- •Реферат
- •1 Масс-спектрометрический метод
- •2 Теоретические основы метода
- •2.1 Ввод образца
- •2.2 Ионизация
- •2.3 Масс-анализаторы
- •2.4 Детектирование ионов
- •3 Газовая хроматография / масс-спектрометрия – универсальный метод
- •4 Анализ органических веществ
- •5 Элементный анализ
- •6 Современное оборудование
- •Особенности:
- •Характеристики:
- •Библиотеки масс-спектров:
2.3 Масс-анализаторы
После того как ионы образца получены, необходимо их разделить. Для этой цели используются масс-анализаторы. Существует несколько типов анализаторов. Каждый из них имеет свои преимущества и недостатки.
Масс-спектрометры классифицируют по принципу, используемому для разделения ионов по массе. Наиболее распространены магнитные и квадрупольные масс-спектрометры, но применяют также масс-анализаторы, основанные на принципе «ионной ловушки» и времени пролета ионов. Любой из этих типов масс-спектрометра сочетается с газовым хроматографом.
В магнитных масс-спектрометрах для разделения ионов в масс-анализаторах используют однородное магнитное поле. В этом случае процессы ускорения ионов в электрическом поле и разделения их в магнитном могут быть описаны количественно.
В квадрупольных масс-спектрометрах разделение ионов осуществляется при прохождении ионного пучка вдоль оси между четырьмя параллельными стержнями, к которым одновременно приложено постоянное и переменное высокочастотное напряжение. Между стержнями создается поле с гиперболическим распределением потенциала. Ионы с разной массой регистрируются при разных значениях частоты (или амплитуды) переменного поля, в результате чего формируется масс-спектр.
Одной из разновидностей квадрупольного масс-анализатора является «ионная ловушка», особенностью её является совмещение области ионизации и анализа. После ионизации (электронным ударом) определяемых молекул образующиеся ионы, имеющие значение m/z больше некоторого заданного, удерживаются в электронной ловушке полем квадруполя. Это поле формируется за счет приложения радиочастотного напряжения между электродами. При увеличении амплитуды радиочастотного поля ионы в порядке увеличения их m/z быстро покидают область удерживания и достигают детектора (электронного умножителя).
Во время-пролетном масс-анализаторе образующиеся в ионном источнике ионы очень коротким электрическим импульсом «впрыскиваются» в анализатор с постоянной длиной. Так как скорость ионов, имеющих разную массу, неодинакова, то и время пролета через анализатор при постоянной амплитуде переменного поля определяется отношением m/z. [2, с. 368]
2.4 Детектирование ионов
Конечный блок масс-спектрометра отвечает за детектирование (прием) ионов. В первых классических приборах использовалась фотопластинка. Ионы с одинаковым значением m/z попадали на конкретный участок фотопластинки, а уровень засвечивания позволял проводить количественные измерения.
Токи ионов с одной величиной m/z в конкретном эксперименте очень малы (10-9 - 10—17А) для прямого измерения. Поэтому детектированию предшествует процедура усиления сигнала. Умножители генерируют вторичные токи, более мощные в 104—108 раз. Когда ион проходит анализатор и попадает в детектор, он инициирует эмиссию вторичных частиц, например фотонов или электронов. Детекторы конвертируют энергию входящих частиц в ток, который измеряется соответствующими устройствами.
Важнейшими характеристиками детекторов являются линейность, коэффициент умножения, время восстановления и уровень шума. [1, с. 49]
