- •Рабочая инструкция печевого на восстановлении и дистилляции титана и редких металлов
- •1 Общие положения
- •2 Описание технологического процесса
- •2.1. Восстановление
- •2.2 Вакуумная сепарация
- •2.3 Монтаж-демонтаж аппаратов
- •2.4 Качество титана губчатого
- •2.5 Транспортно-технологическая схема
- •2.6 Демонтаж аппаратов сепарации
- •2.7 Монтаж аппарата восстановления
- •2.8 Порядок откачки реторты- конденсатора
- •2.9 Монтаж аппарата сепарации
- •2.10 Монтаж аппарата сепарации на охлажденной реакционной массе
- •2.11 Монтаж аппарата для повторной сепарации титана губчатого
- •2.12 Демонтаж аппаратов повторной сепарации
- •2.13 Монтаж аппарата для выплавки теплового экрана
- •2.14 Перемонтаж аппарата сепарации
- •2.15 Перемонтаж аппарата восстановления
- •2.16 Порядок ввода в работу новых реторт
- •2.17 Монтаж аппарата сепарации хвостовиков
- •2.18 Демонтаж аппарата сепарации хвостовиков
- •2.19 Монтаж аппаратов для выплавки отвального конденсата
- •2.20 Монтаж аппаратов «тг-резервов»
- •2.21 Обработка деталей в отделении для травления
- •2.22 Процесс восстановления
- •2.23 Разливка MgCl2 в короба
- •2.24 Выплавка конденсата, увлажненного конденсата и конденсата с тепловых экранов (магниевых отходов)
- •2.25 Очистка магния-сырца от примесей в солевом миксере
- •2.26 Обслуживание баков и коммуникаций тетрахлорида титана
- •2.27 Процесс сепарации
- •2.28 Разогрев и ведение процесса сепарации
- •2.29 Окончание процесса сепарации
- •2.30 Извлечение аппарата сепарации из печи сшв и установка в аппарат охлаждения
- •2.31 Выдача аппарата сепарации после окончания охлаждения на демонтаж
- •2.32 Порядок ведения процесса повторной сепарации
- •2.33 Порядок выплавки теплового экрана
- •2.34 Порядок ведения процессов титанирования новых реторт
- •2.35 Порядок подготовки и ведения процесса сепарации хвостовиков
- •2.36 Порядок пользования аргонными коммуникациями на участке сепарации
- •2.37 Порядок оперативного ремонта дозаторов агрессивной жидкости дзж-1 печей сшо
- •2.38 Порядок технического обслуживания дозаторов агрессивной жидкоси дзж-1 печей сшо
- •3 Нормы технологического режима
- •3.13 Характеристика сырья и основных технологических материалов
- •4 Характерные отклонения от нормального техноло- гического режима, причины и методы их устранения
- •5 Контроль и регулирование процессов
- •6 Основное технологическое и вспомогательное оборудование
- •6.1. Аппарат восстановления (черт. 98770 сб)
- •6.2 Аппарат сепарации
- •6.3 Линия разводки аргона
- •6.4 Установка централизованной раздачи вакуумного масла
- •6.5 Установка для централизованного сбора отработанного масла из насосов
- •6.6 Механизм поворота аппаратов сепарации
- •6.7 Печь для сушки крышек, экранов
- •6.8 Травильные и промывочные ванны
- •6.9 Смеситель для подготовки мыльной эмульсии
- •6.10 Основное технологическое и вспомогательное оборудование восстановления и его эксплуатация
- •6.11 Система охлаждения печей сшо
- •6.12 Сантехнические отсосы
- •6.13 Насосы для перекачки тетрахлорида титана
- •6.14 Емкости и коммуникации тетрахлорида титана
- •6.19 Аварийные короба
- •6.20 Линия стравливания
- •6.21 Миксер
- •6.22 Вакуумный ковш
- •6.23 Водокольцевые вакуумные насосы типа ввн, жвн - 12н, сцо - 150
- •6.23.1 Устройство насоса типа ввн, жвн - 12н, сцо - 150.
- •6.23.2 Порядок включения насоса типа ввн, (жвн - 12н, сцо - 150) и его обслуживание
- •6.24 Дозатор агрессивной жидкости дзж - 1
- •6.25 Основное технологическое и вспомогательное оборудование сепарации и его эксплуатация
- •6.25.4.9 Вакуумный коллектор участка сепарации.
- •6.26 Линия разводки аргона сепарации
- •6.27 Аппарат охлаждения реторт
- •6.28 Фильтр-абсорбер фвц - 20
- •6.30 Подготовка оборудования к ремонту
- •7 Организация работ
- •7.1.2 Организация рабочего места № 2 печевого на монтаже и откачке аппаратов восстановления.
- •7.1.3 Организация рабочего места № 3, № 9 печевого на монтаже, откачке оборотных реторт и монтаже аппаратов сепарации.
- •7.1.4 Организация рабочего места № 5 печевого на демонтаже аппаратов сепарации.
- •7.1.5 Организация рабочего места № 6, 7 печевого с правом выполнения электросварочных работ.
- •7.1.6 Организация рабочего места № 4 печевого на транспортировке деталей, оборудования и блоков титана губчатого.
- •7.1.7 Организация рабочего места № 8 печевого на травлении, обработке деталей и оборудования
- •7.2.1 Организация рабочего места № 1 - старшего печевого на участке печей восстановления.
- •7.2.2 Организация рабочего места № 2 - печевого на группах печей.
- •7.2.3 Организация рабочего места № 3 - печевого, занятого на сливе MgCl2, на монтаже, регулировке и демонтаже сливных устройств.
- •7.2.4 Организация рабочего места № 4 - печевого на миксере.
- •7.3.1 Организация рабочего места № 1 - старшего печевого на участке сепарации.
- •7.3.2 Организация рабочего места № 1 печевого на участке сепарации по ведению процессов.
- •7.3.3 Организация рабочего места № 3 печевого, занятого на обслуживании вакуумных насосов.
- •8 Обязанности печевого
- •9 Права печевого
- •10 Ответственность печевого
- •11 Требования к регистрации данных о качестве
- •12 Экологические аспекты
- •13 Требования по обеспечению дефектобезопасности продукции
- •14 Характеристика готовой продукции
- •15 Перечень ссылочной документации
- •Приложение а
- •Приложение б
- •Приложение в
- •Фильтр - абсорбер фвц - 20
- •Лист согласования документа (Задача: 422642)
2.38 Порядок технического обслуживания дозаторов агрессивной жидкоси дзж-1 печей сшо
Текущий ремонт и текущее обслуживание дозатора ДЗЖ-1 производит печевой на дозаторах ( в дневную смену). Работы выполнять с использованием сред индивидуальной защиты, согласно инструкции по эксплуатации дозаторов ДЗЖ-1.
3 Нормы технологического режима
Таблица 5
|
Наименование показателей |
Ед.изм. |
Показатель |
|||||
1 |
2 |
3 |
4 |
|||||
3.1 Демонтаж аппарата сепарации |
||||||||
3.1.1 |
Длительность охлаждения аппарата сепарации, не менее |
ч |
40 |
|||||
3.1.2 |
Пассивация аппарата Задача сжатого воздуха под избыточным давлением, не более через дроссель номинальным диаметром 1мм в реторту – конденсатор на проток |
кПа
|
58,8
|
|||||
3.1.3 |
Длительность задачи сжатого воздуха при пассивации, не менее |
ч |
0,5 |
|||||
3.1.4 |
Длительность выдержки после первого подъема реторты при отсутствии возгорания, не менее |
мин |
5 |
|||||
3.1.5 |
Длительность выдержки после первого подъема реторты при наличие возгорания, не менее |
мин |
10 |
|||||
3.1.6 |
Длительность выдержки после второго или третьего подъема реторты при наличие возгорания, не менее |
мин |
10 |
|||||
3.2 Монтаж аппарата восстановления |
||||||||
3.2.1 |
Длительность нахождения конденсата на воздухе (с момента снятия крышки), не более |
мин |
15 |
|||||
3.2.2 |
Абсолютное давление в аппарате восстановления перед проверкой “натекания”, не более |
Па (мкм рт. ст.) |
26,6 (200) |
|||||
3.2.3 |
Изменение давления в аппарате восстановления за (5,00±0,25) минут, не более |
Па (мкм рт. ст.)
|
6,65 (50) |
|||||
3.2.4 |
Избыточное давление осушенного воздуха для опрессовки аппарата восстановления, не более
|
кПа (кгс/см2) |
49 ( 0,5) |
|||||
3.2.5 |
Температура сушки крышки аппарата восстановления, не более
|
°С |
200 |
|||||
3.2.6 |
Время сушки крышки аппарата восстановления, не менее
|
ч |
0,5 |
|||||
Продолжение таблицы 5 |
||||||||
3.3 Подготовка сырья |
||||||||
3.3.1 |
Температура расплава в миксере |
о С |
700 – 740 |
|||||
3.3.2 |
Уровень расплава - минимальный, не менее - максимальный, не более |
м м |
0,05 1,1 |
|||||
3.3.3 |
Температура разогрева вакуум - ковша |
о С |
300-650 |
|||||
3.3.4 |
Вакуумметрическое давление в вакуум - ковше, при котором начинается выборка расплава, не более |
кПа кг/см2 |
минус 49,0 минус 0,5 |
|||||
3.3.5 |
Избыточное давление аргона в линии печей |
кПа (кгс/см2) |
19,6 – 34,3 (0,20 – 0,35) |
|||||
3.3.6 |
Избыточное давление в дыхательной системе баков |
кПа (кгс/см2) |
4,9 – 19,6 (0,05 – 0,20) |
|||||
3.3.7 |
Объемная доля азота в аргоне, не более |
% |
0,01 |
|||||
3.3.8 |
Объёмная доля кислорода в аргоне, не более |
% |
0,002 |
|||||
3.3.9 |
Уровень TiCl4 в баках |
м |
0,20 – 3,10 |
|||||
3.3.10 |
Вакуумметрическое давление в дегазаторе |
кПа (кгс/см2) |
минус (97,1 – 78,4) минус (0,95 – 0,80 ) |
|||||
3.3.11 |
Уровень TiCl4 в баках № 5 или 6 (при работе на дегазатор) |
м |
1,50 – 2,50 |
|||||
3.3.12 |
Уровень TiCl4 в бачке дегазатора |
м |
0,05 – 0,24 |
|||||
3.3.13 |
Избыточное давление оборотной воды на охлаждение фланцев аппаратов на отм. “0,0”, не менее
|
кПа (кгс/см2) |
156,8 (1,6) |
|||||
3.4 Процесс восстановления |
||||||||
1 |
2 |
3 |
4 |
|||||
3.4.1 |
Вакуумметрическое давление в аппарате перед включением печи, не более |
кПа (кгс/см2) |
минус 58,8 (минус 0,6) |
|||||
3.4.2
|
Продолжительность сушки конденсата в аппарате при температуре не более 500 °С: - конденсат находился на воздухе менее часа, не менее -конденсат находился на воздухе более часа, но менее суток, не менее |
ч
ч |
0,5
2,0 |
|||||
3.4.3 |
Температура аппарата при монтаже сливного устройства после задачи аргона, не более |
оС |
600 |
|||||
3.4.4 |
Избыточное давление в аппарате в период его разогрева и в ходе процесса, не менее |
кПа (кгс/см2) |
0,98 (0,01) |
|||||
3.4.5 |
Температура аппарата по точке 3 перед заливкой, не менее |
о С |
800 |
|||||
3.4.6 |
Масса магния в аппарате на процесс не более
|
кг |
8 500 |
|||||
3.4.7 |
Подача первой порции тетрахлорида титана
|
кг |
180 – 220 |
|||||
Продолжение таблицы 5 |
||||||||
3.4.8 |
Температура аппарата перед началом подачи TiCl4, не менее по Т3 |
о С |
800
|
|||||
3.4.9 |
Массовый расход TiCl4 в первый час |
кг/ч |
180 – 220 |
|||||
3.4.10 |
Отстой после подачи первой порции TiCl4, не менее |
ч |
0,5 |
|||||
3.4.11 |
Коэффициент использования Mg |
%
|
55 – 65 |
|||||
3.4.12 |
Выдержка от последнего слива до подслива, не менее |
ч |
0,5 |
|||||
3.4.13 |
Температура в ходе процесса, не более |
оС
|
950 |
|||||
3.4.14 |
Температура по точке № 4 при демонтаже сливного устройства при применении устройства обдува, не более Без применения устройства обдува, не более |
оС
оС |
700
600 |
|||||
3.4.15 |
Избыточное давление в аппарате восстановления при охлаждении в холодильнике, не менее |
кПа (кг/см2) |
9,8
(0,1) |
|||||
3.4.16 |
Избыточное давление в аппарате восстановления перед передачей его на монтажный участок, не менее |
кПа (кгс/см2)
|
9,8 (0,1)
|
|||||
3.5 Демонтаж аппарата восстановления и монтаж аппарата сепарации |
||||||||
3.5.1 |
Температура в печи при сушке реторты конденсатора, не более |
°С |
100 |
|||||
3.5.2 |
Остаточное давление в реторте-конденсаторе перед проверкой “натекания”, не более |
Па (мкм рт. ст.) |
9,3 (70) |
|||||
3.5.3 |
Изменение давления в реторте-конденсаторе за (5,00±0,25) минут, не более |
Па (мкм рт. ст.) |
1,99 (15) |
|||||
3.5.5 |
Избыточное давление осушенного воздуха для опрессовки оборотной реторты, не более |
кПа (кгс/см2) |
49 (0,5) |
|||||
3.5.6 |
Длительность охлаждения хвостовика аппарата в термостате воздухом |
мин |
10-30 |
|||||
3.5.7 |
Избыточное давление в аппарате с реакционной массой после установки в термостат, не менее |
кПа (кгс/см2) |
4,9 (0,05) |
|||||
3.5.8 |
Избыточное давление в аппарате с реакционной массой перед проверкой герметичности сборки, не менее |
кПа (кгс/см2) |
32,5 (0,32) |
|||||
3.5.9 |
Избыточное давление в аппарате с реакционной массой через (5±1) мин проверки герметичности, не менее
|
кПа (кгс/см2) |
29,6 (0,3) |
|||||
Продолжение таблицы 5 |
||||||||
3.6 Обработка деталей |
||||||||
3.6.1 |
Массовая доля НС1в рабочем растворе. |
% |
1,5–15,0 |
|||||
3.6.2 |
Продолжительность обработки деталей методом травления: а) крышки, не более б) реторты в) сливные трубы, хвостовики, материальные патрубки г) тигли |
ч ч ч
мин |
2 5 - 8 1-2
10-15 |
|||||
3.7 Подготовка к процессу вакуумной сепарации |
||||||||
3.7.1 |
Избыточное давление аргона в линии печей |
кПа (кгс/см2 ) |
19,6-39,2 (0,2-0,4) |
|||||
3.7.2 |
Избыточное давление аргона в линии холодильников |
кПа (кгс/см2) |
9,8-19,6 (0,1-0,2) |
|||||
3.7.3 |
Объемная доля азота в аргоне, не более |
% |
0,01 |
|||||
3.7.4 |
Объёмная доля кислорода в аргоне, не более
|
% |
0,002 |
|||||
3.7.5 |
Избыточное давление оборотной воды на охлаждение фланцев аппаратов на отм. “0,0 м”, не менее |
кПа (кгс/см2) |
156,8 (1,6) |
|||||
3.7.6 |
Герметичность вакуумного блока печи: - абсолютное давление, не более
- изменение давления за (5±1) минут, не более |
Па (мкм рт. ст.) Па (мкм рт. ст.) |
9,3 (70) 2,66 (20) |
|||||
3.7.7 |
Герметичность охлажденного аппарата сепарации: - абсолютное давление, не более - изменение давления за (5±1) минут, не более |
Па (мкм рт. ст.) Па (мкм рт. ст.)
|
26,6 (200) 6,65 (50) |
|||||
3.8 Процесс вакуумной сепарации |
||||||||
1 |
2 |
3 |
4 |
|||||
3.8.1
|
Абсолютное (избыточное) давление в нижней реторте перед началом вакуумирования, для аппарата, не менее |
кПа (кгс/см2) |
104,9
(0,05) |
|||||
3.8.2 |
Температура высокотемпературной выдержки по точкам 1 – 3 |
оС |
970-1 030 |
|||||
3.8.3 |
Абсолютное давление в аппарате на выдержке, не более
|
Па (мкм рт. ст.) |
133 (1 000) |
|||||
Продолжение таблицы 5 |
||||||||
3.8.4
|
Абсолютное давление в аппарате во время разогрева до перехода на высокотемпературную выдержку, не более |
кПа |
15 |
|||||
3.8.5 |
Абсолютное давление в нижней реторте с момента начала возгонки магния, не более |
кПа |
15 |
|||||
3.8.6 |
Длительность орошения реторты-конденсатора водой |
ч |
15-40 |
|||||
3.8.7 |
Длительность высокотемпературной выдержки, не менее |
ч |
65 |
|||||
3.8.8 |
Избыточное давление в аппарате перед его
извлечением из печи, не менее |
кПа (кгс/см2) |
24,5 (0,25) |
|||||
3.8.9 |
Температура при извлечении аппарата из печи по верхней зоне, не более |
°С |
900 |
|||||
3.8.10 |
Продолжительность охлаждения аппарата в холодильнике, не менее |
ч |
40 |
|||||
3.8.11 |
Избыточное давление аргона в аппарате при охлаждении в холодильнике, не менее
|
кПа (кгс/см2) |
9,8 (0,1) |
|||||
3.9 Процесс повторной вакуумной сепарации |
||||||||
1 |
2 |
3 |
4 |
|||||
3.9.1 |
Герметичность аппарата повторной сепарации: - абсолютное давление, не более
- изменение давления за (5±1) минут, не более
|
Па (мкм рт. ст.) Па (мкм рт. ст.) |
26,6 (200) 6,65 (50) |
|||||
3.9.2 |
Аппарат с губчатым титаном, находившимся на воздухе не более 8 часов: - температура выдержки - продолжительность выдержки, не менее |
°С ч |
970-1 030 30 |
|||||
3.9.3 |
Аппарат с губчатым титаном, находившимся на воздухе более 8 часов: - продолжительность выдержки при температуре от 100 °С до120 о С, не менее - продолжительность выдержки при температуре от 300 °С до 350 о С, не менее - продолжительность выдержки при температуре от 500 °С до 550 о С, не менее - продолжительность выдержки при температуре от 970 °С до 1 030 о С, не менее |
ч
ч
ч
ч |
6
10
10
25 |
|||||
Продолжение таблицы 5 |
||||||||
3.9.4 |
Продолжительность охлаждения аппарата в аппарате охлаждения, не менее |
ч |
40 |
|||||
3.10 Процесс титанирования новых реторт |
||||||||
3.10.1 |
Герметичность аппарата для титанирования: - абсолютное давление, не более
- изменение давления за (5±1) минут, не более |
Па (мкм рт.ст.) Па (мкм рт.ст.) |
26,6 (200) 6,65 (50) |
|||||
3.10.2 |
Продолжительность выдержки при температуре от 970 °С до 1 030 °С |
ч |
10-15 |
|||||
3.10.3 |
Продолжительность охлаждения аппарата в аппарате охлаждения: не менее |
ч |
23 |
|||||
3.11 Процесс сепарации хвостовиков |
||||||||
3.11.1 |
Продолжительность прокалки реторты перед монтажом аппарата при температуре от 600 °С до 800 °С, не менее |
ч |
2 |
|||||
3.11.2 |
Герметичность аппарата сепарации хвостовиков: - абсолютное давление, не более - изменение абсолютного давления за (5±1) минут, не более |
Па (мкм рт. ст.) Па (мкм рт. ст.) |
66,6 (500) 20 (150) |
|||||
3.11.3 |
Продолжительность выдержки: -при температуре 500 °С, не менее -при температуре от 970 °С до 1 030 °С |
ч ч |
3 30-40 |
|||||
3.11.4 |
Продолжительность охлаждения аппарата в аппарате охлаждения: не менее |
ч |
23 |
|||||
3.12 Процесс выплавки теплового экрана |
||||||||
3.12.1 |
Герметичность аппарата выплавки теплового экрана: - абсолютное давление, не более - изменение давления за (5±1) минут, не более |
Па (мкм рт. ст.) Па (мкм рт. ст.) |
26,6 (200) 6,6 (50) |
|||||
3.12.2 |
Избыточное давление аргона в аппарате на процессе |
кПа (кгс/см2)
|
9,8-34,3 (0,10-0,35) |
|||||
3.12.3 |
Температура выдержки по верхним зонам |
°С |
1020 |
|||||
3.12.4 |
Продолжительность выдержки |
ч |
3-5 |
|||||
3.12.5 |
Продолжительность охлаждения аппарата в аппарате охлаждения, не менее |
ч |
23 |
|||||
Примечание: допускается производить предварительную откачку аппаратов повторной сепарации титана губчатого, аппаратов выплавки теплового экрана, аппаратов сепарации хвостовиков на монтажном участке в стендах откачки аппаратов восстановления. После достижения параметров откачки согласно таблице № 7, аппарат предъявляются контролеру ОТК. После сдачи откачки аппарата контролеру ОТК в аппарат задается аргон и он перемещается на участок сепарации. После установки аппарата в печь процесс выплавки теплового экрана начинают сразу согласно п. 2.31, а аппарат повторной сепарации титана губчатого и аппарат сепарации хвостовиков откачивают до абсолютного давления менее 1 000 мкм рт. ст. и включают печь, далее процесс ведут согласно п. 2.30, 2.33.
