2. В отк фармацевтического предприятия поступил готовый раствор Сульфокамфокаина 10% в ампулах для проведения аналитического контроля и заключения о качестве лекарственного средства.

Приведите химическое строение сульфокамфокаина. Дайте характеристику его физических, физико-химических и химических свойств.

• Обоснуйте выбор реакций подлинности и условий их проведения.

• Предложите методы количественного анализа сульфокамфокаина. Напишите уравнения реакций.

ОТВЕТ.

Сульфокамфокаин( новокаин+сульфокамфорная кислота) – прозрачная слегка желтоватая жидкость, хорошо растворим в воде. В совеем составе содержит кислоту сульфокамфорную и прокаин.

Определение подлинности:

1. на прокаин - реакция образования азокрасителя (на первичный ароматический амин)

окраска

2. на сульфогруппу- сначала проводят минерализацию, окисляя ее до сульфат-иона, а потом добавляют бария хлоридбелый осадок.

3. на сульфокамфорную кислоту – 2,4-динитрофенилгидразином желто-оранжевый осадок

4.Реакция конденсации с фурфуролом

5.На серу: сплавление с карбонатом и нитратом калия

6.Реакция конденсации с фурфуролом

7.На новокаин выделение свободного основания с щелочью.

Количественное определение.

1. прокаин обнаруживают нитритометрией - определение основано на способности первичных ароматических аминов образовывать в кислой среде диазосоединения.

2. сульфокамфоную кислоту обнаруживают прямой алкалиметрией в водной среде, индикатор фенолфталеин.

3.Оптические методы анализа; ВЭЖХ

3. На фармацевтическое предприятие для получения настойки поступило сырье аралии высокой корни. Проведите контроль качества сырья.

Для проведения аналитического контроля и заключения о содержа­нии действующих веществ в корнях аралии высокой:

• составьте схему методики количественного определения дейст­вующих веществ в сырье. Объясните этапы анализа в соответст­вии с их физико-химическими свойствами.

• укажите латинские названия растения, сырья, семейства. Охарактеризуйте сырьевую базу, особенности сбора и условия хранения сырья.

ОТВЕТ.

Корни Аралии маньчжурской Radices Araliae mandshuricae,

Aralia mandshurica – аралия маньчжурская,

сем.Araliaceae- аралиевые.

Сырьевая база: Дальний Восток, северо-восточный Китай, Корея, растет в смешанных и лиственных лесах, на опушках и скатах.

Заготавливают 5-15 летние растения осенью, начиная с сентября. Копают от ствола к периферии. Корни очищают от земли, удаляют почерневшие или загнившие части, сушат в сушилках при температуре 60⁰С.

В своем составе содержит тритерпеновые пентациклические сапонины.

Качественное определение.

1. образование пены при встряхивании.

2. способность вызывать гемолиз – к настою в изотонической растворе добавляют взвесь эритроцитов - наблюдается образование «лаковой» крови- эритроциты разрушаются.

3. реакция Лафона – к настою водному + серную кислоту, спирт и р-р сернокислого железапосле нагревания сине-зеленое окрашивание.

4. с ацетатом свинца – образуется осадок

Количественное определение.

1. определение пенного числа. – получают концентрированное извлечение из 1г сырья, при встряхивании которого в течении 15 сек образуются пена, устойчивая в течение 15 мин.

2. гравиметрия – осаждают сапонины солями тяжелых металлов, отфильтровывают и взвешивают – в настоящее время не используют, т.к. малоспецифичен.

3. физ-хим методы – хроматографическое разделение сапонинов.

4. Титриметрические методы

Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1мм. Около 5г (точная навеска) измельченного сырья помещают в патрон из фильтровальной бумаги и опускают в экстрактор аппарата Сокслета с рабочим объемом 150-200мл. В колбу-приемник заливают 250мл метилового спирта, 70мл 50% раствора серной кислоты и экстрагируют на кипящей водяной бане в течение 7 ч. Полученную в приемнике смесь разбавляют водой вдвое и охлаждают под краном в течение 10 мин. Выпавший осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр диаметром не менее 50мм. Первую порцию отфильтровывают без вакуума, затем, когда отделение фильтрата почти прекратится, осторожно включают вакуум и фильтруют оставшуюся часть. Осадок на фильтре промывают водой (1000 мл), взмучивая его на фильтре 2-3 раза, до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге, и затем подсушивают, не выключая вакуума. С воронки осадок количественно переносят 50мл горячей смеси метилового и изобутилового спиртов (1:1,5) в стеклянный стакан вместимостью 100мл. Полученный раствор титруют потенциометрически раствором натра едкого (0,1 моль/л) в смеси метилового спирта и бензола. При титровании отмечают количество титранта, израсходованного на доведение рН испытуемого раствора до 7,0. Параллельно проводят контрольный опыт.