3. Для обнаружения цинка оксида в данной прописи студент применил фармакопейные реакции на ион цинка, а для количественного определения - метод комплексонометрии. Обоснуйте выбор данных испытаний:

Предложите реакции, доказывающие наличие иона цинка. Почему необходима для их проведения разведенная кислота хлороводородная? Напишите схемы реакций.

Объясните суть метода комплексонометрии и условия его проведения при анализе цинка оксида (растворитель, значение рН, индикатор). Укажите схемы реакций.

Ответ: Zinci oxydum – окись цинка – ZnO

Описание: белый или белый с желтоватым оттенком аморфный порошок без запаха. Поглощает СО₂ воздуха.

ZnO + CO₂  ZnCO₃

Растворимость: практически нерастворим в воде и спирте, растворим в растворах щелочей, разв. минеральных кислотах, уксусной кислоте.

Подлинность: при прокаливании окрашивается в желтый цвет, при охлаждении снова белеет.

Цинка оксид перевести в ионную форму( цинка хлорид).Суспензию отфильтровать + соляная кислота и взболтать.

В соответствии с ГФ реакции обнаружения подлинности:

1) Реакция образования белого осадка гидроксида цинка под действием р-ра аммиака.

Предварительно цинка окись растворяют в соляной кислоте

Осадок растворим в избытке реагента

Для подтверждения и проведения других реакций оксид цинка растворяют в разбавленном растворе кислоты хлористоводородной:

2) реакция образования белого осадка с сульфид-ионами

3) дополнительно можно идентифицировать с помощью реакции с гексацианоферратом (11) калия

4) Реакция обнаружения «Зелень Ринмана» Фильтровальная бумага, смоченная растворами соли цинка и кобальта нитрата, после сжигания даёт золу, окрашенную в зелёный цвет

На крахмал: несколько капель йода-темно-синее окрашивание

На тальк реакций открытия не существует

Количественное определение: Прямая комплексонометрия. Титрант: трилон Б. Инд – кислотный хром черный специальный

.Метод, основан на способности двухвалентного металла образовывать устойчивые комплексы с трилоном Б.

Растворяют навеску препарата в разбавленном растворе кислоты хлористоводородной добавляют индикатор, при этом образуется менее устойчивый окрашенный комплекс, который в точке эквивалентности разрушается титрантом ТрБ.

Титруют от цвета МеInd до цвета свободного индикатора

pH=9,5-10, поддерживают его добавление аммиачного буферного раствора, который связывает выделяющуюся хлористоводородную кислоту.

Применение: Наружное средство. Вяжущее, подсушивающее, дезинфицирующее, при кожных заболеваниях.

4. Дайте характеристику лрс - Змеевика корневища.

Приведите латинские названия сырья, производящего растения, семейства.

Укажите хим.состав. Объясните, с учетом физико-хим. св-в, какими методами подтверждают наличие и определяют количество действующих в-в в сырье?

Ответ:

Корневища Змеевика – Rhizomata Bistorta

Горец змеиный - Polygonum bistorta L.

Горец мясо-красный - Polygonum carneum С. Koch

Сем. гречишные – Polygonaceae

Химический состав. В корневищах содержатся дубильные вещества (15-25%), свободные полифенолы

(галловая кислота и катехин), оксиантрахиноны, крахмал (до 26%), оксалат кальция.

Качественные реакции. ГФ ХI: К 1 мл отвара корневищ (1:10) прибавляют 2-3 капли раствора железоаммониевых квасцов; появляется черно - синее окрашивание (дубильные вещества).

Количественное определение: ГФ ХI дает опр-е содер-я дуб.в-в в ЛРС:

Метод: пермангонатометрии, основан на окислении дуб.в-в перманганатом калия. Методика по ГФ ХI, параллельно проводят контрольный опыт.

По ГФ XI требуется содержание дубильных веществ не менее 15%.

Задача №42