Качественный анализ сырья, содержащего алкалоиды

Для того, чтобы определить имеются ли алкалоиды в сырье, их нужно извлечь и провести ряд реакций.

Извлечение алкалоидов из сырья проводится обычно 1% уксусной кислотой в соотношении 1:10, при кипячении в течение 5 минут. Затем извлечение фильтруют и с фильтратом проводят качественные реакции. при этом могут быть использованы 3 типа реакций.

1. Общие осадочные реакции

Эти реакции позволяют установить наличие алкалоидов даже при незначительном их содержании. Основаны они на том, что алкалоиды при взаимодействии с некоторыми веществами образуют нерастворимые в воде соединения. Это главным образом соли тяжелых металлов, комплексные йодиды, комплексные кислоты и некоторые органические соединения кислотного характера.

Общие осадочные реакции

Название реактива	Состав реактива	Эффект реакции
Майера	раствор дихлорида ртути и йодида калия	белый или желтоватый осадок
Вагнера-Бушарда	раствор йода в иодиде калия	бурый осадок
Драгендорфа	раствор нитрата висмута основого и иодида калия с добавлением уксусной кислоты	оранжево-красный или кирпично-красный осадки
Марме	раствор иодида кадмия в растворе иодида калия	белые или желтоватые осадки, растворимые в избытке реактива
раствор кремневольфрамовой кислоты		беловатые осадки
раствор фосфорномолибденовой кислоты		желтоватые осадки, через некоторое время синеют или зеленеют
раствор фосфорновольфрамовой кислоты		беловатые осадки
раствор пикриновой кислоты		осадки желтого цвета

Все эти реакции мало специфичны и позволяют лишь ориентировочно делать выводы о присутствии алкалоидов.

2. Групповые реакции

3. Специфические реакции

Последние два типа реакций проводят, если необходимо установить присутствие определенного алкалоида или определенной группы алкалоидов в растительном сырье.

Специфические реакции проводят с индивидуальными алкалоидами или с очищенной суммой алкалоидов.

В качестве специфических реактивов на алкалоиды при проведении реакций окрашивания довольно часто используют концентрированные серную и азотную кислоты, а также концентрированную серную кислоту, содержащую формалин (реактив Марки), концентрированную серную кислоту с молибдатом аммония (реактив Фреде) и др., при проведении микрокристаллоскопических реакций - пикриновую, пикролоновую и стифниновую кислоты, роданидные и иодидные комплексы металлов и др.

В последнее время для открытия и изучения алкалоидов используются хроматографические методы анализа, УФ-, ИК-, ЯМР-спектры.

Количественное определение

Весь процесс количественного определения алкалоидов в растительном сырье можно разделить на три основных стадии:

1. Извлечение алкалоидов из сырья

2. Очистка извлеченных алкалоидов от сопутствующих веществ: смолы, пигменты, жиры, пектиновые вещества и др.

3. Количественное определение выделенных и очищенных алкалоидов.

Извлечение алкалоидов и их очистка основаны на том, что почти все основания алкалоидов нерастворимы в воде, но растворимы в органических растворителях. Соли же алкалоидов нерастворимы в органических растворителях, но растворимы в воде.

Извлечение алкалоидов из растений можно проводить в виде солей и в виде оснований. Чаще используют методы извлечения алкалоидов из сырья в виде основания. Метод извлечения алкалоидов в виде солей (метод Стасс-Отто) применяется в судебной химии.

Количественное определение неизвестных алкалоидов проводят весовым методом. Если же алкалоиды известны, могут быть использованы объемные методы (прямое или обратное титрование), колориметрические, нефелометрические, хроматографические, спектрофотометрические и др.

Практически для каждого вида лекарственного растительного сырья, содержащего алкалоиды, разработаны индивидуальные методы количественного определения алкалоидов, описанные в соответствующих нормативных документах.