5 Элементный анализ

Значительный раздел масс-спектрометрии составляет элементный анализ твердых веществ. Прежде чем осуществить ионизацию, необходи­мо перевести эти вещества в атомное состояние. Для этого требуются достаточно высокие затраты энергии, и те источники, которые использу­ют для этой цели, обеспечивают одновременно атомизацию и ионизацию твердых веществ. Среди наиболее распространенных источников иониза­ции можно выделить искровой электронный разряд, излучение лазера и поток ускоренных первичных ионов. Им соответствуют три вида масс-спектрометрического анализа твердых тел: искровая, лазерная и ионионная, или масс-спектрометрия вторичных ионов. Наибольшее число определений проводится методом искровой масс-спектрометрии.

Искровой разряд возбуждают между двумя близко расположенными (доли миллиметра) электродами, один из которых (катод, иначе его назы­вают зондом) изготовлен в виде тонкой иглы из тугоплавкого металла, как правило, из тантала. Анодом служит анализируемый образец, если он является проводником электрического тока. К электродам подводят в им­пульсном режиме ток высокого напряжения (десятки кВ). В межэлек­тродном пространстве возникает короткий искровой разряд. При этом часть образца разрушается, распыляется и испаряется в зазор между электродами, атомизируется и частично ионизируется. Качественный анализ основан на расшифровке положения линии в масс-спектре. Идентификация осуществляется путем привязки к линиям основного элемента или введенного внутреннего стандарта, как это дела­ется в атомно-эмиссионном спектральном анализе.

К достоинствам искровой масс-спектрометрии можно отнести высо­кую селективность и чувствительность (абсолютный предел обнаружения достигает 10^-12 г). Кроме того, это многоэлементный метод, позволяющий одновременно определять до 60—70 элементов. Одним из ограничений метода является необходимость электропроводности образца. Однако это ограничение можно преодолеть, например, напыляя на поверхность не­проводящей пробы тонкий слой металла высокой степени чистоты. Ана­логично исследуют жидкости после быстрого их замораживания и покры­тия тонким слоем проводящего электрический ток материала.

В методе лазерной масс-спектрометрии луч лазера, как и искра, обеспечивает одновременно и атомизацию и ионизацию вещества. Ана­литические характеристики близки к характеристикам искровой масс-спектрометрии.

В ион-ионной масс-спектрометрии, или, как ее также называют, масс-спектрометрии вторичных ионов, для ионизации исследуемого ве­щества используют первичные ионы аргона, кислорода или других ве­ществ, которые получают и разгоняют в ионной пушке. Пучок этих ионов фокусируют и бомбардируют ими анализируемый образец. Образующие­ся при этом вторичные ионы регистрируют. Этот метод удобен для изу­чения и локального анализа поверхности, поскольку возникающий при бомбардировке кратер невелик, и ионы проникают в исследуемое вещество неглубоко. Для метода характерен крайне низкий предел обнаружения — до 10 ^-18 г [2, c. 374].

6 Современное оборудование

Масс-спектрометры устанавливают, что это за молекулы (то есть, какие атомы их составляют, какова их молекулярная масса, какова структура их расположения) и что это за атомы (то есть, их изотопный состав). Существенное отличие масс-спектрометрии от других аналитических физико-химических методов состоит в том, что оптические, рентгеновские и некоторые другие методы детектируют излучение или поглощение энергии молекулами или атомами, а масс-спектрометрия имеет дело с самими частицами вещества [6, c.2]

Сегодня лаборатории оснащаются масс-спектрометрами высокого разрешения. Они позволяют идентифицировать вещество в пробе. В настоящее время созданы библиотеки точных масс веществ. Масс-спектрометр, оснащенный такой библиотекой, позволяет полностью провести скрининг (отбор, сортировку) и расшифровать структуру веществ, которые находятся в образце. После такого анализа оператор может не только ответить на вопрос, присутствует ли конкретное вещество и в каком количестве, но и определить полный состав пробы после "идентификации неизвестных".

 Методики разработаны таким образом, что специалист любой квалификации может выявить то или иное вещество. Фактически, процесс анализа полностью автоматизирован. Пока полностью исключить человеческий фактор при осуществлении экспертизы невозможно, ведь очень важным этапом в проведении анализа остается пробоподготовка. Оператор не может завести в прибор неподготовленный образец крови или мочи, так как это приведет к загрязнению прибора. Для этого лаборатория должна быть оснащена не только современным оборудованием, но и различными системами экстракции и очистки этих экстрактов, химическими реагентами высокой степени чистоты, оборудованием для концентрирования, дериватизации и другими средствами, повышающими эффективность процедуры пробоподготовки и надежность конечных результатов анализа [3].

Важнейшими техническими характеристиками масс-спектрометров являются чувствительность, динамический диапазон, разрешение, скорость.

Хромато-масс-спектрометр Agilent 7890B/5977A

Газовый хромато-масс-спектрометр Agilent 5977A Series GC/MSD System, новейший из серии настольных хромато-масс-спектрометров Agilent MSD, продолжает историю семейства передовых приборов для хромато-масс-спектрометрического анализа.

Рис. 5 Хромато-масс-спектрометр 5977А

Газовый хромато-масс-спектрометр Agilent 5977A Series GC/MSD System представляет собой комбинацию двух новейших приборов: газового хроматографа высокого разрешения 7890B GC и компактного квадрупольного масс-спектрометра 5977A, полностью интегрированных в мощную аналитическую систему с рабочей станцией Agilent ChemStation для хромато-масс-спектрометрии. Газовый хромато-масс-спектрометр Agilent 5977A GC/MSD имеет новый, более эффективный источник ионов Extractor Ion Source, позолоченный нагреваемый монолитный кварцевый квадрупольный анализатор ионов Gold Quadrupole и трехосевой детектор ионов Triple-Axis Detector [4]. 

С помощью данного прибора можно решать следующие задачи:

1. контроль пищевых продуктов, например, классификация сортов чая;

2. исследование химических веществ и материалов, например, составление характеристики биотоплива [3].

Хромато-масс-спектрометр с МСД Хроматек

ЗАО СКБ "Хроматэк" г. Йошкар-Ола - признанный лидер в разработке и производстве газохроматографического оборудования в России.

В составе хромато-масс-спектрометра - первый в России серийный отечественный квадрупольный масс-спектрометрический (масс-селективный) детектор с конкурентными техническими характеристиками на уровне лучших зарубежных образцов.

Прибор разработан специалистами СКБ Хроматэк на основе многолетнего опыта работы и эксплуатации с многочисленными потребителями по всей России. Изготавливается на собственной производственной базе.

Рис. 6 Хромато-масс-спектрометр с МСД Хроматек