Задача №20

1. В лабораторию окк химико-фармацевтического предприятия по­ступило на анализ для проверки подлинности и степени измельчения сырье одуванчика корни (измельченные).

Проведенный анализ установил наличие кусочков, не проходящих сквозь сито с отверстиями размером 7 мм - 15%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм - 3%.

Проанализируйте полученные результаты и сделайте заключение о качестве сырья и возможности его дальнейшего ис­пользования в производстве. Поясните свое решение.

Какой нормативной документацией руководствуются, определяя подлинность и измельченность сырья? Почему в лекарственном растительном сырье нормируется «измельченность»?

Какие анатомо-диагностические признаки позволят решить во­прос соответствия сырья наименованию, указанному на этикетке?

Ответ:

RADICES TARAXACI - КОРНИ ОДУВАНЧИКА

одуванчик лекарственный - Taraxacum officinale,

сем. астровых - Asterасеае.

1) Согласно ГФ ХI том 2 ст.69 сырье одуванчика не соответствует требованиям по содержанию кусочков, не проходящих сквозь сито с отверстиями размером 7мм - 15% (превышает на 5 %, по ГФ Х1 частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 7 мм, не более 10%); и соответствует по содержанию частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5мм - 3% (по ГФ Х1частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, не более 10%).

2) Анатомо-диагностические признаки: Кусочки корней различной формы, проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 7мм. Цвет серовато - белый с темно - бурыми и желтыми вкраплениями. Запах отсутствует. Вкус горьковатый со сладким привкусом.

На поперечном срезе видно, что корень имеет нелучистое строение; изредка встречаются 1-2 широких сердцевинных луча, расположенных супротивно. Пробка тонкая, светло - коричневая. Кора широкая. Клетки паренхимы заполнены бесцветными комочками и глыбками инулина, которые легко растворяются при нагревании препарата. Млечники заполнены желтовато - коричневым содержимым. Линия камбия четкая. Древесина рассеянососудистая, состоит из крупных сосудов и паренхимы, содержащей инулин.

3) Согласно ГФ ХI том 2 ст.69

Качественные реакции. При нанесении раствора йода на коровую часть корня или порошок не должно быть синего окрашивания (отсутствие крахмала).

Соскоб корня или порошок от прибавления 20% спиртового раствора альфа - нафтола и концентрированной серной кислоты окрашивается в фиолетово - розовый цвет (инулин).

2. На химико-фармацевтическое предприятие для получения раство­ра для инъекций поступило лекарственное вещество нескольких серий со следующей химической структурой:

При приготовлении раствора для инъекций из образцов одной серии технологи обнаружили неполное растворение лекарственного вещества в воде для инъекций. Дайте этому обоснование в соответствии со свойства­ми. Предложите другие испытания, характеризующие его качество.

Приведите русское, латинское и рациональное название препара­та. Охарактеризуйте физико-химические свойства (внешний вид, растворимость, спектральные и оптические характеристики) и их использование для оценки качества.

В соответствии с химическими свойствами предложите реакции идентификации и методы количественного определения. Напиши­те уравнения реакций.

Аминофиллин (Эуфиллин) – Aminophylline.Состоит из теофиллина и этилендиамина( необходим для улучшения растворимости в воде). Неполное растворение вследствие неправильного хранения.

Белый или белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок со слабым аммиачным запахом, обусловленным наличием этилендиамина. На воздухе он поглощает углекислый газ. При этом уменьшается его растворимость.

Подлинность устанавливают УФ-спектрофотометрическим методом, а также по ИК-спектрам в области поглощения 4000-400см^-1.

Определение подлинности.

1) общая реакция - мурексидная проба.

2) осаждают аминофиллин из водного раствора с помощью хлороводородной кислоты. Из фильтрата с помощью бензилхлорида в щелочной среде осаждают дибензоэтилендиамин, осадок отфильтровывают, промывают водой, перекристаллизовывают из этанола, промывают, сушат и определяют температуру плавления.

3) реакции комплексообразования под воздействием щелочи: с СоСl₂-бело-розовое окрашивание; с СuSО₄-фиолетовое.

4) на этилендиамин: без добавления щелочи с СuSО₄ выпадет осадок темно-синего цвета.

Количественное определение теофиллина в аминофиллине определяют после нагревания (для удаления этилендиамина), используя метод косвенной нейтрализации: препарат-кипячение-нитрат серебра-азотная кислота- титруем щелочью.

Этилендиамин титруют 0,1М раствором хлороводородной кислоты в присутствии метилового оранжевого.

+ HCl  *2HCl

Также возможно спектрофотометрическое определение; измерение оптической плотности.