Физико-химические свойства.

Дубильные вещества – аморфные вещества желтого или бурого цвета, растворимые в воде, этаноле, ацетоне, пиридине, бутаноле и этилацетате и нерастворимые в эфире, хлороформе, бензоле.

Качественный анализ.

Дубильные вещества в растительном сырье определяют качественными реакциями, которые можно подразделить на 2 группы: реакции осаждения и цветные реакции.

Реакции осаждения являются общими, их используют для обнаружения дубильных веществ, цветные реакции позволяют установить пренадлежность дубильных веществ к определенной группе.

1) Реакции осаждения проводят с 1% раствором желатина, с 1% раствором хлорида хинина или другого алкалоида, раствором ацетата свинца основного. При наличии дубильных веществ появляется осадок или муть.

2) Классической цветной реакцией на дубильные вещества является реакция с 1% раствором железоаммонийных квасцов. С этим реактивом гидролизуемые дубильные вещества дают черно-синее окрашивание, конденсированные – черно-зеленое.

Зачастую в сырье одновременно присутствуют обе группы дубильных веществ и существуют реакции позволяющие определить их совместное присутствие.

1. Реакция Стиасни с 40% раствором формальдегида и концентрированной НСl. Реакция идёт 30 минут при нагревании в колбе, снабженной обратным холодильником. Конденсированные дубильные вещества выпадают в осадок. Осадок отфильтровывают. В фильтрате определяют гидролизуемые дубильные вещества по реакции с железоаммонийными квасцами в присутствии кристаллического ацетата свинца или ацетата натрия. Появляется синее или фиолетовое окрашивание.

2. Реакция со средней солью ацетата свинца в присутствии 10% раствора уксусной кислоты. Осаждаются гидролизуемые дубильные вещества. В фильтрате определяют конденсированные дубильные вещества по реакции с железоаммонийными квасцами (черно-зеленое).

3. Реакция с бромной водой. Конденсированные дубильные вещества выпадают в осадок сразу. Если в сырье присутствуют гидролизуемые дубильные вещества, они выпадают в осадок лишь при избытке брома и постепенно.

Количественное определение.

Для определения танинов в ЛРС (листья скумпии) применяют метод комплексонометрического титрования трилоном Б с индикатором ксиленоловым оранжевым после осаждения дубильных веществ сульфатом цинка.

В аптеку ЛПУ из гастроэнтерологического отделения поступило требование на изготовление микстуры состава:

Rp.: Decocti rhizomatis Potentillae erectae 3000 ml

Sirupi sacchari 300 ml

Misce. Da. Signa. По 1 ст. ложке 3 раза в день

Выписана ЖЛФ – водное извлечение из корневищ лапчатки. Готовят 1:10 (дубильные в-ва)

1 – 10 х=300 г. сырья

х – 3000 Кв=1,4 Vводы=3000 + 300*1,4=3420мл

нагревают не более 30 мин, процедив без охлаждения отжимаем, добавляем сахарный сироп

ППК

Rhizomatis Potentillae erectae 300 г.

Aqua purificata 3420,0

Sirupi sacchari 300,0

Особенности: - Корневища д.б. измельчёнными до размера не более 3 мм

- заливают холодной водой, нагревают на водяной бане 30 мин, охлаждают 10 мин. - настаивают при частом помешивании

БИЛЕТ №34

Для проведения аналитического контроля и заключения о качестве сырья листья подорожника большого свежие:

Подорожник большой

Plantago major – Plantaginaceae

Листья содержат: полисахариды 20%, иридоиды и гликозид АУКУБИН (1%). В семенах содержится слизь.

Полисахариды:

Физико-химич св-ва: белый аморфный или кристаллический порошок без запаха и вкуса. С водой дают коллоидные растворы или совсем не растворимы в воде, в др. растворителях растворяются незначительно или совсем не растворяются. Проявлят оптическую активность, восстанавливают раствор Фелинга. Под действием кислот подвергаются гидролизу.

АУКУБИН

Качественный анализ: осаждение их спиртом из водных растворов – общегрупповая реакция.

Количественное определение:

1. извлечение

2. осаждение

3. очищение

4. высушивание

5. взвешивание

Листья подорожника большого свежие используют для получения сока:

Соки – вытяжки из свежего растительного сырья.

Схема получения соков:

Сырьё измельчают, полученную кашицу прессуют под высоким давлением. Если сырьё бедно соком, то его мацерируют этанолом. К отжатому соку доб этанол (85ч сока + 15ч спирта + 0,3% хлорэтана), очищают отстаиванием и фильтр-м, иногда быстро до t=80⁰С 30 мин и охлаждают. Стабилизатор – хлорбутанолгидрат или натрия метабисульфит.

Соки также готовят из травы желтушника, листьев алоэ, каланхоэ.

Сок подорожника (Succus Plantaginis) – это смесь сока из свежих листьев и травы подорожника большого. Это жидкость красно-бурого цвета, кислого вкуса, ароматного запаха. Применяется при антацидных гастритах, хронических колитах.

«Плантаглюцид» - сумма полисахаридов из листьев подорожника включая низкомолекулярные пектины. Это порошок серого цвета, горького вкуса, растворимый в воде с образованием слизи, в форме гранул по 50 г. Применяется при язвенной болезни желудка и 12типёрстной кишки.

Сухие листья в измельчённом виде в форме настоя обладают противовоспалительным и отхаркивающим действием.

Настойка на 70% спирте.

Для проведения аналитического контроля и заключения о качестве субстанций:

Теофиллин - Theophyllinum – 1,3 – диметилксантина моногидрат.

Белый кристаллический порошок, без запаха, горький. Мало растворим в воде, р-ся в р-рах к-т и щёл

Теобромин - Theobrominum – 3,7-диметилксантин

Белый порошок, без запаха, горький. Очень мало растворим в воде, р-ся в р-рах к-т и щёл, мало р-м в спирте и хлороформе

В основе строения лежит Ar система пурина.

За счет N в 9-положении пурин и его производные обладают основными свойствами, что обуславливает растворение в кислотах с образованием очень неустойчивых солей.

Физико-химические св-ва:

Имеют характерную температуру плавления и поглощают свет в УФ и ИК обл. за счет сопряжённой системы пуринового цикла в который включены 2 оксогруппы во 2-6 пол. Являются амфотерными соед.

Теобромин способен к лактим-лактамной таутомерии:

Теофиллин также проявляет кислотные свойства по NH-группе в цикле имидазола:

Химические свойства:

ТЕОБРОМИН, ТЕОФИЛЛИН - имеют первичный протон. Это амфолиты.

Основные свойства: обусловлены не поделенной парой электронов азота в 9-ом положении.

Кислотные свойства: обусловлены протоном: а) в положении 1 - для Теобромина; б) в положении 7 - для Теофиллина. рК_а = 9,9 (Теобромин), рК_а = 8,8 (Теофиллин). Кислотные свойства Теофиллина сильнее  он, в отличие от Теобромина, растворим в не только в NaOH, но и растворе аммиака

При растворении теофиллина в NaOH образуется натриевая соль по кислотному центру в положении 6:

Качественные реакции: