Определение абсолютной вязкости вискозиметром Оствальда

Применяется как для мочевино- и меламиноформальдогидных смол, так и для фенолоформальдегидных. Вискозиметр Оствальда (рис.1) представляет собой U – образную трубку, в одно колено ко­торой впаян капилляр, переходящий в верхней своей части в шарик. Внизу второго колена также имеется шарик. На трубке, в которую впаян капилляр, нанесены две отметки, по которым отмечают истечение исследуемой жидкости. Диаметр трубок в обоих коленах неодинаков. На колено с меньшим диаметром надевают резиновую трубку с краном. Вискозиметр снабжен стаканом для создания водяной бани, горелкой – для поддержания заданной температуры испытуемой жидкости и термо­метром для контроля за температурой. Капиллярный вискозиметр, стакан, термометр и горелка крепятся на штативе.

Ход выполнения работы

1.В широкую трубку прибора ввести 4-5 см³ исследуемой жид­кости температурой 20°С.

2.Через резиновую трубку засосать жидкость несколько выше верхней метки, после чего закрыть кран. (Во время наполнения вис­козиметра необходимо следить, чтобы в капилляре и шариках не появлялись пузырьки воздуха, разрывы, пленки).

3. Погрузить наполненный жидкостью вискозиметр в стакан

4. Температуру воды в стакане с помощью горелки поддерживать равной 20°+0,1°.

5. После выдержки в водяной бане открыть кран и, когда жид­кость сравняется с верхней меткой, пустить секундомер для отсчета времени прохождения жидкости от верхней отметки до нижней. За­меры повторить не менее пяти раз. Время прохождения жидкости t между отметками берется как среднее из пяти замеров:

(4)

Вязкость η определяется по формуле - К р t, где η - вязкость, спз; К - константа вискозиметра; р - удельный вес исследуемой жидкости, г/см³; t - время истечения исследуемой жидкости, с.

Константа вискозиметра К определяется как отношение време­ни истечения 60%-ного раствора сахара к его объемному весу:

где 56, 6 - время истечения 60%-ного раствора сахара, с, по виско­зиметру Оствальда; 1,2888 - удельный вес 60%-ного раствора сахара, г/см³.

После окончания работы прибор тщательно промывают этиловым спиртом, серным эфиром или дистиллированной водой и высушивают на воздухе.

Определение условной вязкости вискозиметром B3-I

Вискозиметр применяется для определения вязкости относительно вязких жидкостей, к которым относятся например, некоторые марки карбамидоформальдегидных смол, таких как КФ-Ж.

Вискозиметр B3-I (рис.2) состоит из двух цилиндрических ре­зервуаров, вставленных один в другой. Во внутренний рабочий ци­линдр 1 заливают испытуемую жидкость, наружный 3 служит ванной для водяной бани, с помощью которой температура испытуемой жидкости поддерживается на заданном уровне. ±В нижней части рабо­чий цилиндр переходит в конус и заканчивается калиброванным соп­лом 4 с диаметром 5,4 ± 0,025 мм, которое служит сливным от­верстием. Перед началом опыта отверстие закрывают стержнем-иг­лой 6. На внутренней поверхности рабочего цилиндра расположены мерные крючки 2, острия которых служат отметкой уровня, до ко­торого наливается испытуемая жидкость. Прибор закрывается крышкой с двумя отверстиями: для иглы и термометра. Вискозиметр установлен на штативе, снабженном установочными винтами.

Ход выполнения работы

Снять крышку и закрыть сточное отверстие вискозиметра иглой.

Залить испытуемый раствор в рабочий цилиндр так, чтобы его уровень совпадал с остриями крючков.

Установочными винтами отрегулировать установку прибора так, чтобы все три острия крючков лежали в одной горизонтальной плоскости.

С помощью водяной бани довести температуру испытуемой жидкости до 20±1°С (контролируют термометром, который помещают в испытуемую жидкость).

Поставить под сточное отверстие вискозиметра мерный стакан.

У

Рис.1. Вискозиметр Оствальда:

1 - колено всасывающее; 2 - колено наливное; 3 и 6 - резервуары;

4 - капилляр; 5 и 7 - контрольные метки

бедившись, что температура раствора соответствует задан­ной, выдернуть иглу и замерить по секундомеру время истечения 50 мл испытуемой жидкости.

У

Рис.2. Вискозиметр B3-I:

1- резервуар; 2 - указатель уровня; 3 - ванна; 4 - сопло; 5 - крышка; 6 – стержень

словную вязкость по B3-I определяют по формуле η= tК, где t - время истечения 50 мл испытуемой жидкости, с; К -поправочный коэффициент прибора, указанный на корпусе вискозимет­ра (находится в пределах 0,9-1.1).

Прибор В3-I рекомендуется использовать для измерения вязкос­ти таких жидкостей, время истечения которых по B3-I не менее 10 с.

Испытуемый материал не должен содержать комков и чужерод­ных включений, поэтому перед испытаниями он должен быть профиль­трован через проволочную сетку N 028 по ГОСТ 3584-53 и тщательно перемешан.

Определение вязкости вискозиметром ВЗ-4

Применяется для определения вязкости средневязких жидкос­тей, к которым относится большинство карбамидоформальдегидных смол, таких как КФ-МТ, КФ-Б, и фенолоформальдегидные смолы типа СФЖ-3013 и др.

Вискозиметр ВЗ-4 (рис.3) применяется очень широко. Он предс­тавляет собой пластмассовый или металлический стакан (воронку), переходящий в нижней части в конус. Емкость вискозиметра 100±5 мл, диаметр сопла, расположенного в нижней части конуса, 4±0,002 мм. Верхний край стакана окружен желоб

Рис.З. Вискозиметр ВЗ-4: 1 - резервуар: 2 – сопло

ом, куда сливается избыток жидкости. Вискозиметр установлен на штативе, в нижней части кото­рого расположены винты для точной установки прибора в вертикальной плоскости. Перед началом опыта вискозиметр должен быть чисто вымыт и высушен, особенно внимание обращают на чистоту сопла. Испытания проводятся при температуре 20±1°С. Так как при­бор не имеет водяной бани, температура жидкости предварительно доводится до 20°С с помощью термостата.

Ход выполнения работы

1. Закрыть отверстие вискозиметра.

2. Налить испытуемую жидкость в воронку вискозиметра до краев так, чтобы излишки стекали в желоб, дать подняться пузырькам воздуха на поверхность.

3. Подставить под вискозиметр стакан.

4. Открыть отверстие вискозиметра и одновременно включить се­кундомер для отсчета времени истечения жидкости. Время истечения непрерывной струи жидкости в секундах составляет вязкость по вис­козиметру ВЗ-4. Вязкость берется как среднее из трех замеров:

(5)

где t₁, t₂, t₃ - соответственно время истечения испытуемой жидкости при трехкратном повторении.

На рис.4 представлен график перевода вязкости в секундах по ВЗ-4 в пуазы. В таблице приведен пересчет различных показателей вязкости.

Абсолютная вязкость (динамическая)		Условная вязкость
пуазы	Н*с/м²	по «ВЗ-1», с	по «ВЗ-4», с
0,50	0,050	4,50	18
0,53	0,053	5,00	20
0,65	0,065	5,30	23
0,85	0,085	5,60	25
1,00	0,100	6,00	29
Окончание окон Окончание таблицы
1,25	0,125	8,50	34
1,40	0,14	9,0	36
1,65	0,165	9,9	40
1,80	0,13	11,0	44
2,00	0,20	12,5	51
2,25	0,225	13,2	54
2,50	0,25	14,2	58
2,52	0,252	15,0	61
2,75	0,275	15,5	64
3,0	0,30	15,8	68
3,2	0,32	17,8	72
3,4	0,34	18,3	74
3,7	0,37	19,9	80
4,0	0,40	21,2	86
4,25	0,425	22,1	90
4,35	0,435	23,1	92
4,70	0,47	23,7	96
5,00	0,50	27,0	110
5,50	0,55	34,5	140

Рис.4. График перевода вязкости в секундах по ВЗ-4 в пуазы. Определение вязкости вискозиметром Энглера

Вискозиметр Энглера применяется для маловязких жидкостей, в том числе для пропиточных растворов фенолоформальдегидных смол. Представляет собой (рис.5) два вставленных один в другой по­лых цилиндра, переходящих в нижней части в конус. Внутренний, рабочий, служит резервуаром для испытуемой жид­кости 1. В нижней его части расположено сливное отверстие (ка­либрованное сопло с диаметром d 2, 38 мм 0, 001). Отверстие закрывается иглой (штырем) 4. На внутренней поверхности рабочего сосуда имеются указательные крючки, заостренные концы которых служат отметкой для уровня наливаемой жидкости. Наружный сосуд 2 образует ванну для водяной бани, с помощью которой температу­ра испытуемой жидкости поддерживается на заданном уровне. Вода в ванне перемешивается мешалкой 7. Вискозиметр устанавливается на треножнике 9. Правильность установки прибора в вертикальной плоскости регулируется установочными винтами 10. Для контроля за температурой прибор снабжен термометром 6, который через отверстие в крышке вискозиметра вставлен в рабочий сосуд. Ус­ловную вязкость на вискозиметре Энглера определяют, сравнивая время истечения испытуемой жидкости с временем истечения дистил­лированной воды, являющейся константой прибора, называющейся водным числом прибора.

Рис. 5. Вискозиметр Энглера:

1,2- соответственно внутренний и наружный цилиндры; 3 - сопло; 4 - штырь (игла); 5 - крышка; 6 и 8 - термометры; 7 - мешалка; 9 - треножник; 10 - винт; 11 - мерная колба

Определение водного числа прибора

Ход выполнения работы

1. Отверстие закрыть иглой.

2. В рабочий сосуд залить дистиллированную воду так, чтобы ее уровень строго совпадал с остриями указательных крючков.

3. Довести с помощью водяной бани температуру дистиллирован­ной воды до 20°С.

4. Поместить под сточное отверстие вискозиметра мерный ста­кан, по отметкам которого определяют количество вытекающей жидкости.

5. После того как температура дистиллированной воды достиг­нет 20°С, вынуть иглу и одновременно с этим запустить секундомер.

6. Засечь по секундомеру время истечения 200 мл дистиллированной воды (отсчет прекращают, когда нижний край мениска воды, заполняющий мерный стакан, коснется отметки 200 мл).

Водное число прибора tB представляет собой время истече­ния 200 мл дистиллированной воды при температуре 20°С. Так как дистиллированная вода является стандартной жидкостью с постоянной вязкостью, время ее истечения при определенной температуре будет величиной постоянной для каждого прибора и должно находиться в пределах 50-52 с. Определяется как среднее из шести замеров:

(6)

Водное число прибора необходимо определять не реже 1 раза в ме­сяц. Если результаты замеров выходят за указанные, вискозиметр подлежит ремонту.

После определения водного числа прибора пере­ходят к определению испытуемого материала, для чего в рабочий ре­зервуар прибора заливают испытуемую жидкость.

Ход выполнения работы аналогичен предыдущему.

Время истечения 200 мл испытуемого материала при 20° С tM определяется как среднее из трех замеров:

(7)

Для сокращения затрат времени на выполнение работы испытуе­мый материал можно подогреть до заданной температуры до начала опыта, поддерживая ее на заданном уровне с помощью водяной бани. Однако в любом случае температуру нужно строго контролировать с помощью термометра, помещаемого в рабочий сосуд вискозиметра.

Вязкость η по вискозиметру Энглера в условных градусах Энглера (°Е) определяется как отношение времени истечения 200 мл испытуемого материала при 20°С ко времени истечения 200 мл дистил­лированной воды при той же температуре (к водному числу прибора):

(8)

Перевести вязкость, полученную в градусах Энглера, в пуазы можно с помощью формулы

η пз =(0,0731°-0,0631/°Е)∙ρ,

(9)

где η_пз - вязкость в пуазах; °Е - вязкость в градусах Энглера; р - плотность жидкости в г/см³. Известно, что вязкость дистил­лированной воды составляет 1°Е. При переводе в пуазы получим