- •Реферат
- •1 Масс-спектрометрический метод
- •2 Теоретические основы метода
- •2.1 Ввод образца
- •2.2 Ионизация
- •2.3 Масс-анализаторы
- •2.4 Детектирование ионов
- •3 Газовая хроматография / масс-спектрометрия – универсальный метод
- •4 Анализ органических веществ
- •5 Элементный анализ
- •6 Современное оборудование
- •Особенности:
- •Характеристики:
- •Библиотеки масс-спектров:
Особенности:
- источник ионов - из инертного металла с минимальной адсорбцией;
- двойной катод - с программным переключением;
- квадруполь - из высококачественного металла с бесконечным сроком службы;
- высочайшая чувствительность.
Характеристики:
- источник ионизации - электронный удар
- диапазон масс - от 1 до 1200 а.е.м.
- температура источника ионов - до 350 °C
- температура переходной линии ГХ-МС - до 400 °C
- турбомолекулярный насос - 66 или 240 л/с
- отношение сигнал / шум (1 пг ОФН) - 1000:1 и выше
- инструментальный предел обнаружения (IDL) - 10 фг и менее
Библиотеки масс-спектров:
- универсальные библиотеки NIST 2014 г. (276 248 спектров), Wiley 10th Edition 2013 г (719 000 спектров)
- библиотека наркотических, лекарственных веществ и их метаболитов 2011 г г (около 9 000 спектров)
- библиотека дизайнерских наркотиков 2014 г. г (20 296 спектров)
- библиотека пестицидов 2009 г. (1 238 спектров) [6]
Заключение
Глубинные физические законы, передовые научные и инженерные разработки, высокотехнологичные вакуумные системы, высокие электрические напряжения, самые лучшие материалы, высочайшее качество их обработки, современнейшая быстродействующая цифровая и аналоговая электроника и компьютерная техника, изощренное программное обеспечение - вот из чего сложен современный масс-спектрометр. И для чего же все это? Для ответа на один из важнейших вопросов мироздания - из чего сложена материя. Но это вопрос не высокой науки, а каждодневной жизни человека.
Без масс-спектрометрии немыслим контроль над незаконным распространением наркотических и психотропных средств, криминалистический и клинический анализ токсичных препаратов, анализ взрывчатых веществ. Выяснение источника происхождения очень важно для решения целого ряда вопросов, например, определение происхождения взрывчатых веществ помогает найти террористов, наркотиков - бороться с их распространением и перекрывать пути их трафика. Экономическая безопасность страны более надежна, если таможенные службы могут не только подтверждать анализами в сомнительных случаях страну происхождения товара, но и его соотвествие заявленному виду и качеству. А анализ нефтей и нефтепродуктов нужен не только для оптимизации процессов переработки нефти или геологам для поиска новых нефтяных полей, но и для того, чтобы определить виновных в разливах нефтяных пятен в океане или на земле. В эпоху "химизации сельского хозяйства" весьма важным стал вопрос о присутствии следовых количеств применяемых химических средств (например, пестицидов) в пищевых продуктах. В мизерных количествах эти вещества могут нанести непоправимый вред здоровью человека. Целый ряд техногенных (то есть не существующих в природе, а появившихся в результате индустриальной деятельности человека) веществ являются супертоксикантами (имеющими отравляющее, канцерогенное или вредное для здоровья человека действие в предельно низких концентрациях). Примером является хорошо известный диоксин. Существование ядерной энергетики немыслимо без масс-спектрометрии - с ее помощью определяется степень обогащения расщепляющихся материалов и их чистота. Конечно, и медицина не обходится без масс-спектрометрии. Изотопная масс-спектрометрия углеродных атомов применяется для прямой медицинской диагностики инфицированности человека Helicobacter Pylori и является самым надежным из всех методов диагностики.
Трудно представить область человеческой деятельности, где не нашлось бы места масс-спектрометрии. Ограничимся просто перечислением: биохимия, клиническая химия, общая химия и органическая химия, фармацевтика, косметика, парфюмерия, пищевая промышленность, химический синтез, нефтехимия и нефтепераработка, контроль окружающей среды, производство полимеров и пластиков, медицина и криминалистика, допинговый контроль, контроль наркотических средств, контроль алкогольных напитков, геохимия, геология, гидрология, петрография, минералогия, геохронология, археология, ядерная промышленность и энергетика, полупроводниковая промышленность, металлургия [6, c.15].
Бурное развитие метода в начале XXI века привело к созданию новых приборов, новых методов ионизации образцов. Появилась возможность работать с минимальной пробоподготовкой или вовсе без пробоподготовки. Популярным направлением стала масс-спектрометрия в нормальных условиях, в настоящее время активные работы ведутся по миниатюризации масс-спектрометров. Появление простых и чувствительных портативных масс-спектрометров, работающих при нормальных условиях, станет прорывом в аналитической химии.
В последние годы созданы портативные приборы (до нескольких килограммов), способные решать весьма сложные задачи и в недалеком будущем обычный человек сможет использовать масс-спектрометр для замеров на «кухне», например для проверки качества пищевых продуктов, простых экологических тестов или контроля здоровья [1, с. 53].
Вопросы
Какой анализ вещества (качественный или количественный) возможен с помощью масс-спектрометрического метода исследования? Ответ: и качественный, и количественный
Какие вещества можно анализировать масс-спектрометрическим методом? Ответ: все (твердые вещества, неогранические газы, органические соединения), от элементов до сложных биомолекул
Когда и кем были получены первые масс-спектры? Ответ: Дж. Томсон (1910)
На чём основан масс-спектрометрический метод анализа? Ответ: на ионизации молекул и разделении полученных ионов (+), (-) по величинам m/z (отношение их массы к заряду) и определение числа ионов с каждым значением m/z.
Какая величина ионов лежит в основе метода? Ответ: отношение массы иона к заряду, эта величина может быть точно измерена, что позволяет установить молекулярные массы ингредиентов исследуемого вещества.
Что такое масс-спектр? Ответ: это величина и интенсивность величины m/z на графике по осям х и у соответственно.
Какие основные устройства масс-спектрометра? Ответ: устройство ввода пробы, ионизатор (ионный источник), масс-анализатор ионов (разделитель ионов), детектор (приемник) ионов, ЭВМ (сбор и обработка данных, система управления масс-спектрометром).
Какие методы ионизации ионов используются в масс-спектрометрах? Ответ: электронная, химическая, полевая ионизация
Какие два типа масс-анализаторов используются в масс-спектрометрах? Ответ: магнитные (постоянное магнитное поле) и квадрупольные (постоянное и переменное).
Чем обусловлено соединение газового хроматографа с а масс-спектрометром? Ответ: газовый хроматограф разделяет компоненты образца, а масс-спектрометр отвечает за их детектирование и идентификацию.
Список литературы
1. Лебедев, А.Т. Масс-спектрометрия для анализа объектов окружающей среды Москва: Техносфера, 2013. - 632с. - Режим доступа: http://www.technosphera.ru/files/book_pdf/0/book_353_517.pdf. (дата обращения 20.01.2015)
2. Золотов, Ю.А., Дорохова, Е Н., Фадеева, В.И. Основы аналитической химии. В 2 кн. Кн. 2.Методы химического анализа: Учеб. для вузов/ Ю.А. Золотов, Е Н. Дорохова, В.И. Фадеева и др. Под ред. Ю.А. Золотова — 2-е изд., перераб. и доп. — М.: Высш. шк.; 2002. — 494 с: ил.
3. Герасимов Р. Аналитические технологии против "дизайнерских наркотиков" публикация 23 апреля 2014 - Режим доступа: http://www.narkotiki.ru/5_46671.htm. (дата обращения 19.01.2015)
4. Характеристики http://www.femteco.ru. (дата обращения 19.01.2015)
5. Хромато-масс-спектрометр с МСД Хроматек, сайт ЗАО СКБ "Хроматэк"- Режим доступа: http://www.chromatec.ru. (дата обращения 23.12.14)
6. Токарев М. Что такое масс-спектрометрия и зачем она нужна? - Режим доступа: http://www.chromatec.ru/products/main/gcms/gcms_chromatec (дата обращения 20.01.2015)
