Работа № 14 - 6

Работа №14 возгонка и экстракция

ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

Возгонка

■ Что такое возгонка, общие положения и техника ее проведения. Возгонку так же называют сублимацией.

Возгонка - это процесс испарения твердого вещества с последующей конденсацией пара в твердое состояние, минуя жидкую фазу.

Различают два способа возгонки или сублимации:

• под обычным давлением

• под уменьшенным давлением (в вакууме)

Возгонка применяется для очистки твердых веществ; имеющих достаточно большое давление пара при сравнительно невысокой температуре. Возгонка применима особенно в тех случаях, когда очистка твердого органического вещества от смолистых примесей путем кристаллизации не достигает цели. Чаще всего возгонка - относительно медленный процесс. Скорость возгонки прямо пропорциональна давлению пара вещества при данной температуре и обратно пропорциональна внешнему давлению в приборе. Чем меньше разность между внешним давлением и давлением пара, тем больше скорость возгонки. Кроме того, скорость возгонки прямо пропорциональна величине поверхности испаряемого вещества и поэтому возгоняемое вещество надо очень тонко измельчать.

Вещества, имеющие относительно высокое давление пара, при нагревании могут приобрести давление пара, равное атмосферному, при температуре, лежащей ниже температуры плавления. Температура плавления при нагревании этих веществ не достигается, они непосредственно переходят в парообразное состояние, т.е. возгоняются. Температура, при которой давление пара над твердым веществом равно внешнему давлению, называется температурой возгонки.

• ВОЗГОНКА ПОД ОБЫЧНЫМ ДАВЛЕНИЕМ

Д ля возгонки при атмосферном давлении пользуются прибором, изображенным на рис. 1.

1 - электрическая плитка

2 - асбестированная сетка

3 - тигель фарфоровый

4 – колба плоскодонная (50 мл.) заполненная холодной водой

Рис. 1. Прибор для возгонки при

обычном давлении

В фарфоровый тигель 3 вносят мелкоизмельченную возгоняемую смесь (не более 3-4 грамм), сверху тигель закрывают плоскодонной колбой 4, заполненной практически полностью, холодной водопроводной водой, снаружи колба должна быть абсолютно сухая, включают электрическую плитку (1).

Об окончании возгонки можно судить по достаточному количеству кристаллов возгоняемого вещества сконденсировавшегося на дне колбы. После окончания возгонки фарфоровый тигель с остатками возгоняемой смеси необходимо поставить под вытяжной шкаф, взяв его тигельными щипцами. Образовавшиеся на дне колбы кристаллы возгоняемого вещества собирают и используют.

В некоторых случаях для лучшей способности возгоняться вещества смешивают с другими, которые выступают в качестве катализаторов процесса. Например, при возгонке йода используют его смесь с порошком KI, в пропорции 6:3 (по массе).

Рекомендуется очищать возгонкой при обычном давлении бензойную кислоту, нафталин, йод, серу, оксиды мышьяка, хлористый аммоний и т.д.

• ВОЗГОНКА В ВАКУУМЕ

При возгонке под вакуумом в приборе (рис. 2), снижая давление, можно добиться того, чтобы и у тех твердых веществ, которые при обычном давлении плавятся, температура возгонки была ниже температуры плавления.

Рекомендуется очищать возгонкой в вакууме бензойную кислоту, щавелевую кислоту (кристаллогидрат), ализарин и т.д.

Рис. 2. Прибор для возгонки в вакууме