Получение силикагеля, носителя катализаторов (пористый кремнийзём).

Силикагель или SiO₂ широко применяется в промышленности, как носитель катализаторов и адсорбент. На силикагель наносят различные каталитические вещества: металлы (Pt, Pd, Ni, Co), оксиды (V₂O₅), соли, кислоты и основания.

Основным способом получения силикагеля является золь-гель метод, который основан на взаимодействии щелочного силиката и кислоты с образованием золя, который со временем превращается в гель (студень).

Метод включает в себя следующие стадии:

1. гидролиз силиката.

2. Образование золя.

3. Застудневание золя и созревание геля.

4. Промывка геля.

5. Сушка геля.

6. Прокаливание.

Важнейшие свойства силикагеля, как носителя катализаторов:

1. незначительная собственная каталитическая активность, вследствие чего вероятность протекания побочных реакций (изомеризации, олигомеризации, коксообразования) значительно меньше, чем на других носителях.

2. высокая термостойкость, поэтому он может быть использован в широком интервале температур реакций – регенераций.

3. Оксид кремния устойчив к действию кислотной среды и может быть использован в каталитических процессах, протекающих при низких значениях pH.

4. возможность в больших пределах изменять поверхности и пористую структуру оксида кремния, что позволяет сравнительно легко получить желаемую структуру катализатора.

Получение кускового силикагеля.

Гелеобразующие растворы низких концентраций сливают в определенном соотношении, так чтобы полученный золь имел кислую среду и незастудневал некоторое время. Такой золь оставляют в покое до образования геля. Затем гель режут на куски, в полученных кусках его промывают, сушат и раскалывают и рассеивают на нужные фракции.

Технология производства гранулированных силикагелей.

Наиболее широко в промышленности получают гранулированный силикагель. Первая стадия процесса – приготовление раствора жидкого стекла. Силикат – «глыбу» со склада подают на измельчение в дробилки, затем измельченный материал в автоклаве растворяют в горячей воде при давлении 0,4-0,6 МПа, температуре 130-140⁰С. Полученный концентрированный раствор силиката натрия разводят до заданной концентрации и подают на стадию осаждения. Затем аморфный кремнейзем из жидкого стекла осаждают серной кислотой или подкисленным раствором сульфата алюминия. Серную кислоту разбавляют до нужной концентрации. Полученный концентрированный раствор силиката натрия подают на осаждение.

Если готовят силикагель с упрочняющей добавкой например марки КСЛ, то в него вводят 4-10% оксида алюминия, для этого используют 3 гидроксид алюминия . Al(OH)₃ предварительно растворяется в присутствии серной кислоты с образованием сульфат алюминия требуемой концентрации.

Жидкое стекло (H₂SO₄ и Al₂(SO₄)₃) направляются в смеситель, где и образуется золь кремниевой кислоты, длительность жизни золя составляет 3-10 секунд. Струя полученного золя в виде тонких струек направляется в формовочный агрегат, заполненную минеральным маслом и здесь образуются капли, которые коагулируют с образованием геля в виде шариковых частиц. образующийся шариковый гель поступает на операцию в емкость мокрых операций, где происходит созревание геля, активация и промывка геля.

Созревание геля – это образование твердых частиц, потом их активируют обработкой разбавленным раствором серной кислоты при этом происходит удаление примесных катионов натрия, а на стадии промывки гели образуют химически очищенной водой, для удаления остатков сульфата натрия и серной кислоты.

В целом 3 операции длятся 4-6 часов. Затем шариковый гель выгружается вместе с потоком воды в сепаратор, сушится в атмосфере влажного воздуха, затем рассеиваются на фракции в пластификаторе и затариваются в бидоны (мешки).