- •22 Амперометрия
- •23 Кулонометрия (к) и кулонометр-ое титрование (кт). Сущность методов. Основные этапы анализа. Хар-ка оборудования и методов. Применение для кк продукции.
- •24 Кондуктометрия и кондуктометрическое титрование. Сущность. Основные этапы анализа. Хар-ка оборудования и методов. Применение для контроля качества продукции.
- •25. Аналитическая служба. Приборное, нормативно-техническое и методическое обеспечение аналитической службы. Требования к аналитику.
- •26 Классификация хроматограф. Методов. Физ. Основы хром-ии. Хром.Пик, основные характеристики.
- •27 Газовая хром-фия – физич. Основы, тип подвиж и неподвиж фаз, условия разделения смесей. Качеств. И колич. Анализ.
- •29. Жидкостная хром-ия(жх). Общие принципы, сорбенты для ситовой, молекулярн. И хемосорбц. Хром-ии, колонки, блок-схема и аппаратура для проведения жх, виды и хар-ика детекторов.
- •30. Выбор подвижной фазы (пф) в жидкостной хроматографии (жх) (элюирующая сила и селективность) и условий разделения. Подготовка растворителя, колонки, пробы, качественный анализ.
- •31. Тонкослойная хром-ия. Параметры и механическое разделение в тонкослойной хроматографии. Адсорбенты и пластины. Нанесение пробы и способы проведения тсх, способы обработки пластин.
- •32. Капиллярный электрофорез(кэ). Основы метода, электрофоре-тическое перемещение и электроосмотический поток, уширение полос.
- •33. Аппаратура для проведения капиллярного электрофореза (источники напряжения, капилляры, устройства для ввода пробы, детекторы).
33. Аппаратура для проведения капиллярного электрофореза (источники напряжения, капилляры, устройства для ввода пробы, детекторы).
Основной аппаратурой является система капиллярного электрофореза «Капель».
Устройство прибора состоит из основных компонентов:
Кассета с капилляром : представляет собой корпус, изготовленный из пластинок, в которых в напорах уложены петли капилляров. Концы капилляров выведены наружу через специальные втулки с уплотнениями. Левый конец капилляра является входным, правый – выходным, и вложен в шайбу с прорезью, в центре которой находится тонкая диафрагма. Тыльная сторона кассеты закрыта крышкой с отверстиями, через которые внутреннее пространство кассеты обдувает поток воздуха, обеспечивая тем самым отвод выделившегося тепла с поверхности капилляра. На лицевой стороне кассеты под крышкой находятся элементы измерительного канала фотометра. Кассетный блок имеет блокировку, которая при попытке открыть его крышку останавливает исполнение любых режимов работы прибора (звучит аварийный сигнал). Обычно применяются кварцевые капилляры. Возможно применение стеклянных и пластиковых капилляров. Место среза капилляра д.б. ровным для безупречного ввода пробы.
Источники напряжения : доступ к источнику высокого напряжения возможен через закрывающуюся крышку люка в левой боковой стенке прибора. Напряжение и ток нагрузки, измеряемые встроенным в источник аналого-цифровым преобразователем, отображаются на экране дисплея. При включении высокого напряжения его нарастание происходит постепенно, что способствует разделению веществ в капилляре через 20-30 секунд после включения. Напряжение должно регулироваться в области от -30 кВ до +30 кВ и оставаться постоянным по возможности. Мах ток – 250мкА.
Устройство смены входных и выходных пробелов: представляет собой перемещающиеся две каретки (на них нанесены буквенные индексы с назначением раствора), в которых укреплены пластиковые стаканчики с установленными в них проборками. Данное устройство выполняется вручную движками на лицевой панели прибора и поворотными ручками подъёма пробирок в рабочее положение.
Устройство подачи давления : предназначено для промывки капилляра и для пневматического ввода пробы в капилляр. Оно сост. из герметизированного объёма в узле ввода пробы, шприцевого насоса, двигателя и системы магистралей с клапанами. Устройство работает в двух режимах: промывки и ввода пробы. Чтобы не вызвать уширения полос, зона пробы д.б.мала. Поэтому
нужно вводить оч.маленький объём пробы.
Фотометрический детектор : состоит из источника света с линейчатым спектром, фокусирующей оптики, диафрагмы, участка капилляра со снятым защитным покрытием, фотоприёмников, опорного канала и канала пропускания, измерительно-электронной схемы. В качестве источника света используется безэлектродная лампа низкого давления с СВЧ-возбуждением.
Панель индикации : отображает текущее положение ручных органов управления, состояние прибора и состояние следующих светодиодных индикаторов: высокое напряжение, промывка, ввод пробы, сеть, тумблер, контролёр.
Пульт управления : состоит из клавиатуры и дисплея. Он служит для выбора режимов работы прибора, ввода и контроля значений параметров, ввода растворов.
Панель включения соединения : расположена на задней стенке прибора. Она является задней стенкой блока питания и в ней находятся: вентилятор блока питания, силовой кабель, две клеммы, разъём для связи с компьютером.
