Экстракция из твердого тела горячим растворителем

Горячее экстрагирование проводится водой (водными растворами) или органическими растворителями. Оно обычно применяется для извлечения трудно растворимых веществ и веществ, которые перед растворением сильно набухают, (набухание длится от 6-8 часов до суток и более). Такое экстрагирование проводится в приборе Сокслета. Прибор Сокслета (рис. 1.) состоит из трех частей:

1 - термостойкой колбы (по объему больше объема самого экстрактора)

2 - экстрактора

3 - обратного холодильника (обычно шарикового)

4 - электрическая плитка.

5 - асбестированная сетка

6 - лабораторный штатив

Перед работой в колбу (1) необходимо

положить несколько «кипелок»

Рис. 1. Прибор Сокслета

Основной и самой дорогостоящей частью прибора является экстрактор (рис.2)

В

Рис. 2.

Экстрактор

Сокслета

ерхняя его часть соединяется с обратным холодильником, а нижняя с термостойкой колбой. Экстрагируемое вещество непосредственно помещается в экстрактор. У экстрактора имеются 2 трубки, одна из которых более широкая (5), по которой в экстрактор при нагревании экстрагента в колбе (1) поступает пар, конденсируясь в обратном холодильнике, скапывает на экстрагируемое вещество, и по изогнутой тонкой трубке (сифону), служащей для стока сконденсированного экстрагента из экстрактора (6), сливается обратно в колбу (1), вместе с растворенным в нем экстрагируемым веществом. Это происходит когда уровень жидкости в экстракторе достигнет уровня колена сифона.

Большим преимуществом данного прибора, является возможность неоднократного экстрагирования вещества одной и той же порцией экстрагента.

Экстракция газовая

Происходит благодаря резкому возрастанию растворимости компонентов в газе вблизи критической точки. Процесс полностью обратим (для реэкстракции снижают давление газа, в результате чего из газового экстракта выделяется жидкая фаза) и легко управляем, т.к. даже небольшие изменения давления и температуры оказывают сильное влияние на селективность и емкость газа как растворителя.

Применяется для извлечения и разделения жидких компонентов, содержащихся в нефти, продуктах гидрогенизации угля и других видах промышленного топлива.

Экстракцию проводят в специальных приборах.

Экстракция жидкостная

Для выделения из водной взвеси или раствора продукта реакции, не являющегося твердым кристаллическим веществом (который поэтому не может быть отфильтрован), прибегают к извлечению его, не смешивающимся с водой растворителем, в котором данный продукт достаточно хорошо растворим. Для такого извлечения и для разделения двух несмешивающихся жидкостей применяют делительные воронки, которые бывают цилиндрической и конической формы (рис. 3.)

Рис.3.Делительные воронки:

а-цилиндрическая; б-коническая

а б

Техника проведения жидкостной экстракции в делительной воронке сводится к следующему: жидкость наливают в делительную воронку при помощи обычной воронки не более чем на половину ее объема, туда же добавляют подходящий растворитель, несмешивающийся с первым, в количестве около половины взятого раствора.

Делительную воронку закрывают и, одной рукой придерживая пробку, а другой - кран, плавными движениями многократно переворачивают ее вверх и вниз в течение 15-20 минут, стремясь к тому, что бы жидкости как бы скользили одна по другой. Энергичное встряхивание делительной воронки не допустимо, т.к. при этом почти неизбежно образуются стойкие эмульсии.

В этом случае полное отделение жидкостей становится почти невозможным. В качестве мер борьбы с образовавшейся эмульсией можно рекомендовать: а) создание в делительной воронке вакуума, б) прибавление нескольких капель спирта, в) насыщение водного слоя поваренной солью, г) длительное отстаивание (например, в течение ночи).

Часто при экстракции наблюдается повышение давления внутри воронки, которое время от времени надо уравнивать с атмосферным. Для этого в тот момент, когда воронка находится в перевернутом состоянии (ее горло опущено вниз), кран осторожно открывают, а затем закрывают, при этом другой рукой придерживают пробку.

По окончании экстракции делительную воронку укрепляют в штативе и дают постоять в течение некоторого времени, пока не произойдет расслоение и пока между обеими жидкостями не установится резкая граница. Отделение жидкостей производят только после полного отстаивания и расслоения.

После разделения (расслаивания) жидкостей открывают пробку воронки, и нижний слой осторожно выпускают через кран. Сливая верхний слой, следят за тем, чтобы вместе с ним не слить часть водного раствора. Верхний слой сливают через верхний тубус (также пользуясь обычной воронкой).

Для более полного извлечения экстрагирование можно повторять несколько раз.

ПРАКТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

Цель работы:

а) Научиться проводить возгонку (йода из смеси 1г и КI).

б) Научиться проводить экстракцию в делительной воронке (йода из водного раствора - толуолом)

в) Научиться проводить экстракцию твердого вещества в приборе Сокслета (экстрагирование чая)^*

Оборудование:

а) Плитка электрическая, сетка асбестированная, смесь I₂ и KI, шпатель, тигель фарфоровый, колба 50 мл. плоскодонная, щипцы тигельные, стакан химический 250 мл., мешалка стеклянная.

б) Цилиндрическая делительная воронка, раствор йода из предыдущего опыта, толуол, лабораторный штатив с «лапкой», воронка аналитическая, стакан химический 250 мл., колба коническая 50 мл. с притертой стеклянной пробкой.

в) Плитка электрическая, сетка асбестированная, аппарат Сокслета, чай, «кипелки», штатив лабораторный с 2-мя «лапками».

Ход работы:

Проведение возгонки (йода из смеси I₂ и KI)

1. Засыпать в тигель немного смеси I₂ с KI (не более 3-4 грамм).

2. Тигель поставить на плитку с асбестриванной сеткой и накрыть плоскодонной колбой наполненной холодной водопроводной водой практически полностью.

3. Убедиться в отсутствии зазоров между тиглем и колбой и включить электрическую плитку.

4. Подготовить химический стакан, в который предварительно налить 30-40 мл. водопроводной воды.

5. Примерно через 8-10 минут снять колбу с тигля, быстро опустить ее в стакан с водой и немедленно поставить тигель с остатками вещества под вытяжной шкаф, взяв его тигельными щипцами.

6. С помощью стеклянной мешалки все кристаллы йода перенести в стакан с водой и перемешать раствор йода.

7. Вылить из колбы воду и осторожно помыть ее снаружи (особенно дно)

8. Оставить раствор йода для следующего опыта

Проведение экстракции йода из водного раствора - толуолом

в делительной воронке

1. Делительную воронку закрепить в лапке штатива, закрыть кран, открыть пробку.

2. Через верхний тубус, с помощью аналитической воронки прилить в делительную воронку примерно половину ее объема водного раствора йода из предыдущего опыта. Туда же добавить примерно половину от налитого объема - толуола.

3. Плотно закрыть делительную воронку пробкой.

4. Снять ее со штатива и придерживая одной рукой кран воронки, другой пробку, осторожно переворачивать в течение 5-8 минут.

5. Закрепить делительную воронку в лапке штатива. Подождать пока между жидкостями образуется четкая граница.

6. Открыть пробку и спустить нижний слой в стакан через кран воронки. Закрыть кран.

7. Снять делительную воронку со штатива и через верхний тубус перелить верхний слой жидкости в колбу. Колбу плотно закрыть стеклянной крышкой.

8. Помыть делительную воронку.

Проведение экстракции чая в приборе Сокслета^*

1. Залить в колбу прибора -150 мл. воды и добавить несколько «кипелок».

2. Положить пакетик чая в экстрактор.

3. Поставить колбу с растворителем и «кипелками» на электрическую плитку с асбестированной сеткой и закрепить колбу в штативе с помощью одной «лапки».

4. В колбу очень осторожно вставить экстрактор с пакетиком чая.

5. Придерживая рукой экстрактор с колбой аккуратно сверху вставить обратный (шариковый) холодильник и закрепить его второй «лапкой» в штативе.

6. Присоединить нижний шланг холодильника к водопроводному крану, верхний шланг положить в слив.

7. Включить электрическую плитку.

8. Через 2-3 минуты включить воду в холодильнике.

9. После того как жидкость перелилась из сифона в колбу необходимо выключить электрическую плитку и перекрыть воду в холодильнике.

10. После того как прибор остынет - разобрать его и помыть.

Литература:

1) Рачинский: главы 25, 27; 2) Воскресенский: главы 12, 13; 3) Гаттерман: глава: 3; 4) БЭС «Химия»

*^* Опыт выполняется ДЕМОНСТРАЦИОННО

*^* Опыт выполняется ДЕМОНСТРАЦИОННО