Билет №1

Аэрозоли-аэродисперсные системы с газообразной дисперсионной средой и свободными тв и жид частицами дисперсной фазы. Ингалипт- вод р-р сульфаниламидов, антисептиков и эф. масел предназначен для лечения заболеваний горла, антисептический р-р. «+»: удобны в применении;обеспечивают точную дозировку;терапевтич. эффект наступает быстро; аэрозол. Баллоны герметичны,поэтому исключ.загрязнение; автоматизир.система производства; защищает содержимое от различ. неблагоприятных факторов. «-«: под давлением возможность взрыва; т.к. используют газы, то вредное воздействие на окр. cреду. Аэрозоли: ингаляционные, дерматологические, гинекологические. Баллоны: метал-кие, стеклянные, пластмассовые, комбинированные.Содержимое баллона бывает двухфазная система(газ и р-р ЛВ),трехфазная система (Газ,р-р пропелента,р-р ЛВ).

Твин-80 – Стабилизатор, к-ый угнетает процессы гидролитического или окисл-восст. разложения ЛВ. Особенно чувствительны к окислению ненасыщенные жиры и масла, соединения с альдегидными и фенольными группами. Азота закись-анестезирующее в-во, хорошо раств. в газообразном состоянии в жид-тях. Дей-е сульфаниламидов связано глав-м обр-м с тем,что они нарушают образование м/о необх-х для развития ростовых факторов – фолиевой и дигидрофолиевой к-т и др.в-в, в молекулу которых входит п-аминобензойная к-та.

Схема:1.приг-ие концентрата - проводится в реакторах с учетом физ-хим. Св-в ЛВ.Концентрат-р-р получают при растворении ЛВ в части пропелента ,к-ый смешивается с пропелентом и обладает малой летучестью.Конценраты-эмульсии получают в том случае,если ЛВ диспергировано в растворителе.Такие концентраты эвакуирутся из баллона в виде вязко-пластичных масс (пена. крем, линимент) 2.получение смеси пропеллентов.Для обеспечения рабочего давления в баллоне (2-3 атм)в спец.помещениях готовят смеси, комбинируя основные пропелленты с высоким давлением насыщенных паров с вспом-ми, имеющими низкое давление. 3Наполнение аэрозольных баллонов и оценка их качества. Выбор способа наполнения баллона определяется пропеллентом. Если применяют сжатый газ (азот, азота закись, углерода диоксид),то наполнение проводится только под давлением. Сжатый газ вводят в кол-ве 50-85% ,обеспечивая необходимое внутреннее давление 3-6 атм (контроль по манометру).Если в качестве пропеллента выбирают сжиженные газы ,то наполнить баллоны можно как под давлением, так и при низких темп в морозильных камерах. При низкотемпературном методе наполнения смесь охлаждают во избежание потерь при испарении на 5С ниже темп кип пропеллента, подают в баллон и герметизируют клапаном. Качество аэрозольной упаковки зависит от факторов, требует особых форм контроля и определяется выбором пропеллентов, растворителей, солюбилизаторов, ПАВ, материала баллона, деталей клапанно-распылительной системы. Проверяют на прочность, герметичность.При гидравлических испытаниях мономером баллоны должны выдерживать контрольное давление,в 1,5-2,5 раза превышающее рабочее при темпр.45+-5С.Причиной малой прочности могут быть наличие царапин, микротрещин, дефектов в стекле. Герметичность проверяют погружением в ванну с водой при темпер.45-55С на 20-25 мин.Из упаковок не должны выделятся пузырки газа. аэрозольные упаковки подлежат проверке на горючесть распыляемой смеси-аэрозольной струи и концентрата. Содержимое аэр.упаковок проверяют по кач. и кол. содержанию. Хранят при тем.0-35С, в вертикальном положении ,защита от света, вдали от нагрев. приборов.

Если ингалипта нет, то можно изготовить суспензию:

Срептоцид 7,5

Норсульфазол 7,5

Воды оч. 300,0

d.s. для полоскания

ЖЛФ д/наруж применения , в состав входит сульфанилам., ЛВ относится к в-вам нерезковыраж. гидрофоб. св-вами,необходимо использ стабилизатор (желатоза,10% крахмал, 10% желатин, метилцеллюлоза).

Желатоза ½ от в-в 7,5+7,5/2=7,5-желатоза

7,5+7,5=15,0 15,0-300,0

Х -100,0 х=5%>3% V воды=300,0-(7,5+7,5+7,5)=277,5

В ступку отвешив. стрептоцид (измельч со спиртом)1ч-5 кап,а 7,5-37,5 кап

Добавляем норсульфазола + желатозы. Сначала прилив. ½ от суммы в-в и тщательно растворяем , образ-ся пульпа+ вода , взмучиваем и во флакон. ср год 3 сут .

ППК

Дата №4

Стрептоцид 7,5

Норсульфазол 7,5

Желатоза 7,5

Вода оч 277,5

Мобщ=300,0

Анализ:streptocidum-Стрептоцид(п-аминобензолсульфамид)

Бел кр.пор,б/з, м. р. в воде, тр. р. в спирте,ацетоне, р-рах щелочей.поглощение в УФ свете. Функц. группы:1первичная аминогруппаH2N-2.сульфамидная группа SO2NH2 3.ароматич.кольцо, сопр.двойн.связи Подлинность:1темп пл.2. поглощение вУФ,за счет сопряж.двойных связей,имеет один max поглощения. Хим. свойства: Является амфотерным

1Реакция азокрасителя

бесцветная соль диазония осадок вишнево-красного цвета

2Лигниновая проба (из лигнина обр. аром. альдегид: п-оксибензальдегид. обр. с перв. аром. аминами шиффово-основание

3) Реакция бромирования (реакция основанная на способности ароматических аминов и бензольного кольца присоединять в орто и пара положения.

-

4.на NH2 Реакция образования основания Шиффа

5 .Р.электрозамещения атомов водорода с бромной водой (белый или желтый осадок

Частные реакции:

Стрептоцид+ Н2О2+FeCl3=красн.цв.

С нитропруссидом Na=красн.цвет

Кол.опр.:нитритометрия.по ароматической аминогруппе. внутр. инд.-индикатор-тропеолин 00 Э=М .образуется диазосоединение,титруют в присутствии к-т или внеш.-йод-крах бумага(фильт бумага пропитана р-рои КI и крахмал и выпаривается. Потенциометрич.-устанав точку эквив.

Стрептоцид +NaNO3 +KBr

2.обратное титрование-йодхлорметрия. Основан на реакции замещения по ароматическому кольцу

Стрептоцид +2ICl (0,1н)=2НCl +

ICl (изб) +KI= I2 +KCl

I2+ 2NaS2O3=2NaI + Na2S4O6

Э=М/4

%=((k)VNa2 S2 O3- (o)VNa2 S2 O3)*K*T*100/а

3.прямое броматометрическое титрование

KBrO3 +5KBr + 3H2SO4 = 3Br2 + 3K2SO4+3H2O

Индикатор-метил/оранж. Или метил/красн.Э=М/4

%=VKBrO3 *K*T*100/а

Физ-хим метод: СФМ ,в УФ области.Расчет ведется по р-ру стандарт. образца, ФЭК

Хранение: Список Б, в ХУТ,защищенный от света и кислорода воздуха, в банках темного стекла.

Гнозия: Эф.масла – это смеси летучих, душыстых в-в. Образуется Масло мяты Oleum menthae piperitae Губоцветные-Lamiaceae Культивируется,в диком виде не встречается. В Татарстане не растет. Основными компонентами масла являются ментол (40-70%)

ментон, пулегон, а также эфиры с уксусной и изовалериановой кислотой. В мятном масле присутствуют терпены: L - лимонен, фелладрен и пинены.

Убирают при наступлении цветения в первой половине дня.подсушивают в поле, после чего отряхивая отделяют цельные листья, остальную часть обмолачивают, удаляя грубые стеблевые части и исп. для получения эф.масла. хранят отдельно как эф-масл. Сырье. Применяют настой из листьев,к-ый улучшающает пищеварение, исп.при спазмах кишечника и тошноте. Масло-в качестве освежающего и антисептического ср-ва.

Микроскопия:Клетки эпидермиса с сильно извилистыми стенками,по жилкам и по краю листа видны простые 2-4 клеточные волоски с бородавчатой кутикулой,по всей поверхности имеются мелкие головчатые волоски, состоящие из короткой одноклеточной ножки и одноклеточной обратнояйцевидной головки, эфиромасличные железки-имеют короткую ножку и округлую головку, состоящую из 8, редко 6 радиально расположенных выделительных клеток.

Получают ментол путем вымораживания или превращая его в сложный эфир борной к-ты с последующей регенерацией перегонкой с вод. паром.

Масло эвкалипта-oleum Eucalypti.Миртовые- Myrtaceae.В листьях эвкалипта содержится до 3% эфирного масла. В эфирном масле преобладают цинеол - эвкалиптол(до80%):

Доказательство,что это терпены:структура терпенов 5 атомов С (кол-во кратное 5) из бициклических монотерпенов: D-пинен, D-миртенол ; из трициклических сесквитерпенов – глобулон и алифатические альдегиды- изовалериановый, капроновый и каприловый.

Листья, сформировавшиеся в данном вегетативном сезоне, собирают не раньше ноября, а зимовавшие в любое время года.Листья каждого вида эвкалипта собирают отдельно. Сырье представляет собой смесь листьев разной формы, у всех видов они цельнокрайние,голые, поверхность покрыта бурыми пятнами опробковевшей ткани. Запах ароматный, вкус пряно-горьковатый. Масло оказывает сильное бактерицидное действие. Настой применят при заб. Дых, ЖКТ.

Микроскопия:Клетки эпидермиса многоугольные, в центре их видны светло-серые пятна(бугорки),главная жилка листьев как старых, так и молодых имеет кристаллоносную обкладку, встречаются друзы оксалата кальция, эфиромасличные вместилища крупные, округлой или овальной формы.

Методы получения: 1. Кислотное число- кол-во едкого кали ,необходимого для нейтрализации COO- ,к-ый сод-ся в 1г.Около 1.0г (т.н.)колбу 250мл растворяют в смеси 95%спирта и эфира нейтр-го по ф/ф р-ром едкого натра, с обратным холод на водяной бане до растворения +1мл ф/ф и титруем р-ром щелочи до розового окр. КЧ= а*5,61/б а- V КОН,б-навеска в гр.5,61- коэф. Пересч на мг КОН Происходит окисление спиртов, альдегидов, гидролиз сложных эфиров. величина небольшая, повыш-е говорит о том, что произошло окисление спирта или гидролиз сл эф.,масло недоброкач.

R-COOH+NaOH=R-COONa + H2O

NaOH+H2SO4=Na2SO4+H2O

2. Эфирное число-кол-во мл NaОН, израсходованного на омыление слож.эфиров ,содержащегося в 1г эф.масла.Эф ч –это определение сод-я сложного эфира в масле, опред-т в р-ре после опред.к ч

Х=V*28,05/m

чем меньше Эф.Ч, тем больше возрастает кислотное число

3. 46% свободный ментол- выделяется эквивалентное кол-во укс. к-ты , кот. Оттитров-т NaOH

Реакция ацетилирования

Ацетилир.смесь(1ч уксусного ангидрида+3ч пиридина)

Билет№2

Экстракты- конц-ные или сгущенные путем частичного или полного удаления экстрагента водные, водно-спиртовые, спиртовые или эфирные извлечения БАВ раст-го происх. Различают жид (только спиртовые), густые(до 25% влаги)и сухие(до 5% влаги). «-«:насыщен балластными в-вами.

Корневища с корнями валерианы-Rhizomata cum radicibus Valerianae Valerianaceae-Валериановые. Многолетнее травянистое растение с полым стеблем высотой до 1,5 м.Корневище вертикальное, несущее многочисленные шнуровидные корни. На первом году образуются розетки прикорневых листьев, а на втором и последующие годы отрастает стебель. Листья супротивные, непарноперисторассеченные, черешковые, верхние- сидячие. Цветки мелкие, бледно – роз или лиловые, собранные в крупные щитковидные соцветия. Плод – мелкая, яйцевидная семянка.

Микроскопия: Эпидермис, клетки которого вытянуты в длинные волоски или сосочки, крупная гиподерма с каплями эф.масла, в коре крахмальные зерна.

Кол. опр: Сырье измельчают до размера частиц, проходящих через сито с размером отверстий 0,5мм.Около 5г(т.н.) измельченного сырья помещают в коническую колбу вместимостью 100мл + 50мл смеси х/ф-спирт 95%(5:1), взбалтывают в течение 45 мин. На виброционном аппарате и фильтруют через бумажный фильтр, смоченный 5 мл того же состава, в мерную колбу вместимостью 100мл,избегая попдания частиц сырья на фильтр.Экстракцию

Изовалериановая кислота

В корневище содержится 0,3-2% эф.масла. Главной составной частью эф.масла является борнилизовалерианат, изовалериановая к-та,борнеол, валепотриат.

Изовалериановая к-та:

эфирное масло

Валепотриат: иридоиды

Методика определения: Добавляют 70% спирт или х/ф смесь 2 часа. Экстрагент извлекает все экстрактивные в-ва, упаривают для концентрирования. экстрагент испаряется.+NH4OH(для гидролиза эфиров валер к-ты)+FeCl3

ФЭК х=Д*100*20*100/10,5*а*5*(100-W)

Сушка под навесом , тонким слоем в теч 2 сут , после чего высушивают в сушилках при тем.35-40С

Экстрагент стандартизован .Это особая группа жидких и сухих экстрактов. Микстура предназначена для быстрого приготовления настоев и отваров .Мед. экстракты готовят из стандартиз-х ЛРС 2:1( из 1 ед.ЛРС 2 части жидкого экстракта). В кач-ве экстрагента используют 40% этанол , чтобы приблизить экстракт по составу экстрагированных в-в к вод. извлечению.

Схема: экстрагирование, очистка, выпаривание, сушка, стандартизация.

Перколяция: Намачивание рекомендуется проводить вне перколятора (в мацерационном баке).Сырье намачивают в половине или 2 кол-ве эксрагента в теч 4-5 часов без перемешивания, сырье набухает. При намачивании происходит растворение дейст.в-в внутри клетки и оброзование конц-ого первичного сока. В производственных условиях намачивание проводится не всегда и может быть обьединено с настаиванием.

Настаивание: набухший или сухой материал загружают в перколятор на на ситчатое дно плотно,чтобы в сырье оставалось как можно меньше воздуха. Материал, способный слеживаться, укладывают в перколятор слоями. Сверху прижимают перфорированным диском. Экстрагент подают в перколятор сверху непрерывным потоком, как только экстрагент начинает вытекать в приемник ,кран перколятора закрывают, а экстрагент возвращают на сырье в экстрактор. После этого в перколятор добавляют чистый экстрагент до «зеркала» , и выдерживают 24-48 часов- мацерационная пауза. Собственно перколяция-непрерывное прохождение экстрагента через слой сырья и сбор перколята. У перколятора открывают кран , а на сырье непрерывно подают экстрагент. Конц-ный сок вытесняется из раст материала током свежего экстрагента. Перколирование заканчивается получением вытяжки за один прием- пи приготовлении настоек, густых и сухих экстрактов или в два приема – при производстве жидких экстрактов. В последнем случае сначала 85 обьемных частей готового продукта, затем продолжают экстрагировать до полного истощения сырья. Вытяжку низкой конц упаривают под вакуумом до 15 ч и присоединяют к готовому продукту, получая в сумме 100 обьемных частей жидкого экстракта в соотношении 1:1.Дробная мацерация в 3 перколятора. Свежий экстрагент подают в 1 перколятор (намачивают, до зеркала,2 часа ) Вытяжку из 1 во 2.Вытяжку из 2 в 3 , из 1 выт. Сливают сырье и отжимают . Вытяжку из 1 во 2 на 2часа .Из 3 сливают гот.продукт и т. д.З порции гот.продукта + отжим из последнего.

Очистка: отстаивание на меньше 2 суток,темпер. не меньше 10С, фильтруют через друк-фильтр. Стандартизация:по активности, сухой остаток, по содержанию спирта.

Характеристика микстуры. ЖЛФ-Микстура для внутреннего применения.Коффеин-бензоат натрия :проверяем дозы.ВРД=0,5 ВСД=1,5 200,0/15=13 приемов.0,4/13=0,03,а СД=0,03*3=0,09- не завышены. V воды=10,0*1,8 +4,0*2,4+200,0=227,6мл Ссум=0,4+3,0+0,18/200,0*100=2,1%Это меньше 3%,значит не учитываем КУО. Настой мяты содержит эф.масло ,сначала в инфундир. стакан отвешиваем корней валерианы10,0г и 4,0г листьев мяты + отмериваем 227,6 мл воды и в водяную баню, настаиваем 15 мин. и охлаждаем 45 мин., затем процеживаем в подставку через двойной фильтр и в первую очередь отвешиваем в-ва списка Б, затем натрия бромид и магния сульфат,растворяем и фильтруем через двойной марлевый тампон в отпускной флакон

ППК

Rhizomata cum radicibus Valerianae 10.0

Folia Menthae 4.0

Coffeini Natrii benzoates 0.4

Natrium bromidi 3.0

Magnesium sulfatis 0.8

Vобщ=200.0

Биотехнология:1.Используют ткань радиолы розовой, женьшеня,наперстянки, белены черной, барвинка розового. 2. Преимущества: 1. Решается проблема дефицита исх. Сырья, особенно ценных исчезающих видов, не поддающихся плантационному культивированию,2.возможно получение фитомассы, полностью свободной от гербицидов, пестицидов, т.Ме. 3.имеется возможность получения новых в-в, не синтезируемых соответствующим целевым растением,4.возможно управление биосинтезом целевых продуктов за счет условий культивирования, состава пит.среды и др.способами,5. Имеется возможность индустриализации и удешевления производства нек. БАВ, синтез к-ых пока не разработан или очень дорог.

Фарм.анализ: кофеин-бензот Na(1,3,7, триметилксантин) – бел. Порошок б/з. л р в воде,л р в х\ф, р в спирте. Поглощение света в ИК, УФ

1. Мурексидная проба (общегрупповая)-пурпурное окрашивание

2. + р-р танина –осадок белового цвета, раств. в изб. реактива

3. + р-р йода – не должно появ. Осадка или помутнения, +сол. К-та = осадок бурый

Кофеин-бензоат натрия+2I₂+KI=Cof*I₄*HI (кор-бурый осадок) + K⁺

Реакция на бензоат натрий: +с FeCl₃ = осадок телесного цвета

Кол. определение - обратной йодометрии (на окислении йодом кофеина в к-б натрия).

К-б Na + 2I₂= кофеин * HI * 2I₂

Ост. I₂ + Na₂S₂O_{3 =} 2NaI + Na₂S₂O₆

Э=М/4 Т= Э*N /1000

Х%=(кV Na₂S₂O₃ - oV Na₂S₂O₃) *K*T б/в *100*100% / а*(100-%влаги).

В норме содержание кофеина д.б. 38%-40%

На бензоат натрия - Метод ацидиметрии (на вытеснении сильной кислотой слабой кислоты из ее соли).

Бензоат натрия + Hcl = NaCl + за место Na поставьте COOH

Э=М Х%= V РСд*Л*Е*100*100% / а* (100-%влаги)

Билет№3

Ф/гнозия: 1. Вахта трехлистная-Folia Meniantidis trifoliatae Menyanthaceae- вахтовые. Количество тюков 2160/40=54

Партия сырья(«ангро») - определенное кол-во цельного, обмолоченного или прессованного ЛРС однородное по способу заготовки и показателям качества, одного наим и оформленная одним документом, удостоверяющим его качество. Предназначено для производства промышленных серий фасованной продукции в упаковке ангро и в потребительской упаковке. Методика отбора проб для анализа попавшие в выборку единицы продукции вскрывают и путем внешнего осмотра определяют однородность сырья (цельнообмолоченное,прессованное) по цвету, запаху , засоренности, наличие плесени, гнили, устойчивого постороннего запаха неисчезающего при проветривании, засоренность ядовитыми растениями и посторонними примесями , наличие амбарных вредителей. Из каждой единицы продукции отобранной для вскрытия берут 3 точечные пробы: сверху снизу, из середины. Из них составляют объединенные пробы . методика квартования – составляют следующие пробы:

1. пробу для определения степени зараженности амбарными вредителями масса=500г для мелких видов сырья и массой 1000г для крупных видов сырья

2. средняя проба

3. проба для определения микробиологической чистоты имасса=50-200г

4. пробу для определения радионуклеидов

Для этого ЛРС разравнивают на чистой поверхности в виде квадрата и по диагонали делят на 4.Два противоположенных треугольника удаляют , а два оставшихся соединяют вместе и перемешивают . Эту операцию повторяют до тек пор, пока не останется кол-во сырья в двух противоположенных треугольниках, соответствующее массе одной из заданных проб. Из средней пробы методом квартавания выдают аналит пробы для определения: Подлинности, измельченности, примесей , влажности, содержания золы и действ.в-в.

Если при выделении аналитических проб в 2ух противоположных треугольниках масса сырья окажется< или > чем в табл., то из оставшихся двух треугольников определить сырье по всей или удалить его из треугольника.

Масса средней пробы :400- целые листья, 600г-травы, корни, корневища

Аналитическая проба- 600г-листья, травы, цветки, сборы. Все остальные 1000г.отклонение не д\б >+-10%

Если масса 50г не >0,01г 100-500=0,1г 500-1000=1г

> 1000= не >5%. Упаковывают в плотно закрывающуюся емкость

2. Микроскопия: погруженные устьица, вокруг устьиц заметна лучистая складчатость кутикулы. С нижней стороны листа видна аэренхима с большими воздухоносными полостями. Применяют как все горечи для улучшения пищеварения, при заб. Печени и желчных путей. Исп. густой экстракт для приготовления сложной горькой настойки; сборы аппетитные, желчегонные и успокоительные.

Иридоиды:

логанин сверозид