2. Для обнаружения анестезина провизор-аналитик применил реакцию образования азокрасителя, а для количественного определения - метод нитритометрии. Охарактеризуйте выбор данных испытаний:

Правильно ли выбрана реакция подлинности на анестезин? Укажите условия ее проведения и степень специфичности.

Предложите другие достоверные способы его идентификации. Укажите результаты реакций и их химические схемы.

Рассмотрите метод нитритометрии (его сущность, условия); назовите другие возможные методы количественной оценки, объясните их смысл

Ответ:

Описание. Бензокаин представляет собой белый или бесцветный кристаллический порошок, без запаха.

Растворимость. Бензокаин отличается очень малой растворимостью в воде. Он является слабым основанием, соли его непрочны и быстро гидролизуются. Легко растворим в хлороформе и эфире, умеренно растворим в разведённой хлороводородной кислоте

1. реакция образования азокрасителя – это общая реакция на соединения, имеющих незамещенную первичную ароматическую группу.

2. Другие способы идентификации:

1) реакция конденсации: образование цвиттер-ионов – с динитрохлорбензолом  желтое окрашивание

2. общая реакция на первичные ароматические амины – образование оснований Шиффа – в присутствии конц. серной кислоты с бензальдегидом  желтое или оранжевое окрашивание.

3.образование гидроксамовых кислот  +железа хлорид красно-бурое окрашивание.

4.под действием хлороформа и спиртового раствора натрия гидроксида  изонитрилы, тошнотворный запах

5. Реакция обнаружения этокси-группы – гидролиз в растворе NaOH. На выделившийся спирт проводят йодоформную пробу, при этом образуется йодоформ в виде желтого осадка.(Специфичная реакция на анестезин)

Количественное определение методом нитритометрии, который основан на реакции диазотирования соединений, содержащих первичную ароматическую аминогруппу.

Условия проведения:

- добавление катализатора KBr

- реакцию проводят «на холоду», при температуре 0-10 градусов, чтобы не происходило смещения равновесия в обратную сторону

- в начале титрования раствор NaNO2 добавляют по 0,2-0,3 мл в минуту, ближе к Т.Э. по 1-2 капли, т. к. реакция идет во времени.

КТТ определяют:

- с помощью внутренних индикаторов (тропеолин 00 + метиленовый синий или нейтральный красный),

- с помощью внешних индикаторов (йодкрахмальная бумага),

- потенциометрически.

Другие методы количественного определения:

- бромид-броматометрический – основан на электрофильном замещении(образование дибромпроизводных)

KBrO3 + 5KBr + 6HCl = 3Br2 + 6 KCl + 3H2O

Br2 + 2 KI = I2 + 2 KBr

I₂ + 2 Na2S2O3 = 2 NaI + Na2S4O6 f= ¼

- йодхлорометрический метод – основан на реакции электрофильного замещения.

Избыток йодмонохлорида определяют йодиметрически.

ICl + KI = I2 + KCl

I2 + 2 Na2S2O3 = 2 NaI + Na2S4O6 f=1/4.

3. Дайте характеристику основной группы действующих веществ экстракта красавки. Какими методами доказывают присутствие и содержание этих групп веществ в лекарственном сырье?

Ответ: В растении содержится атропин, которому сопутствуют другие алкалоиды — гиосциамин, скополамин, апоатропин, белладоннин- вещества природного происхождения, которые содержат азот и проявляют основной характер и обладают специфическим биологическим действием.

Все перечисленные действующие начала являются ядами нервной системы.Алкалоиды красавки обладают способностью регулировать тонус и перистальтику желудочно-кишечного тракта, желчно- и мочевыводящих путей, расширять бронхи, расширять зрачок и повышать внутриглазное давление, а также обладают способностью в значительной степени подавлять секрецию железистого аппарата. Алкалоиды красавки усиливают и учащают деятельность сердца.Применяется красавка при бронхиальной астме, при желчно- и почечно-каменной болезни, гиперацидных гастритах, язвенной болезни и спастических состояниях желудочно-кишечного тракта, при лечении больных паркинсонизмом, при вегетативной дистонии и вазоневрозе. Препараты красавки могут применяться при отравлении грибами или морфием.

Качественное определение.

К 1г измельченного сырья в колбу на 100мл добавляют 10мл 1% р-ра кислоты хлористоводородной и нагревают 5 минут на водяной бане, фильтруют через бумажный фильтр.

Извлечение разливают в пробирки по 0,5 мл и в каждую осторожно по каплям + соответствующий реактив на алкалоиды. Должен образов-ся осадок. Интенсивность зависит от кол-го содержания алкалоидов, от чувствительности реактивов.

- реактив Майера, Вагнера (кирпично-красный), Драгендорфа,

- 10% раствор танина (бежевый),

- 1% р-р кремневольфрамовой кислоты (оранжево-бурый),

- 1 % р-р пикриновой кислоты (желто-оранжевый),

- р-р фосфорномолибденовой кислоты (зелено-желтый).

Количественное определение.

1. титриметрический метод

2. Спектрофотометрия

3. ФЭК (на основе цветных реакций).