Определение концентрации смол рефрактометрическим способом

Для сравнительно быстрого определения концентрации различных жидких смол в настоящее время широко применяется рефрактометри­ческий метод. Кроме того, он очень удобен для определения концент­рации смолы в процессе варки. Коэффициент рефракции, или коэффици­ент преломления, для каждого материала является величиной постоян­ной при постоянных температуре и давлении и служит его характе­ристикой. Это относится не только к чистым, однородным материа­лам, но и к различным растворам, смолам, пленкообразователям с определенной концентрацией.

Любое изменение концентрации раствора приводит к изменению его коэффициента рефракции. С помощью специальных таблиц, состав­ленных для растворов смол различной концентрации, или графиков за­висимости коэффициента рефракции от величины сухого остатка по коэффициенту рефракции определяют концентрацию смолы. Известно много различных приборов для определения коэффициента рефракции. Очень широко применяется для этой цели рефрактометр РЛ-2 (рис.1). Прибор позволяет определять коэффициент рефракции в пределах от 1,3 до 1,54.

Показатель преломления, или коэффициент рефракции, характеризует степень отклонения пучка света при прохождении его через испы­туемый материал первоначального направления. Отношение синуса уг­ла падения луча света к синусу угла преломления при постоянной температуре есть величина постоянная, называемая показателем пре­ломления или коэффициентом рефракции n:

(2)

где sin φ - синус угла падения луча; sin φ - синус угла преломле­ния.

В рефрактометре РЛ-2 используется принцип полного внутреннего отражения луча при прохождении через призму. Основной частью прибора являются две призмы: осветительная и измерительн–ая с из­вестным показателем преломления n₀, большим, чем показатель пре­ломления n исследуемого вещества. Обе призмы помещены в камеры - верхнюю 1 и нижнюю 2. Нижняя камера жестко укреплена на кор­пусе 3, верхняя шарниром соединена с нижней и может поворачи­ваться относительно последней. Так как коэффициент преломления меняется с изменением температуры, для получения сравнимых ре­зультатов опыты проводят при строго определенной температуре 20±0,2°С. Для поддержания заданной температуры в верхней и нижней камерах имеются каналы, в которые через штуцеры 4 и резиновые трубки подается вода из водяного термостата, с помощью которого поддерживается заданная температура во время измерений. Призмы имеют окна со шторками для направления света. Свет в окна направ­ляется зеркалом 6. На переднюю крышку корпуса выведены шкала 7 и рукоятка 8, несущая окуляр 9. На одной оси с рукояткой находится дисперсионный лимб 10, позволяющий получить более четкую границу светотени. Прибор установлен на основании 12 с помощью стойки 11. Перед началом измерения прибор настраивают, определяя коэффициент рефракции стандартной жидкости - дистилли­рованной воды, который заранее известен и равен 1,33 при 20°С.

Определение коэффициента рефракции дистиллированной воды

1. Поднять верхнюю камеру.

2. Нанести на плоскость измерительной призмы, расположенной в нижней камере, 1-2 капли дистиллированной воды.

3. Пропустить через обе камеры воду из термостата, чтобы обеспечить температуру опыта, равную 20° С.

4. Плавно опустить верхнюю камеру и зеркалом 6 направить луч света на осветительную верхнюю призму, если работают со светлым раствором. Окошко нижней камеры в этом случае должно быть закры­то. Если работают с темным раствором, свет направляют в окно из­мерительной нижней камеры. Окно осветительной, наоборот, закры­вают.

5. Установить окуляр 9 на резкость по шкале и визирной линии сетки.

6. Перемещать окуляр с помощью рукоятки по шкале до тех пор, пока визирная линия не совместится с границей светотени. Визирная линия должна при этом остановиться на нулевом значении шкалы видимых сухих веществ и делении 1,33 шкалы показателей преломления. Если нулевая линия не совпадает с визирной, то ее устанавливают с помощью ключа, приложенного к рефрактометру, и винта.

7. После установки нулевой линии и проверки по дистиллиро­ванной воде поднять верхнюю камеру, удалить дистиллированную воду фильтровальной бумагой, тщательно протереть обе призмы и присту­пить к определению коэффициента рефракции испытуемой смолы.

Ход выполнения работы

1. Нанести на сухую нижнюю призму 2-3 капли смолы.

2. Опустить верхнюю камеру.

3. Направить зеркалом луч света в соответствующее окно каме­ры и определить коэффициент рефракции в такой же последовательности, как и при определении коэффициента рефракции дистиллиро­ванной воды. Если в окуляре наблюдается окрашивание поля зрения, вызываемое разложением белого луча на составные части спектра, его устраняют, вращая головку дисперсионного компрессора, пока не достигнут резкой границы светотени.

Значения коэффициентов рефракции карбамидоформальдегидных смол при различной их концентрации приведены в таблице. Определе­ние коэффициента рефракции может также производиться рефрактомет­ром ИРФ-22. Принцип работы прибора тот же, что и у рефрактометра РЛ-2. В этом приборе специальная оптическая система позволяет ви­деть в окуляр шкалу показателей преломления и визирную линию од­новременно с полем, где располагается перекрестье, с центром ко­торого совмещается