2Качественный анализ.
Реакция конденсации с ароматическим альдегидом в присутствии концентрированной серной кислоты. Характерно для веществ имеющих свободные альфа - положения в цикле по отношению к спиртовому гидроксилу или кетогруппе.
а)
b)
Реакции присоединения, отщепления на кето - группу
Количественное определение. В ГФ не приводиться но можно предложить оксимный метод по кето-группе; который исползуется в 2-х вариантах. Метод основан на свойстве кетонов (камфоры) образовывать с гидроксиламином гидрохлоридом оксим в виде осада с выделением эквивалентного кол-ва соляной кислоты. Дальнейшее определение проводятся по кислоте алкалиметрическим методом нейтрализации (косвенное определение) :
Э
= М
Или по Оксиму (2-ой вариант), осадок которого отфильтровывают, промывают высушивают до постоянной массы и взвешивают .
ФЭК и СФМ основана на реакции с 2,4 - динитрофенилгидразином
Применение. Стимулятор ЦНС , раздражающий антисептик наружно или 20% масляного раствора подкожно для инъекции.
Настойка перца стручкового. Tinctura Capsici
Сырье плоды 1:10 спирт 90% Настойка - это жидие спиртовые, спирт-водные и спирто-эфирные извлечения фармакологических активных веществ из ЛРС, получаемых без нагревания и без удаления экстрагента. Готовят 1:5 , а для сильнодействующих 1:10.
Классификация настоек:
Собственно настойки :простые,сложные
2) настойки растворы:простые,сложные
Способы приготовления настоек:
1.Мацерация (вымачивание). Измельч сырье с экстраге-м помещают сосуд и настаивают при Т = 15-20 С, 7 суток. Извлечение сливается, остаток отжимается ,промывают экстраг-ом, снова отжимается, 1 вытяж+2 вытяж, объединенную вытяжку доводят экстрагентом до требуемого в каждом случае объема.
Дробная мацерация с делением на части экстрагента или сырья и экстрагента. Экстрагента делят на 3-4 части настаивают сырьё с 1ч экстрагента, затем со 2, 3-й и 4-ой каждый раз сливая вытяжку. Вихревая (турбо) экстракция основана на вихревом перемеш-и содержимого настойника и измельчении сырья с помощью турбинной или лопастной мешалки, вращающейся со скоростью 5.000 - 13.000 об/минуту.
Пульсация скоростей и мех удары частиц сырья о лопасти мешалки и стенки сосуда вызывают деформацию набухших частиц сырья.Кратковрем-е сжатия частиц способствуют более быстрому выведению первичного сока в момент сжатия.
Экстракции с помощью УЗ. В среде звуковых волн наблюдается частотное, равнопеременное чередования зон сжатия и разрежения, в колебательное движение вовлекается всё содержимое экстрактора - молекулы, объемы жидкости, частицы сырья. При этом появляются сильные турбулентные течения, гидродинамические потоки, способствующие переносу масс, растворению веществ.
Перколяция - это непрерывная фильтрация, процеживание экстрагента сквозь слой сырья.
Процесс экстракции состоит из следующих стадий:
I - намачивание Измельч-е сырье замачивается в 1/2 объеме чистого экстрагента и оставляется в покое на 4-5 часов в закрытой посуде.Происходит образование концент-го внутриклето-го сока (первичного сока).
II-настаивание 24 - 48 часов, в зависимости от анатомич-й характе-и сырья .Сырье укладывается в перколятор, заливается экстрагентом до образования "зеркала", т.е. гладкой поверхности.
III- перколация, т.е. непосредственное процеживание экстрагента через слой сырья
Очистка извлечения. Проводят отстаивание при Т 10С до получения прозрачной жидкости. . После отстаивания в течении не менее 2х суток проводят фильтрование деконтацией, т.е. без взмучивания осадка и фильтруют от случайно попавшихся включений. Для фильтрования применяют фильтр- пресс, друк-фильтр, центрафуга. Нутч-фильтр использовать не рекомендуется из-за возможной потери экстрагента. Завершающей стадией процесса получения препарата из сырья о клеточной структурой является рекупирация экстрагента из шрота, т.е. отработанного сырья.
Растворение густых или сухих экстрактов. В спирте требуемой С% готовят небольшое число настоек. Этим методом получают настойку чилибухи, имеющей ядовитые семена. При этом используют сухой экстрагент. . Полученные р-ры фильтруют.
Стандартизация. Определяет содерж-е действ-х в-в хим-м или биолог-м методом .
-Органолептический контр - настойки д.б прозрачными и сохранять вкус и запах тех веществ, которые содержаться в исходных ЛРС.
-Содержание спирта в настойках определяют а) дистилляционным , б) по Т кипения.
-Плотность настоек определяется : а) с помощью пикнометра
-Сухой остаток и тяжелые МЕ в настойках определяют по ГФ11.
Хранение . В хор закупор-х склянках, защи-х от прямых лучей солнца.
Плоды перца стручкового-Fructus Capsici.Сем.Пасленовые-Solanaceae.
Раздражающ и жгуч вкус,обусловл алкалоидами-капсаицин(стандарт д.б. не менее 0.15%.)В плодах содер-ся эфирное масло (около 1.5%).жирное масло(в семенах до 10%),каратиноиды и аскорбиновая кислота.Сырье-зрелые плоды.Применяется в качестве местного раздраж средства,липкий перцов пластырь.Содержание капсоициноидов, определяемое хромато-спектрофотометрическим методом
При отсутст мази Эфкамон- можно предложить мази содержащие раздражающ,разогревающие компоненты,такие как финалгон,капсикам…и т.д.
ППК:
Вместе Парафин, моноглицерид, вазинин 44г,сплавляем на водяной бане,затем добавляют 10г камфоры,14г ментола,3г тимола и хлоралгидрата,затем масло гвоздичное и масло горчичного эфирного 3г,масло эвкалиптового7г,метилсалицилата 8г,4г настойки перца стручкового,и спирта коричного 1г.
Масло эвкалипта-oleum Eucalypti.Миртовые- Myrtaceae.В листьях эвкалипта содержится до 3% эфирного масла. В эфирном масле преобладают цинеол - эвкалиптол(до80%):
Доказательство,что
это терпены:структура терпенов
5 атомов С (кол-во кратное 5) из
бициклических
монотерпенов:
D-пинен,
D-миртенол
;
из трициклических сесквитерпенов –
глобулон и алифатические альдегиды-
изовалериановый, капроновый и каприловый.
Листья, сформировавшиеся в данном вегетативном сезоне, собирают не раньше ноября, а зимовавшие в любое время года.Листья каждого вида эвкалипта собирают отдельно. Сырье представляет собой смесь листьев разной формы, у всех видов они цельнокрайние,голые, поверхность покрыта бурыми пятнами опробковевшей ткани. Запах ароматный, вкус пряно-горьковатый. Масло оказывает сильное бактерицидное действие. Настой применят при заб. Дых, ЖКТ.
Билет 28.