4. Провизор-аналитик провел качественный и количественный анализ поступившего на аптечный склад раствора викасола для инъекций.
Для обнаружения викасола использовалась реакция с раствором натрия гидроксида.
Поясните ее сущность, укажите результат и способы подтверждения образовавшихся продуктов.
Количественное определение проводилось методом цериметрии.
В соответствии со структурой и химическими свойствами дайте обоснование выбору данного метода и условиям его проведения. Почему необходимо (до титрования) предварительное действие раствора натрия гидроксида и затем восстановление продукта реакции? Напишите схемы реакций.
ОТВЕТ.
1.Для испытания подлинности и количественного определения викасола используют реакцию удаления из его молекулы сульфоната натрия в щелочной среде. Сущность этого процесса заключается в образовании сульфита натрия и 2-метил-1,4-диоксонафталина.
В результате выпадает осадок, который извлекают хлороформом, очищают от примесей и устанавливают температуру плавления (104-1070С), подтверждая, таким образом, подлинность лекарственного вещества.
2.При нагревании с серной кислотой-выпадает осадок и выделяется диоксид серы,который дает характерный запах жженой резины.
3.На натрий: окрашивание пламени горелки и с пикриновой кислотой.
Количественное определение
Цериметрия – метод основан на использовании окислительных свойств титранта - соли церия (VI), который в кислой среде восстанавливается до церия (III). Определение основано на восстановлении цинковой пылью викасола, извлеченного хлороформом из навески. Полученный 2-метил-1,4-дигидроксинафталин титруют 0,1М раствором сульфата церия (IV) в присутствии индикатора о-фенатролина. Титруют до зеленого окрашивания, которое появляется вследствие сочетания синего цвета комплекса с желтым раствором титранта( церий окисляет железо до 3-х валентного).
2.ВЭЖХ
Задача №48
1. В лабораторию завода по переработке лекарственного растительного сырья поступило на анализ сырье - «Горца перечного трава» измельченная.
Дайте определение понятию «Трава». Какой нормативной документацией руководствуются при проведении анализа?
Дайте краткую ботаническую характеристику горца перечного. Приведите латинские названия травы горца перечного, производящего растения и семейства.
Наличие какой группы биологически активных веществ подтверждено качественной реакцией? Приведите химизм.
В результате подтверждения подлинности сырья установлено, что сырье представляет собой различной формы кусочки листьев, стеблей, соцветий и отдельные цветки, проходящие через сито №1 с отверстиями размером 7 мм, зелёного или красновато-зелёного цвета без запаха, со слегка жгучим вкусом. При микроскопическом исследовании видны клетки эпидермиса с устьицами, окруженными 2-4 клетками мелкими 2-4 раздельными железками, пучковыми волосками по краю пластинки и по жилке с нижней стороны. В мезофилле друзы и вместилища со светло-коричневым содержимым. При добавлении раствора А1С13 к водному извлечению, полученному из травы горца перечного, появляется желто-зеленое окрашивание извлечения.
Проанализируйте полученные результаты и сделайте заключение о качестве травы горца перечного и возможности ее дальнейшего использования в производстве. Поясните свое решение.
Ответ:
HERBA POLYGONI HYDROPIPERIS - Трава ГОРЦА ПЕРЕЧНОГО (ВОДЯНОГО ПЕРЦА).
Горец перечный (водяной перец)- Polygonum hydropiper, сем. гречишных Polygonaceae.
Трава - многолетнее или однолетнее растение с неодеревеневающим, обычно мягким и зелёным невысоким стеблем.
Качественные реакции. Около 1г измельченного сырья кипятят в течение 5 мин с 20мл воды и фильтруют. К 5 мл фильтрата прибавляют 3 мл 1% раствора алюминия хлорида в 95% спирте; появляется желто - зеленое окрашивание (флавоноиды).
Произрастает от Европы (Бельгия, Австрия) на западе до Дальнего Востока и от Скандинавии на севере до Индонезии и Филиппин на юге, встречается на севере Африки (Алжир, Марокко) и в Австралии.
Растёт на болотистых лугах, по берегам рек, прудов, болот, озёр, а также вдоль дорог, на сырых местах.
Стебель прямостоячий или восходящий, обычно ветвистый, голый, красноватый. Листья ланцетные, 3,0—9,0 см длиной и 0,7—2,0 см шириной, нижние с короткими черешками, верхние сидячие, острые, гладкие. Цветки сидят на концах побегов по 1—3 в пазухах раструбов, собраны узкие, рыхлые колосовидные кисти 3,0—8,0 см длиной и 0,2—0,5 см шириной, в нижней части прерывистые, поникающие верхушкой. Околоцветник 4—5-линейный, 3,0—4,5 мм длиной, розовый или белый, снаружи густо покрытый жёлтыми вдавленными желёзками. Тычинок 6—8. Плод — двугранный, плоско-выпуклый или почти трёхгранный, чёрно-бурый, с тусклой мелкозернистой поверхностью орешек, 2,2—3,0 мм длиной. Цветёт в июне—сентябре. Плоды созревают в августе—октябре.
Надземная часть содержит эфирное масло (0,5 %), гликозид полигопиперин, рутин, каротин, аскорбиновую кислоту (до 0,2 %), эргостерин, токоферол, нафтохинон, фитостерин, дубильные вещества (до 4 %), органические кислоты (муравьиную, уксусную, валериановую, яблочную), ацетилхолин, железо, сахара, флавоновые производные (2—2,5 %) — рамнозин, рутин, изорамнетин, кверцитрин, кверцетин, гиперозид, кемпферол.
Заключение. Согласно ГФ ХI том 2 ст.57 сырье горца перечного соответствует требованиям по внешним признакам и микроскопии.