкой, но и прочно удерживает ее. Это имеет место при производстве извлечения, когда после сливания вытяжки в раститель­ной массе остается еще много экстрагента и его приходится удалять, применяя усилие в виде давления на растительную массу. Для этой цели используются прессы, которые могут быть винтовыми и гидравли­ческими.

Винтовые прессы

Дифференциальный винтовой пресс (рис. 43) приводится в движение вручную, но давление в нем может быть развито до 100 ат. Достигается это тем, что прессу придают специальное дифференциальное устройство (головка) /. При повороте неравноплечного рычага 2 в одну сторону (вокруг точки опоры 3) клинья 4 упираются в отверстия нижележащего диска 5, в результате чего винт пресса несколько опускается вниз. Об­ратное движение рычага будет холостым, поскольку клинья поднимают­ся и выходят из отверстий нижнего диска. При новом движении рыча­га клинья опять падают в отверстия нижнего диска и винт пресса делает очередной поворот. При последующих движениях рычага винт будет опускаться все ниже, развивая сильное давление на растительную массу при затрате значительно меньших усилий, чем на обычном вин­товом прессе. Для подъема винта необходимо переставить клинья так, чтобы их углы были направлены в противоположную сторону.

Гидравлические прессы

Для более высоких давлений, выражающихся в сотнях атмосфер, применяются гидравлические прессы. Схема устройства такого пресса приведена на рис. 44. В цилиндре пресса 9 находится поршень (плун­жер) 10, несущий на верхнем своем конце опорную плиту 12, на кото-

84

rf=h

Puc. 44. Гидравлический пресс. Объяснение в тек­сте.

Рис. 43. Дифференциальный пресс. Объяснение в тексте.

рую помещается отжимаемый материал. При прессовании плунжер с плитой поднимают настолько, чтобы материал оказался прижатым к неподвижному упору 15 с траверзой 14. Корпус пресса 16 и траверза соединены при помощи колонн 13. От цилиндра пресса отходит гидрав­лическая труба 8, соединяющая его с цилиндром насоса. От цилиндра пресса идет еще одна спусковая труба // к баку 1, в котором нахо­дится жидкость для пресса. Насос состоит из цилиндра 5, плунжера 4 и рукоятки 6. При лоднятии рукоятки и вместе с ней плунжера в ци­линдре насоса создается разреженное пространство. Жидкость, нахо­дящаяся в баке / и во всасывающей трубе 2, под давлением атмосфер­ного воздуха поднимает всасывающий клапан 3 и заполняет цилиндр насоса. При опускании рукоятки под давлением жидкости клапан 3 са­дится на место, но одновременно поднимается нагнетательный клапан 7. При этом жидкость из цилиндра поршня переходит в цилиндр пресса, поднимая на некоторую высоту плунжер 10. Работая рукояткой 6, в ци­линдр пресса можно накачать такое количество жидкости, что плунжер с материалом на плите поднимается до упора и начинается прессование. Прессуемый материал 18 помещают в перфорированный цилиндр 19, а последний — на поднос 20 со сливным желобом 21. По окончании прессования открывают запорный вентиль 17 и спускают жидкость в бак /. При этом плунжер пресса вследствие своей массы опускается вниз. Гидравлические прессы снабжены предохранительными клапана­ми, а для наблюдения за давлением на них установлены манометры {22). На манометрах имеется красная черта, показывающая максималь­ное давление, которое разрешается держать в цилиндре пресса.

Для выигрыша в силе плунжер насоса делают значительно меньшего диаметра, чем плунжер пресса. Так как пространства в цилиндрах прес-

85

са и насоса во время движения плунжера насоса вниз сообщаются меж­ду собой, то, согласно закону Паскаля (а гидравлический пресс явля­ется одним из практических приложений этого закона), давление в них одинаковое. Поэтому силы, действующие на плунжер пресса (Р в кг) и плунжер насоса (р в кг), прямо пропорциональны площади их сечения (S, s) или квадратам их диаметра (D, d в м).

отсюда:

Следовательно, выигрыш в силе равен отношению квадратов диамет­ров плунжера пресса и плунжера насоса. Если плунжер насоса при­водится в движение вручную, то для большего выигрыша в силе при­меняется рычаг. В этом случае выигрыш в силе пропорционален еще отношению плеч рычага:

D4,

dH

Р = Р

где L — длина большего плеча в м; / — длина меньшего плеча в м.

Поскольку потери на трении в гидравлических прессах составляют 10 — 15% от совершаемой работы, то фактическое нажимное усилие со­ставляет:

D²L р ₌ (0,85-0,9) Р^з/—•

Из этого уравнения можно также определить величину силы Р, необходимую для достижения заданного давления Р на прессуемое сырье.

В больших гидравлических прессах поршень приводится в действие электродвигателем. В качестве жидкостей для заполнения пресса при­меняют воду или минеральные масла. Для того чтобы металлические части пресса не ржавели, воду разбавляют эмульсией, приготовленной из минерального масла и зеленого мыла.

Отжимаемое растительное сырье представляет собой массу, пронизан­ную мелкими воздушными прослойками и капиллярами, по которым при прессовании вытекает удержанный сырьем экстрагент. Зависимость между отдельными факторами, влияющими на скорость вытекания экстрагента при прессовании, определяется уравнением Пуазейля:

v ^пгЧ'

^V ~ 8r\l '

где V — скорость вытекания сока в м³/с; р— давление в Н/м²; г — средний радиус капилляров в сырье в м; / — средняя длина капилляров в м; т] — абсолютная вязкость жидкости в Н/(с-м²).

Из уравнения следует, что скорость выделения отжимаемой жидко­сти пропорциональна давлению. Однако чрезмерно резкое повышение давления приводит к сжатию («запрессованию») сырья и уменьшению просветов капилляров и ходов, по которым вытекает экстрагент, вслед­ствие чего скорость отжатия жидкости уменьшается. Поэтому давление (на любом прессе) необходимо повышать медленно, по мере вытекания жидкости. Легко регулировать давление на гидравлических прессах, имеющих манометры. Неправильный режим прессования приводит так­же к быстрому износу и разрыву салфеток, в связи с чем отжимаемая жидкость получается мутной. Поскольку скорость выделения отжимае­мой жидкости обратно пропорциональна длине капилляров, т. е. длине

86

пути, то загрузочную корзину (цилиндр) не следует делать слишком высокой. Также нужно учитывать, что с уменьшением вязкости жидко­сти увеличивается скорость ее выделения.

Отстаивание

Отстаивание является простейшим методом отделения жидкости от взвешенных в ней твердых частиц. Заключается оно в том, что смесь жидкости и твердых частиц наливают в высокие сосуды и оставляют в покое. При этом вследствие разности относительной плотности твер­дые частицы- постепенно оседают на дно, а жидкость становится про­зрачной. Процесс этот медленный, но тем не менее его широко приме­няют для осветления вытяжек при производстве настоек и других извлечений.

Оседание взвешенных частиц в жидкой среде подчиняется уравне­нию Стокса:

<Р (Vm —

18л

где К_ш —скорость оседания твердых частиц в м/с; d — диаметр взве­шенных частиц в м; у_т — плотность твердых частиц в кг/м³; у_т — удель­ный вес жидкой среды в кг/м³; g — ускорение силы тяжести, равное 9,81 м/с, ц — абсолютная вязкость жидкой среды в Н/(с-м).

Приведенное уравнение позволяет судить о влиянии лишь основных физических параметров на скорость осаждения. Оно не учитывает влия­ния коагуляции, флоккуляции, поверхностных явлений, а также влия­ния изменения концентрации твердой фазы в процессе ее осаждения, стенок отстойника и других факторов. К тому же применимость закона Стокса ограничена нижним пределом размера частиц, когда их дис­персность достигает коллоидных частиц, подверженных броуновскому движению. Верхний предел применимости этого закона зависит как от размеров и плотности частиц, так и от физических свойств среды, в которой они осаждаются. Размеры взвешенных твердых частичек неодинаковы. Поэтому, как следует из уравнения, в первую очередь оседают более крупные частицы, а затем более мелкие. В связи с ука­занным процесс разделения фаз сильно удлиняется.

Сроки отстаивания можно сократить, если укрупнить размер частиц, что в ряде случаев вполне удается. Отстаивание проводят в соответствии с требованиями ГФХ при температуры не выше 8°С, которая способ­ствует лучшему выделению примесей (т. е. ухудшает их растворимость) и препятствует активному развитию микрофлоры в водных жидкостях. Скорость оседания частиц зависит также от того пути, который они должны пройти, т. е. от высоты сосуда, где проводится отстаивание.

Сосуды, в которых проводится отстаивание, называются отстойника­ми, или седиментаторами. Это металлические (большей частью из алю­миния) цилиндрической формы сосуды разной емкости с одним краном, расположенным на некоторой высоте от днища, или с несколькими кра­нами, находящимися на разных уровнях отстойника. В отстойниках первого типа осветленная вытяжка или раствор сливается после полного завершения процесса отстаивания с помощью крана или сифона. От­стойники второго типа дают возможность декантировать жидкость ча­стями по мере ее осветления. При стекании слоев жидкости, лежащих близко к осадку, возможно некоторое взмучивание. По этой причине полное разделение фаз невозможно. Потери жидкости тем меньше, чем уже поперечник отстойника.

87

Фильтрование

Метод разделения твердой и жидкой фаз путем фильтрования основан на действии пористых перегородок, пропускающих жидкость и задержи­вающих твердые частицы. Фильтрующая перегородка выбирается в зависимости от величины твердых частиц и свойств пропускаемой жид­кости, которая не должна разрушать применяемые для фильтрования материалы. В фармацевтическом производстве в качестве фильтрующих материалов используются фильтровальная бумага, вата, ткани (марля, фланель, бязь, сукно, специальная фильтровальная ткань — бельтинг), асбест, стеклянные и керамические пористые плитки, густые металличе­ские сетки.

Мерой, задерживающей способности фильтра, является степень освет­ления жидкости. Часто первые порции фильтрата получаются мутными и только через некоторое время он становится прозрачным. Это зависит от того, что фильтрующая перегородка вначале пропускает некоторое количество частиц, диаметр которых меньше диаметра пор фильтра. По мере фильтрования поры начинают забиваться частичками, на фильт­рующей поверхности образуется слой вещества, который уплотняет фильтр, уменьшая первоначальный размер пор. В конечном счете созда­ется новый фильтрующий слой, лежащий на фильтрующем материале, как на опоре. Считают, что фильтрующая способность в этом случае больше зависит от характера образовавшегося осадка, чем от лежащего под ним фильтрующего материала.

Пористая перегородка представляет для фильтрующей жидкости не­которое сопротивление, увеличивающееся по мере нарастания и уплот­нения осадка. Для преодоления этого сопротивления требуется опреде­ленное усилие, достигаемое созданием разности давления до и после фильтрующей перегородки. Разность давления является движущей си­лой фильтрации, заставляющей жидкость проходить через поры осадка.

Если допустить, что движение жидкости в порах фильтрата является ламинарным и что жидкость проходит через большое число круглых капилляров одинакового сечения и длины, то зависимость между от-" дельными факторами, влияющими на процесс фильтрования, может быть выражена уравнением Пуазейля:

Fznr*Px ^Q

где Q — объем вытекающей жидкости в м³; F — поверхность фильтра в м²; z — число капилляров на 1 м²; г — средний радиус капилляров в м; Р — разность давлений по обе стороны фильтрующей перегородки в Н/м²; х—время фильтрования в с; ц — абсолютная вязкость фильтрата в Н/(с-м²); / — средняя длина капилляров в м.

Из уравнения Пуазейля легко вывести скорость фильтрования. Зна­менатель правой части уравнения выражает сопротивление, оказывае­мое фильтром прохождению жидкости, которое является суммой сопро­тивления осадка и фильтрующего материала. Обычно сопротивление последнего невелико по сравнению с сопротивлением осадка и им мож­но пренебречь. Таким образом, скорость фильтрования (количество фильтрата на единицу площади в секунду) прямо пропорциональна разности давления и обратно пропорциональна сопротивлению осадка.

Практически необходимая разность давлений достигается: 1) увели­чением столба фильтруемой жидкости; 2) добавочным внешним усилием в виде повышенного давления со стороны подачи фильтруемой жидко­сти; 3) созданием разрежения со стороны фильтра, обращенной к фильтрату.

Р ис. 45. Нутч-фильтр. Объяснение в тек­сте.

Фильтры, работающие за счет гидростатического давления столба фильтруемой жидкости

К фильтрам, работающим за счет столба фильтруемой жидко­сти, относятся фильтры-мешки и отстойники. Последние имеют решетчатое ложное дно, на которое кладут фильтрующую ткань. Про­фильтрованная жидкость выводится из нижней части отстойника через придонный штуцер.

Вакуум-фильтры

Нутч-фильтры представляют собой керамические, металлические или пластмассовые толстостенные цилиндры (рис. 45), разделенные дырчатой перегородкой 5 на две части: верхняя половина (/) наполня­ется фильтруемой жидкостью, в нижней (2) скапливается фильтрат. Для создания необходимого разрежения в приемнике имеется патру-- бок 3 для присоединения к вакуум-линии. Внизу приемника находится кран 4, через который выводят фильтрат. Фильтрующим материалом в нутч-фильтрах обычно служит ткань, укладываемая на дырчатую пе­регородку во влажном состоянии. Нутч-фильтры удобны в тех случаях, когда необходимо получить осадки, свободные от примесей, так как они могут быть очень легко отмыты. Жидкости со слизистыми осадками через нутч-фильтры проходят очень плохо. Также не следует фильтро­вать эфирные и спиртовые извлечения и растворы, поскольку эфир и спирт при большом разрежении быстро испаряются и пары их будут от­сасываться насосом и выбрасываться в воздух.

Фильтры, работающие под давлением

Друк-фильтры (рис. 46) представляют собой нутчи, верхняя по­ловина которых закрыта, в связи с чем в ней можно создать давление, необходимое для ускорения фильтрации. Нижняя часть друк-фильтра негерметична. Нужное давление создается при помощи сжатого воз­духа. Друк-фильтры можно применять в тех случаях, когда оперируют со спиртовыми, эфирными и другими органическими растворителями, имеющими низкую температуру кипения. Через друк-фильтр можно фильтровать вязкие жидкости.

Фильтр-прессы — аппараты с большой фильтрующей поверх­ностью, обладающие вследствие этого высокой производительностью. Фильтр-прессы дают возможность получать не только хорошо освет­ленную жидкость, но и промытые осадки. Фильтр-прессы состоят из ряда попеременно чередующихся пустотелых чугунных рам и сплошных с обеих сторон рифленых плит с желобами (рис. 47). Размер рам

89

J ^d E—II "—	т

Рис. 46. Друк-фильтр.

/ — патрубок для подачи сжатого воздуха; 2 — патрубок для выпуска фильтрата: 3— лаз; 4 —патрубок для подачи жидкости; 5 — филь­трующая перегородка.

Рис. 47. Рама (вверху) и плита (внизу) фильтр-пресса.

/ — приливы; 2—отверстия канала; 3—проход в полость рамы; 4 — сливная труба из полостей грубы.

и плит от 800X800 до 1000ХЮ00 мм. Рамы и плиты снабжены сбоку ручками, опираясь на которые они висят на двух направляющих стерж­нях станины. Рамы и плиты плотно придвигаются друг к другу и по­следнюю плиту, так называемую подвижную головку фильтр-пресса, с силой прижимают упорным винтом с_ маховичком и рычагами. Фильтр-прессы новейших конструкций оборудованы гидравлическим за­жимом. Плиты перед зажатием покрывают с обеих сторон салфетками из фильтрующей ткани (бельтинг). Таким образом внутри рамы полу­чается полость, отгороженная от желобоватых плит салфетками. Пли­та же образует как бы дно, разделяющее две соседние плоскости.

В стенках плит и рам имеются сквозные отверстия; при сборе рам и плит в одну систему из этих отверстий образуются сплошные каналы. Каждый канал имеет свое назначение. По одному из каналов (нижне­му) в фильтр-пресс поступает фильтруемая жидкость. . Этот канал че­рез щели сообщается с полостями рам. Следовательно, фильтруемая жидкость попадает в рамную полость и благодаря тому, что она пода­ется под давлением, фильтруется через зажатые салфетки. Осадок оста­ется в рамной полости, а фильтрат поступает в просвет между салфет­ками и плитой. Здесь он по желобам стекает вниз и через трубку с краном попадает в общий приемный желоб. Осадок постепенно запол­няет все рамы, уплотняется и начинает создавать все более возрастаю­щее сопротивление проходу жидкости. Наконец, насос, подающий жид­кость в фильтр-пресс, перестает преодолевать сопротивление осадка и из крана прекращается истечение фильтра; краны выключаются пооче­редно. Когда фильтрование закончено и требуется промывка осадка, скопившегося в рамной полости, в другой канал (верхний) впускают про­мывную жидкость. Этот канал сообщается с просветами между сал-

90

феткой и плитой через щели, имеющиеся в плитах (через одну). По­скольку и промывная жидкость подается под давлением, она проходит через салфетку в рамную полость, промывает осадок и стекает по же­лобам противоположной плиты, откуда через кран выводится в прием­ный желоб.

При промывке краны открыты через один. В случае необходимости перед выгрузкой осадка в фильтр-пресс создается сжатый воздух для выдавливания жидкости, оставшейся в каналах фильтра, в капиллярах осадка.

Имеются фильтр-прессы, в которых всего один общий канал, исполь­зуемый вначале для подачи фильтруемой жидкости, а затем для выпу­ска промывной жидкости. Иначе говоря, промывка производится по ходу движения фильтруемой жидкости. Бывают фильтр-прессы, в которых оба канала (фильтруемой жидкости и для промывки) проходят через верхние стенки рам и плит.

Рамы и плиты в соответствии с химическими свойствами фильтруемой жидкости делают чугунными, стальными или деревянными. Число рам подбирают, исходя из заданной производительности и количества осад­ка, в пределах от 10 до 60 шт. Фильтрование производится под значи­тельным давлением, иногда до 12 ат. Фильтруемая жидкость и вода для промывки подаются от насоса в штуцер на неподвижной головке фильтр-пресса, откуда попадают дальше в канал.

Центрифугирование

Центрифугирование по существу представляет собой процесс отстаи­вания или фильтрования в поле центробежных сил. Развиваемые при центрифугировании центробежные силы оказывают на разделяемую си­стему гораздо большее воздействие, чем силы тяжести и давления. По­этому центрифугирование является гораздо более эффективным про­цессом.

Величину центробежной силы С, действующую на вращающееся тело с массой М, можно определить следующим образом:

Gv*

где v — окружная скорость вращения в м/с; G — масса вращающегося тела в кг; г — радиус вращения в м; g— ускорение силы тяжести (9,81 м/с²). Подставив в это выражение значение окружной скорости

2пгп

' ~ 60 ■

где п — число оборотов в минуту, получим другое выражение центро­бежной силы:

G I 2пгп

С =-

gr \60)~ g-900 или, заменив па d (диаметр) и сократив л² и g\

С =

-1800

1800 •

Таким образом, центробежная сила прямо пропорциональна как диа­метру, так и числу оборотов барабана, но ее увеличение легче достига­ется повышением числа оборотов (в квадрате), чем увеличением диамет­ра барабана. Число оборотов центрифуги имеет огромное значение. При

91

малой скорости будет недостаточна центробежная сила и центрифуга не выполнит своего назначения. При слишком большой скорости вра­щения стенки барабана могут не выдержать разрывающих усилий и произойдет авария. При эксплуатации центрифуг нужно иметь в виду, что в начальной стадии, когда барабан развивает вращение, осадок не­равномерно распределяется по поверхности барабана. В результате ба­рабан начинает «бить», что крайне вредно отражается на прочности станины. Для смягчения толчков и ударов центрифугам придаются ре­зиновые амортизаторы. По этим же соображениям на центрифугах уста­навливают тормоз, позволяющий после выключения электромотора плавно и сравнительно быстро остановить барабан. Также важно, что­бы при изготовлении центрифуги барабан был тщательно сбалансирован (центр тяжести барабана и вала должен совпадать с осью вращения). В работе центрифуги различают: 1) период пуска и разгона до полно­го числа оборотов; 2) период вращения с постоянной скоростью; 3) пе­риод выключения электромотора, замедления и остановки центрифуги. Пусковой период для двигателя представляет наибольшую трудность, поскольку ему приходится преодолевать инерцию барабана, инерцию находящейся в нем жидкости и трение барабана о воздух. В связи с этим мощность центрифуги всегда рассчитывают на пусковой пеоиод. Рабочая мощность обычно в 2—3 раза меньше пусковой.

Отстойное центрифугирование

Подобно отстаиванию, разделение фаз производится здесь без филь­трующих материалов. Благодаря большой центробежной силе твердые частицы отбрасываются к стенке, а жидкость ближе к центру становит­ся прозрачной и выводится из барабана (рис. 48). Центрифугу останав­ливают тогда, когда слой осадка станет таким толстым, что додает до сифона и жидкость начнет вытекать мутной.

Сирии

ipy/fo

Рис. 48. Отстойная центрифуга.

Рис. 49. Фильтрующая центрифуга.

/ — крышка; 2 — перфорированный барабан; 3-кожух; 4 — вал; 5 — шкив; в — подпятник; 7 -станина; 8 — желоб.

92

Возможна и другая конструкция отстойной центрифуги, в которой осветленная жидкость переливается через верх барабана в пространст­во между кожухом и барабаном и выводится затем через патрубок. Жидкость, подлежащая центрифугированию, поступает через трубу. После накопления осадка на внутренних стенках барабана его останав­ливают и осадок спускают в трубу, подняв для этого запорный конус. Отстойные центрифуги применяют в тех случаях, когда взвешенные ча­стицы плохо фильтруются или же настолько малы, что не удерживаются фильтрующей тканью. Скорость вращения небольших центрифуг 1000—1200 об/мин.

К отстойным относятся также суперцентрифуги, вращающиеся со скоростью свыше 5000 об/мин. Среди них различают жидкостные се­параторы с барабанами небольшой высоты, работающие при числе обо­ротов до 10 000 в минуту, и трубчатые суперцентрифуги с трубчатым барабаном, работающим при 15 000—25 000 об/мин. Примером жидкост­ных сепараторов могут служить молочные сепараторы. Трубчатые супер-центрифуги нашли широкое применение для разделения (разрушения) эмульсий, а также для осветления тонких суспензий.

Центробежная фильтрация

В отличие от фильтрации, когда каждая частица жидкости движется под давлением смежной частицы, при центробежной фильтрации дви­жение каждой частицы независимо и находится под влиянием центро­бежной силы.

Центробежная фильтрация проводится в фильтрующих центрифугах (рис. 49), которые состоят из вращающихся на вертикальном валу дыр­чатых цилиндрических барабанов, внутренняя поверхность которых по­крыта тканью. Барабан снаружи окружен прочным кожухом. Фильтрат, прошедший из барабана в кожух, по желобу выводится наружу. Внеш­ним признаком окончания процесса служит исчезновение струйки жид­кости из желоба. Для максимального обезвоживания осадка центрифу­гу вращают еще некоторое время на полном числе оборотов, а затем останавливают. После этого барабан очищают от осадка, фильтрующую ткань промывают и цикл повторяют. В фармацевтическом производстве удобны небольшие центрифуги, например с D: #=400:260 мм и 1200 об/мин. Число оборотов барабана центрифуг уменьшают с увели­чением диаметра барабана.

Осветление вытяжек. Адсорбенты

Во всех случаях, когда взвесь по своему характеру приближается к коллоидной мути, необходимо принять меры для укрупнения частиц. Чаще всего устойчивые мути в вытяжках разрушаются при помощи ад­сорбентов, на поверхности частиц которых происходит скопление кол­лоидно-взвешенных частиц.

В качестве адсорбентов в фармацевтической практике находят приме­нение активированный уголь, глинистые минеры, тальк, фильтроваль­ная бумага и др.

В ряде случаев осветление вытяжки может быть достигнуто кипяче­нием ее в течение некоторого времени. При этом происходит свертыва­ние белковых и слизистых веществ, хлопья которых к тому же обладают и адсорбционной способностью. Кипячение как осветляющий способ ши­роко применяется, например, при очистке вытяжек солодкового корня. В тех же случаях, когда вытяжки богаты белковыми, слизистыми и пек­тиновыми веществами, осветление можно провести путем добавления 96% спирта.

93

Эффективным оказалось осветление с помощью ультразвука, впер­вые примененное в области виноделия.